高秀敏 ，聶光臨 ，包亦望 ,2

(1． 中國建筑材料科學(xué)研究總院，北京 100024；2． 綠色建筑材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100024)

0 引 言

近年來，隨著大功率半導(dǎo)體器件在風(fēng)力發(fā)電、太陽能光伏發(fā)電、電動(dòng)汽車、LED照明等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，對于連接和支撐電子器件的薄陶瓷基片需求也隨之增加[1,2]。目前，薄陶瓷基片的年均增長20%以上，預(yù)計(jì)到2020年全球薄陶瓷基板的市場份額為60億元[3]。薄陶瓷基板材料在新一代電子材料中發(fā)揮越來越重要的作用，這就對薄陶瓷構(gòu)件的服役安全性和可靠性提出了更高的要求。彎曲強(qiáng)度和彈性模量作為兩種重要的力學(xué)性能參數(shù)，對于陶瓷基片的強(qiáng)度與剛度設(shè)計(jì)與安全使用至關(guān)重要。

目前，常用的陶瓷彎曲強(qiáng)度測試方法包括三點(diǎn)彎曲法、四點(diǎn)彎曲法等。然而，將這些方法直接應(yīng)用在評價(jià)薄陶瓷基片彎曲強(qiáng)度會(huì)存在一些問題[4-6]。薄陶瓷基片在斷裂時(shí)會(huì)產(chǎn)生幾何非線性和大撓度變形[7]，往往還會(huì)伴隨著鞍形曲率和相切點(diǎn)的轉(zhuǎn)變等特征，使得測試結(jié)果產(chǎn)生很大的誤差甚至是錯(cuò)誤。薄陶瓷基片的彈性模量同樣存在著由于大撓度變形而使測試結(jié)果產(chǎn)生誤差的問題，且動(dòng)態(tài)法應(yīng)用于薄陶瓷片彈性模量測量時(shí)，很難采集到準(zhǔn)確可靠的振動(dòng)信號(hào)，因此亟待提出一種適用于薄陶瓷片彈性模量的測試方法。

此外，尺寸效應(yīng)對薄陶瓷基片的彎曲強(qiáng)度的影響也不能忽略，對于薄陶瓷基片這種小尺寸試件來說，厚度效應(yīng)最為顯著，即彎曲強(qiáng)度隨著厚度的減少而顯著的增加[8-10]。早在20世紀(jì)，格里菲斯通過試驗(yàn)就驗(yàn)證了玻璃彎曲強(qiáng)度具有典型的厚度效應(yīng)。學(xué)者們[11-12]普遍認(rèn)為產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因主要受到裂紋和缺陷的影響，即試樣越薄，所含缺陷和裂紋越少，強(qiáng)度越高，這種說法對一般體積效應(yīng)是可行的。一般來說，陶瓷的強(qiáng)度對表面缺陷極為敏感，厚度變化并不引起彎曲樣品下表面積的變化，因此不能用體積效應(yīng)來解釋。實(shí)際上彎曲樣品厚度的變化會(huì)引起試樣厚度方向上應(yīng)力梯度的變化，這是引起強(qiáng)度的厚度效應(yīng)的關(guān)鍵[13]。因此，對于薄陶瓷片甚至超薄陶瓷片，如何使得樣品在彎曲破壞過程中沿厚度的應(yīng)力梯度變化與標(biāo)準(zhǔn)彎曲試驗(yàn)相同或者相似，則可以獲得較為穩(wěn)定的試驗(yàn)結(jié)果。

為了降低薄陶瓷片在彎曲試樣中的應(yīng)力梯度(使其與標(biāo)準(zhǔn)彎曲試驗(yàn)的應(yīng)力梯度相近)，本研究提出了擬涂層法，即將薄陶瓷基片粘貼于一個(gè)金屬基體的受拉側(cè)，將薄陶瓷片類比為陶瓷涂層來處理，使得薄片上的彎曲應(yīng)力梯度與塊體樣品相同，繼而可以采用相對法的技術(shù)思路評價(jià)類涂層的力學(xué)性能[14]，即通過建立涂層、基體及復(fù)合體彈性模量三者之間的解析關(guān)系，間接測得涂層的彈性模量，然后根據(jù)類涂層(薄陶瓷片)彎曲斷裂破壞的臨界載荷值，即可算出其彎曲強(qiáng)度。

1 基本原理

擬涂層法評價(jià)薄陶瓷基片的彈性模量和強(qiáng)度基本原理是將粘貼在不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)梁的薄陶瓷擬作涂層，薄陶瓷基片厚度加上基體厚度與標(biāo)準(zhǔn)試樣的厚度相當(dāng)。利用相對法的思路，構(gòu)建擬涂層(薄陶瓷片)彈性模量Ec、不銹鋼梁彈性模量Es、不銹鋼梁和薄陶瓷片組成的復(fù)合梁的彈性模量Eq三者之間的函數(shù)解析關(guān)系，利用彎曲法求得Es和Eq代入解析式即可算出薄陶瓷片的彈性模量Ec，進(jìn)而基于三點(diǎn)彎曲與四點(diǎn)彎曲強(qiáng)度推導(dǎo)出的計(jì)算公式算出薄陶瓷片的彎曲強(qiáng)度。

由下式計(jì)算：

其中h為薄陶瓷片厚度(mm)；H為不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)梁的厚度(mm);

假設(shè)涂層處于彈性變形，且涂層與基體結(jié)合緊密，沒有脫落現(xiàn)象(即涂層/基體界面是理想界面)，則根據(jù)三點(diǎn)彎強(qiáng)度計(jì)算公式即可得薄陶瓷片的彎曲強(qiáng)度[14]：

同理可求根據(jù)四點(diǎn)彎曲強(qiáng)度計(jì)算公式得到的薄陶瓷片特征彎曲強(qiáng)度[14]:

其中，Pc為薄陶瓷片斷裂時(shí)的臨界荷載(N)；L為夾具的下跨距(mm)；B為試樣寬度(mm)；a為試樣所受彎曲力臂的長度(mm)。

2 實(shí) 驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)選用氧化鋁陶瓷為研究對象，Al203含量≥99．99%，密度為3．95 g/cm3。經(jīng)切割、研磨處理，將氧化鋁陶瓷加工成長、寬分別為36 mm與4 mm，厚分別為0．2 mm、0．4 mm、0．6 mm、0．8 mm、1 mm薄陶瓷基片。每種尺寸至少制作13個(gè)樣品用于測量彈性模量和彎曲強(qiáng)度。對所有薄陶瓷片的表面以及四個(gè)長邊緣進(jìn)行拋光。采用502高強(qiáng)快干膠粘劑將薄陶瓷片試樣和不銹鋼梁粘結(jié)成標(biāo)準(zhǔn)尺寸的復(fù)合標(biāo)準(zhǔn)梁，其尺寸示意圖如圖1所示。

圖1 復(fù)合梁試樣的橫截面示意圖Fig.1 The cross-section of the composite beam specimen

選用三思公司生產(chǎn)的萬能試驗(yàn)機(jī)(型號(hào)：CMT-5204)，力學(xué)加載傳感器的精度為0．5%。實(shí)驗(yàn)前，采用游標(biāo)卡尺(精度為0．02 mm)測試薄陶瓷基片和不銹鋼梁樣品的寬度和厚度。將復(fù)合梁薄陶瓷面向下放置，采用萬能試驗(yàn)機(jī)對復(fù)合梁進(jìn)行加載，按GB/T 10700-2006[15]規(guī)定的方法測試復(fù)合梁的彈性模量，加載過程中復(fù)合梁的跨中撓度變形選用電感測量儀(MT220)，跨距選用30 mm，然后利用下式即可算出復(fù)合梁的彈性模量

式中，L為下跨距(mm)；H、B分別為試樣的厚度和寬度(mm)；△P為載荷增量(N)；△f為跨中撓度變形(mm)；E為彈性模量(GPa)。

利用上述彎曲法測得不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)梁的彈性模量為200．13 GPa。將得到的復(fù)合梁的彈性模量Eq、不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)梁的彈性模量Es，薄陶瓷片的厚度h和不銹鋼梁H的厚度代入公式(1)即可算出薄陶瓷基片的彈性模量Ec。

按GB/T 6569-2006[16]規(guī)定的方法對薄陶瓷面向下的復(fù)合梁進(jìn)行三點(diǎn)彎或四點(diǎn)彎實(shí)驗(yàn)。已知下跨距L為30 mm，試樣所受彎曲力臂a為10 mm。圖2為三點(diǎn)彎或四點(diǎn)彎試驗(yàn)復(fù)合梁的橫截面厚度方向上的彎曲應(yīng)力分布示意圖。當(dāng)加載到薄陶瓷基片斷裂而不銹鋼梁并沒有被破壞時(shí)，會(huì)出現(xiàn)圖3中載荷值的快速降低，同時(shí)伴有陶瓷薄片斷裂發(fā)生的微小而清脆的聲響，此時(shí)突變時(shí)荷載即為薄陶瓷基片斷裂時(shí)的臨界荷載，或者可利用聲發(fā)射技術(shù)確定捕捉薄陶瓷片斷裂時(shí)的臨界荷載，將得到薄陶瓷片斷裂時(shí)的臨界荷載和彈性模量代入公式(4)或(5)即可算出薄陶瓷片的強(qiáng)度。保證實(shí)驗(yàn)過程中不出現(xiàn)復(fù)合梁的粘結(jié)界面開裂或者不銹鋼梁屈服。同時(shí)，采用上述兩種標(biāo)準(zhǔn)分別測試標(biāo)準(zhǔn)尺寸氧化鋁陶瓷試樣(3 mm×4 mm×36 mm)的彎曲強(qiáng)度和彈性模量，通過兩種測試結(jié)果的對比以驗(yàn)證擬涂層法測量薄陶瓷片彎曲強(qiáng)度和彈性模量的準(zhǔn)確性和可行性。

圖2 復(fù)合梁橫截面厚度方向上的彎曲應(yīng)力分布示意圖Fig.2 The stress gradient distribution of the composite beam along the thickness

圖3 復(fù)合梁的載荷－位移曲線示意圖Fig.3 The load-displacement curve of the composite beam

3 結(jié)果與討論

3.1 擬涂層法評價(jià)薄陶瓷基片的彈性模量

利用擬涂層法測得不同厚度薄氧化鋁陶瓷片的彈性模量如表1所示。測得不銹鋼的彈性模量Es為200．13 GPa。采用常規(guī)三點(diǎn)彎曲法測得標(biāo)準(zhǔn)尺寸氧化鋁陶瓷(3 mm×4 mm×36 mm)的彈性模量值為305．42±3．14 GPa，由表 1可知，采用擬涂層法測得薄陶瓷片的彈性模量與常規(guī)方法測得標(biāo)準(zhǔn)尺寸的陶瓷的彈性模量最大的相對誤差為3．40%，在允許的測量誤差范圍之內(nèi)，且實(shí)驗(yàn)結(jié)果較穩(wěn)定，基本上與厚度無關(guān)，證明了擬涂層法測量薄陶瓷片彈性模量的可行性和準(zhǔn)確性。通過擬涂層處理，避免了薄陶瓷片在彎曲試驗(yàn)中的非線性變形，使其發(fā)生的是線彈性變形，從而能夠準(zhǔn)確測得其本征彈性模量。

表1 擬涂層法測試不同厚度薄氧化鋁陶瓷片的彈性模量Tab.1 Measured elastic modulus of thin alumina ceramic plate with different thicknesses by analogous coating method

3.2 擬涂層法評價(jià)薄陶瓷基片的彎曲強(qiáng)度

采用三點(diǎn)、四點(diǎn)彎曲擬涂層法測得厚為1 mm及其以下薄氧化鋁陶瓷片(0．2 mm、0．4 mm、0．6 mm、0．8 mm、1 mm)的彎曲強(qiáng)度，其結(jié)果如圖4所示。圖5(a)為由不同尺寸薄陶瓷片構(gòu)成的相同尺寸(3 mm×4 mm×36 mm)復(fù)合梁的示意圖，(b)為光學(xué)顯微鏡下復(fù)合梁橫截面的照片。此構(gòu)型可以使薄陶瓷片向下放置的復(fù)合梁在彎曲受力過程中薄陶瓷片僅受不均勻的拉力而不受壓力，使得薄陶瓷片在厚度方向上的應(yīng)力梯度不會(huì)隨著厚度的減小而增大，不同厚度的應(yīng)力梯度如表2所示。應(yīng)用三點(diǎn)彎曲和四點(diǎn)彎曲法測得的標(biāo)準(zhǔn)尺寸氧化鋁陶瓷的彎曲強(qiáng)度分別是378 MPa和340 MPa，應(yīng)力梯度分別為252．13 MPa/mm和226．67 MPa/mm。該結(jié)果與圖4中采用三點(diǎn)彎、四點(diǎn)彎曲擬涂層法測試氧化鋁薄陶瓷片的彎曲強(qiáng)度基本相一致，證實(shí)了該測試方法的準(zhǔn)確性和可靠性。三點(diǎn)彎曲、四點(diǎn)彎曲擬涂層法解決了厚度效應(yīng)(應(yīng)力梯度)和大撓度變形對薄陶瓷片彎曲強(qiáng)度結(jié)果造成的偏差，使得測得的強(qiáng)度值盡量接近于材料的真實(shí)強(qiáng)度。

由圖4可以看到應(yīng)用三點(diǎn)彎擬涂層法測得的彎曲強(qiáng)度大于四點(diǎn)彎擬涂層法測得的彎曲強(qiáng)度。在彎曲實(shí)驗(yàn)時(shí)，最大的拉應(yīng)力均產(chǎn)生于表面，彎曲時(shí)斷裂很少始于內(nèi)部，所以彎曲斷裂主要是由于表面缺陷所致。因此三點(diǎn)、四點(diǎn)彎擬涂層法測試結(jié)果的不同可以用Weibull統(tǒng)計(jì)中的有效面積來解釋。由于三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)只能測得試樣的一小部分局部應(yīng)力，而四點(diǎn)彎曲試樣所承受最大拉應(yīng)力作用的區(qū)域較三點(diǎn)彎曲要大，所以有效面積要大一些[17]。有效面積越大，所含缺陷越多，導(dǎo)致彎曲強(qiáng)度越低，即產(chǎn)生了三點(diǎn)彎曲擬涂層法的測試薄陶瓷基片的彎曲強(qiáng)度比四點(diǎn)彎曲擬涂層法的測試結(jié)果高。

圖4 三點(diǎn)彎曲和四點(diǎn)彎曲擬涂層法測試不同厚度的薄氧化鋁陶瓷片彎曲強(qiáng)度Fig.4 Bending strength of the thin alumina ceramic plate with different thickness measured by three-point bending and fourpoint bending analogous coating method

圖5 復(fù)合梁照片(a復(fù)合梁橫截面；b 不同厚度薄陶瓷片構(gòu)成的復(fù)合梁樣品)Fig.5 Photos of composite beams:(a) the cross-section of composite beam, (b) photos of composite beams composed of thin ceramic plates of different sizes

表2 不同厚度薄陶瓷片的應(yīng)力梯度Tab.2 Stress gradient of the thin ceramic plate with different thickness

4 結(jié) 論

(1)對于薄片陶瓷或超薄陶瓷基片的彎曲強(qiáng)度的測試，常規(guī)的彎曲法由于大撓度和高應(yīng)力梯度而導(dǎo)致其彎曲強(qiáng)度測試值與材料本征彎曲強(qiáng)度差別較大，即彎曲強(qiáng)度測試值隨著厚度的減小而逐漸增大。為此，可將陶瓷薄片粘貼在金屬基體上形成一個(gè)類似單面涂層的樣品，而這種單面涂層樣品可以采用國際標(biāo)準(zhǔn)的方法測試涂層材料的彈性模量和彎曲強(qiáng)度，從而獲得薄片基板的性能。這種簡單的方法定義為擬涂層法。由于復(fù)合樣品中的薄片在厚度方向的應(yīng)力梯度變化不大，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)尺寸塊體樣品陶瓷的結(jié)果基本一致。

(2)采用擬涂層法測試的超薄氧化鋁(99．99%)陶瓷片的彈性模量與常溫方法測得標(biāo)準(zhǔn)尺寸氧化鋁陶瓷的彈性模量相比，相對誤差值最大為3．40%，測試結(jié)果具有良好的穩(wěn)定性和可靠性，為超薄陶瓷片彈性模量的評價(jià)提供了一種簡單的方法。

(3)擬涂層法用于三點(diǎn)彎曲和四點(diǎn)彎曲試驗(yàn)，結(jié)果表明三點(diǎn)彎擬涂層法測得薄陶瓷基片的彎曲強(qiáng)度高于四點(diǎn)彎擬涂層法測得的彎曲強(qiáng)度，這主要是由于四點(diǎn)彎曲的受力有效面積大于三點(diǎn)彎曲。即表面的有效面積越大，含缺陷概率越大，彎曲強(qiáng)度越低。