阮光棟

[摘 要]化學纖維的含油率測試是生產(chǎn)過程中質(zhì)控的一項較為重要的考核指標，包含10種以上方法。針對其方法的多樣性，作為抽查的仲裁機構(gòu)，需對每種試驗方法進行分析，并針對所有方法，篩選出適合檢測機構(gòu)仲裁的試驗方法。結(jié)合標準GB/T6504—2008中試驗方法的規(guī)定和檢測機構(gòu)的普遍情況，分析了每種方法的原理、操作方法以及優(yōu)缺點，得出最適合的仲裁方法為標準萃取法。

[關鍵詞]化學纖維；含油率；測試方法；萃取法

中圖分類號：TS10 文獻標識碼：A 文章編號：1009-914X（2018）33-0079-01

引言

化學纖維因本身的摩擦因數(shù)較大，吸濕性較差且易產(chǎn)生靜電等缺點，導致其后續(xù)的紡織加工比較困難。因此，在化學纖維的生產(chǎn)過程中，添加一定量適合的油劑，可以賦予纖維平滑、集束、抗靜電等特性，起到調(diào)節(jié)纖維摩擦性，防止、消除靜電積累，改善其拉伸性能、力學性能及紡織加工性能等。在使用油劑時，需在滿足平滑性、抗靜電性等要求的前提下，盡可能降低纖維的含油率。然而在化纖的實際生產(chǎn)過程中，如果上油過少，會造成毛絲、斷頭等情況；上油過多，又會增加結(jié)焦、發(fā)煙及白粉等問題，最終影響纖維的加工性能和產(chǎn)品質(zhì)量。因此，準確地測定纖維的含油率對準確把握和控制上油量具有非常重要的意義。纖維所上的油劑通常是作潤滑劑或抗靜電劑使用的，但有時它也被用作纖維的殺菌劑、阻燃劑、著色劑等化學試劑的載體。油劑含量也是一個重要的質(zhì)控參數(shù)，它直接決定著纖維是否能滿足其使用要求。然而，含油率不勻的情況是化纖生產(chǎn)過程中發(fā)生率較高的問題。含油率低的纖維容易產(chǎn)生靜電現(xiàn)象，含油率高的纖維則容易產(chǎn)生黏纏現(xiàn)象，兩種情況都會嚴重影響紡織加工的正常進行。除此之外，含油率也是公量檢驗的依據(jù)。所以，對纖維含油率測試的準確性問題不僅關系到紡織工藝加工，而且也關系到貿(mào)易雙方的公量結(jié)算。

1測試方法

現(xiàn)行標準GB/T6504—2008《化學纖維含油率試驗方法》規(guī)定的試驗方法有萃取法（以下稱為標準萃取法）、中性皂液洗滌法、光折射率法和核磁共振法。GB/T16602—2008《腈綸短纖維和絲束》中給出了腈綸的含油率測試按GB/T6504—2008中的A法（萃取法）或附錄B規(guī)定進行，其附錄B的試驗方法為紅外光譜儀法。除此之外，中石化企業(yè)為了方便生產(chǎn)，開發(fā)了幾種新的試驗方法，包括快速萃取法、原子吸收法、超聲波洗滌法、電導法、蒸餾水振蕩法、紫外光譜法等，其方法是針對某類產(chǎn)品使用的試驗方法。

2測試原理

2.1標準萃取法

標準萃取法的原理是利用油劑可溶解于特定的有機溶劑，將適當?shù)挠袡C溶劑通過脂肪抽出器把試樣中的油劑萃取出來，再將溶劑蒸干，稱量殘留油劑的質(zhì)量及試樣質(zhì)量，計算得出試樣的含油率。

2.2中性皂液洗滌法

中性皂液洗滌法的原理是利用皂液與油劑相親和的性質(zhì)，在洗滌力的作用下，使試樣上的油劑轉(zhuǎn)移到皂液中，再根據(jù)試樣洗滌前、后的質(zhì)量變化，計算試樣的含油率。

2.3光折射率法

光折射率法的原理是利用全反射臨界角的測定方法來測定未知物質(zhì)的折光率，并定量地分析溶液中的某些成分，檢驗物質(zhì)的純度。

2.4核磁共振法

核磁共振法的原理是利用核磁共振波譜法向纖維樣品發(fā)射脈沖磁場，當磁場取消時，檢測試樣的回應磁信號，由于纖維發(fā)出的信號比油劑發(fā)出的信號衰減得快，從兩者的差異上可換算出試樣的含油率。

3常用測試方法分析

3.1標準萃取法

標準萃取法選擇的試劑是乙醚，如果乙醚不適用時可由相關方商定相應的溶劑。先測定含水率，再測定含油率。恒溫水浴鍋的溫度控制在50℃左右，回流次數(shù)控制在6～8次/h，總回流時間不少于2h。萃取后的油脂瓶需在殘余溶劑揮發(fā)干凈后放入烘箱烘至恒重，再通過計算得出其含油率。從萃取法的原理角度出發(fā)，不同種類油劑需要與其相對應的萃取劑，保證萃取劑能夠?qū)⒗w維中所含的油劑完全萃取出來。

3.1.1原理

利用油劑能溶解于有機溶劑的性質(zhì)，通過索氏萃取器將纖維表面的非纖維物質(zhì)抽出，所得抽出液加以蒸發(fā)烘干，得到不易揮發(fā)的油劑。根據(jù)油劑和纖維的質(zhì)量，可計算得到試樣的含油率。

3.1.2儀器與試劑

索氏萃取器、乙醚（分析純）、電熱鼓風干燥箱、天平（最小分度0.0001g）、干燥器、恒溫水浴鍋。

3.1.3取樣與樣品

在加捻速度、油位與油輪轉(zhuǎn)速平穩(wěn)、溫度沒有突變、正常生產(chǎn)一段時間的機臺上，落紗后取5錠DTY絲卷，規(guī)格為55.5dtex/72f，含油率大約為2.50%，經(jīng)平衡后，剝掉表層絲，每個筒子繞取5個4.0g左右的絲卷，作為測試樣品。

3.1.4試驗過程

把燒瓶放入烘箱中烘至恒重，放入干燥器中冷卻后稱量W1，將事先稱好的纖維（W3）置于索氏萃取器中，用約150mL乙醚在50℃的恒溫水浴鍋上萃取3h，將萃取后的纖維取出，并盡可能地把纖維中的溶劑擠出、回收，然后在水浴鍋上把燒瓶中的溶劑蒸干，再把它放入105℃的烘箱中烘1h，然后將燒瓶移至干燥器中，冷卻30min后稱量W2，按式（1）計算出含油率OPU（%）。

OPU=（W2-W1）×100/[W3*（1-W）] （1）

3.2中性皂液洗滌法

中性皂液洗滌法在試劑選擇上選用的是中性皂片。將試樣放入試樣袋中，再放入內(nèi)存皂液的洗槽中，浴比至少為1∶25；使用帶加熱器的洗槽并控制溫度70～75℃，再向洗槽中加入同溫度的水，確保除去所有的泡沫和污垢。該方法的試驗操作較為簡單，但僅適用于化纖長絲的含油率測定，有其局限性。

3.2.1原理

利用中性皂液與DTY上的油劑相親和的性質(zhì)，在洗滌力的作用下，把DTY上的油劑洗去，根據(jù)纖維前后質(zhì)量的變化來計算出含油率。

3.2.2儀器與試劑

洗滌液（洗滌液配制為軟水和中性皂片，濃度為25g/L，至少為試樣質(zhì)量的25倍，本次試驗用水15.5L、用皂片77.5g）、流動軟化水、超聲波清洗器、電熱鼓風干燥箱、天平（最小分度0.0001g）、干燥器、滌綸長絲制成網(wǎng)袋、稱量瓶。

3.2.3取樣與樣品

同3.1.3取樣與樣品。

3.2.4試驗過程

把稱量瓶洗干凈并烘至恒重，稱取質(zhì)量W1；每錠絲繞取4g左右，把絲卷放入稱量瓶，稱重W2，然后直接放入85℃烘箱，烘1.5h去除水分；放入干燥器內(nèi)冷卻后稱重W3；把試樣用網(wǎng)袋裝起來，置于超聲波清洗器中振蕩10min，振蕩過程中試樣需翻轉(zhuǎn)一次，然后用擠壓法將水盡可能地擠出，并在流水中漂洗干凈；把稱量瓶放入120℃的烘箱中，2h后取出并冷卻30min后稱重W4。分別按下面式（2）和（3）計算出含水率W（%）和含油率OPU（%）。

W=（W2-W3）×100 /（W2-W1） （2）

OPU=（W2-W1）（1-W）（W4-W1）×100/[（W2-W1）（1-W）] （3）

3.3 光折射率法

光折射率法選擇的試劑是乙醚、甲醇或其他試劑。萃取過程與標準萃取法的萃取過程完全一樣，萃取后將含油脂的油脂瓶烘干，再往油脂瓶中加入0.5mL水，攪拌并使油劑完全溶解在水中，再用折光儀進行測試。該方法萃取后的測試過程較簡單，折光儀測試時30s左右即可以讀數(shù)。其缺點是不同的油劑需要先繪制對應的工作曲線才可以進行測試，對于非生產(chǎn)企業(yè)，要先知曉所上油劑的種類才能繪制相應的標準曲線，因此該方法也有其局限性。

4 結(jié)語

以檢測機構(gòu)的角度，采用多種試驗方法測定化學纖維的含油率不太現(xiàn)實，且折射率法、核磁共振法和紅外光譜法都需要繪制油劑的標準曲線。目前化纖所上的油劑種類繁多，更有采用混合型油劑的情況，一般情況油劑種類都需要保密，因此要求供應商提供油劑的種類不實際，而沒有油劑的種類不能繪制相應的工作曲線，因此以上幾種試驗方法不能應用?？焖佥腿》ㄊ墙梃b日本的一種含油率的測試方法，該法適用于測定滌綸短纖維的含油率，存在其局限性；電導法僅適用于含有離子型表面活性劑的油劑類型；紫外光譜法要求油劑中必須含有在紫外光區(qū)有強吸收的組分，否則無法進行測試。鑒于化學纖維含油率測試方法的多樣性，結(jié)合標準GB/T6504—2008的試驗方法要求和檢測機構(gòu)的普遍情況，建議在抽查時采用標準GB/T6504—2008中規(guī)定的仲裁方法——標準萃取法，并與相關方商定對應的萃取劑。

參考文獻

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