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        薄層色譜一標(biāo)多測(cè)方法在腰痛片中的應(yīng)用

        2018-09-17 07:26:40崔宇宏
        關(guān)鍵詞:乳香補(bǔ)骨脂赤芍

        崔宇宏,王 玳

        (山西省食品藥品檢驗(yàn)所,山西太原030001)

        腰痛片具補(bǔ)腎活血、強(qiáng)筋止痛的功效,用于腎陽(yáng)不足、瘀血阻絡(luò)所致的腰痛及腰肌勞損,臨床主要用于治療急性腰損傷及腎虛、慢性腰肌勞損所致的腰痛。腰痛片收載于《中國(guó)藥典》2015年版一部,處方中有杜仲葉、鹽補(bǔ)骨脂、續(xù)斷、當(dāng)歸、炒白術(shù)、牛膝、肉桂、乳香、赤芍、狗脊、澤瀉、土鱉蟲等12味藥材,原標(biāo)準(zhǔn)鑒別項(xiàng)僅收載3個(gè)薄層鑒別[1],分別鑒別續(xù)斷、當(dāng)歸、赤芍,方法費(fèi)時(shí)費(fèi)力,并且控制藥材數(shù)量較少,無法全面控制藥材的質(zhì)量。李瑞麗等[2]對(duì)腰痛片中當(dāng)歸、肉桂、赤芍進(jìn)行薄層鑒別,趙江紅等[3]對(duì)腰痛片中補(bǔ)骨脂、赤芍進(jìn)行薄層鑒別,但均為一塊薄層板鑒別一味藥材。為了達(dá)到快速、簡(jiǎn)便、省時(shí)省力的目的,從供試品溶液的制備、展開系統(tǒng)及薄層板的選擇多個(gè)方面考慮,將原標(biāo)的鑒別合并,并增加了補(bǔ)骨脂、肉桂、乳香、杜仲葉的薄層鑒別。采用2塊薄層板,鑒別7味藥材,1個(gè)色譜系統(tǒng)同時(shí)鑒別當(dāng)歸、補(bǔ)骨脂、乳香、肉桂4味藥材,另一個(gè)色譜系統(tǒng)同時(shí)鑒別了續(xù)斷、杜仲葉、赤芍。實(shí)現(xiàn)了快速鑒別的目的,提高了效率、節(jié)約了成本。

        1 試藥及試劑

        對(duì)照藥材及對(duì)照品:當(dāng)歸(110719-200613)、乳香(0970-9602)、補(bǔ)骨脂(1056-9801)、續(xù)斷(1033-200003)、肉桂(121363-200401)、杜仲葉(1068-9901)、芍藥苷(121072-200806)、川續(xù)斷皂苷Ⅵ(111685-200401)、桂皮醛(110710-201016)均購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院。

        樣品:腰痛片多個(gè)企業(yè)生產(chǎn)樣品

        試劑:硅膠G、硅膠GF254高效預(yù)制板(青島海洋化工廠、merck板、煙臺(tái)市化學(xué)工業(yè)研究所),其余均為分析純。

        2 實(shí)驗(yàn)與結(jié)果

        2.1 當(dāng)歸、補(bǔ)骨脂、肉桂、乳香的薄層鑒別

        采用同一供試品溶液,以當(dāng)歸、補(bǔ)骨脂、肉桂、乳香對(duì)照藥材在同一塊薄層板上同時(shí)鑒別4味藥材。UV(365nm)下檢視鑒別當(dāng)歸、補(bǔ)骨脂,噴二硝基苯肼試液后鑒別肉桂、乳香。

        2.1.1 供試品溶液的制備 取本品10片,除去包衣,研細(xì),加二氯甲烷30 mL,冰水浴超聲處理30 min,濾過(濾渣備用),濾液揮干,加乙酸乙酯1 mL使溶解,作為供試品溶液。

        2.1.2 對(duì)照藥材及其對(duì)照品溶液的制備 取當(dāng)歸、補(bǔ)骨脂、乳香、肉桂對(duì)照藥材各0.5 g,同法制成對(duì)照藥材溶液。

        2.1.3 陰性對(duì)照品溶液的制備 根據(jù)處方,分別取處方中各藥味(除當(dāng)歸、補(bǔ)骨脂、肉桂、乳香)1/100處方量,按供試品溶液的制備方法,分別制備缺當(dāng)歸、缺補(bǔ)骨脂、缺肉桂、缺乳香的對(duì)照溶液,即得。

        2.1.4 薄層層析方法 吸取上述溶液各5~10 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-乙酸乙酯(7∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365 nm)下檢視,供試品色譜中,在與當(dāng)歸、補(bǔ)骨脂對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)。噴以二硝基苯肼乙醇試液,日光下檢視。供試品色譜中,在與乳香、肉桂對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的主斑點(diǎn)。

        2.1.5 薄層層析結(jié)果 專屬性:供試品色譜斑點(diǎn)清晰、陰性對(duì)照無干擾。重復(fù)性:對(duì)多企業(yè)、多批樣品進(jìn)行了薄層鑒別,重復(fù)性好。耐用性:使用merck預(yù)制板、青島海洋預(yù)制板及煙臺(tái)預(yù)制板不同品牌的預(yù)制板,在不同溫濕度條件下的薄層鑒別均符合要求。結(jié)論:專屬性、重復(fù)性、耐用性均符合要求(見圖 1、2)。

        圖1 當(dāng)歸、補(bǔ)骨脂薄層鑒別(專屬性,UV365nm下檢視)

        圖2 乳香、肉桂薄層鑒別(專屬性,噴二硝基苯肼試液)

        2.2 續(xù)斷、杜仲葉、白芍的薄層鑒別

        將處方中續(xù)斷、杜仲葉、白芍的薄層鑒別合并,以一塊薄層板、一種展開系統(tǒng),同時(shí)鑒別續(xù)斷、杜仲葉、赤芍三種藥材。

        2.2.1 供試品溶液的制備 取當(dāng)歸、補(bǔ)骨脂等鑒別項(xiàng)下的備用濾渣,蒸干溶劑,加水飽和正丁醇30 mL,超聲處理30 min,濾過,濾液蒸干,加甲醇5 mL使溶解,置中性氧化鋁柱(100~200目)2 g,用甲醇50 mL洗脫,收集洗脫液,蒸干,加甲醇2 mL使溶解,作為供試品溶液。

        2.2.2 對(duì)照藥材及其對(duì)照品溶液的制備 取杜仲葉、續(xù)斷對(duì)照藥材各1 g,加水適量煎煮30 min,濾過,濾液用水飽和正丁醇30 mL提取,提取液蒸干,加甲醇5 mL使溶解同法分別制成對(duì)照藥材溶液。再取芍藥苷、川續(xù)斷皂苷Ⅵ對(duì)照品,分別加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液。

        2.2.3 陰性對(duì)照品溶液的制備 分別取處方中各味(除續(xù)斷、杜仲葉、赤芍)1/100處方量,分別制備缺續(xù)斷、杜仲葉、赤芍的對(duì)照溶液,按供試品溶液的制備方法制備,即得。

        2.2.4 薄層層析方法 吸取上述溶液各5~10 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以二氯甲烷-甲醇-水(13∶6∶2)的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干。噴以2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液,105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,日光下檢視。供試品色譜中,在與杜仲葉、續(xù)斷對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,分別顯相同顏色的主斑點(diǎn);在與川續(xù)斷皂苷、芍藥苷對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

        2.1.5 薄層層析結(jié)果 ①專屬性:供試品色譜斑點(diǎn)清晰、陰性對(duì)照無干擾。②重復(fù)性:對(duì)多企業(yè)、多批樣品進(jìn)行了薄層鑒別,重復(fù)性好。③耐用性:使用青島海洋預(yù)制板、merck預(yù)制板不同品牌的預(yù)制板,在不同溫濕度條件下的薄層鑒別均符合要求。④結(jié)論:專屬性、重復(fù)性、耐用性均符合要求(見圖3)。

        圖3 續(xù)斷、杜仲葉、赤芍的薄層鑒別(青島海洋板)

        3 討 論

        3.1 建立薄層色譜-標(biāo)多測(cè)的目的

        控制中成藥中藥材的質(zhì)量,最常用的方法是薄層色譜鑒別方法。中國(guó)藥典中對(duì)于成藥中的多味藥材通常采用1個(gè)薄層色譜鑒別1味藥材,操作繁瑣,效率較低,造成了資源浪費(fèi)。故根據(jù)藥材所含成分的性質(zhì),采用1個(gè)供試品溶液,1種薄層色譜條件鑒別成藥中多味藥材的方法,可以提高檢測(cè)速度,節(jié)約。

        3.2 供試品溶液制備方法的確定

        當(dāng)歸、補(bǔ)骨脂、乳香、肉桂主含脂溶性成分,且部分成分容易揮發(fā),故選擇毒性相對(duì)小、沸點(diǎn)低、容易揮干的二氯甲烷作為提取溶劑,并選擇在冰水浴中超聲處理。

        續(xù)斷、杜仲葉、赤芍含有皂苷或苷類成分,故將二氯甲烷提取后的濾渣加水飽和正丁醇超聲提取后,再過中性氧化鋁柱去除雜質(zhì)干擾,用甲醇洗脫,收集洗脫液,蒸干用甲醇溶解后作為鑒別續(xù)斷、杜仲葉、赤芍的供試品溶液。

        3.3 展開劑與顯色劑的選擇

        脂溶性成分的展開劑,先以藥典鑒別當(dāng)歸的展開劑正己烷-乙酸乙酯(7∶1)展開,結(jié)果補(bǔ)骨脂的斑點(diǎn)Rf值過低,故調(diào)整為正己烷-乙酸乙酯(7∶2)時(shí),各味藥材的Rf值適中,斑點(diǎn)清晰。

        水溶性成分的展開劑,采用水溶性成分比較通用的展開劑系統(tǒng),二氯甲烷-甲醇-水,試用(13∶6∶2)、(13∶5∶2)、(13∶7∶2)下層液的不同比例,結(jié)果二氯甲烷-甲醇-水(13∶6∶2)下層液時(shí),各味藥材的 Rf值適中。

        在UV365 nm下能夠檢視當(dāng)歸及補(bǔ)骨脂,斑點(diǎn)清晰,且陰性無干擾。噴以二硝基苯肼乙醇試液后,乳香及肉桂顯橙色斑點(diǎn)。

        針對(duì)杜仲葉、續(xù)斷、赤芍中苷類成分,曾使用10%硫酸乙醇、2%香草醛硫酸溶液、2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液。結(jié)果使用2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液時(shí),各藥材斑點(diǎn)清晰,顯色效果最佳。

        3.4 結(jié)果

        建立了7味藥材快速、簡(jiǎn)便的檢測(cè)方法,實(shí)現(xiàn)了薄層鑒別的一測(cè)多評(píng),并將方法應(yīng)用于不同企業(yè)生產(chǎn)的腰痛片中7味藥材的質(zhì)量考察。根據(jù)15個(gè)企業(yè)147批次樣品的檢測(cè)結(jié)果,企業(yè)間、企業(yè)內(nèi)批間斑點(diǎn)的大小強(qiáng)弱不同,反映企業(yè)藥材來源均不固定,難以保證產(chǎn)品質(zhì)量的均一性,其中當(dāng)歸、補(bǔ)骨脂、續(xù)斷、赤芍由于原標(biāo)準(zhǔn)有鑒別或含量測(cè)定,故斑點(diǎn)均能清晰可辨,但原標(biāo)無質(zhì)量控制方法的乳香、杜仲葉、肉桂的問題較大,各企業(yè)間斑點(diǎn)強(qiáng)弱存在較大差異,從極弱、弱到清晰可辨。薄層鑒別結(jié)果反映,有的企業(yè)只注重標(biāo)準(zhǔn)有要求的項(xiàng)目,而忽略標(biāo)準(zhǔn)未控制的藥材的質(zhì)量。

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