彭建鋒

摘 要：重鉻酸鉀分光光度法化學(xué)需氧量（COD）在線分析儀利用了重鉻酸鉀加熱消解法和分光光度法，對(duì)水樣中化學(xué)需氧量濃度進(jìn)行在線實(shí)時(shí)分析測(cè)定。通過(guò)對(duì)分析儀在實(shí)際運(yùn)維管理中常見(jiàn)故障進(jìn)行分析，采取相應(yīng)解決措施，確保分析儀正常、穩(wěn)定運(yùn)行，提高分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度和精密度，規(guī)范分析儀日常運(yùn)維管理。

關(guān)鍵詞：重鉻酸鉀加熱消解法；紅外分光光度法；化學(xué)需氧量（COD）在線分析儀；日常運(yùn)維管理

中圖分類號(hào)：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1003-5168（2018）04-0131-02

Study of Potassium Dichromate Spectrophotometry Chemical Oxygen Demand （COD） Online Analyzer Operation and Maintenance Management Frequently Asked Questions

PENG Jianfeng

（Luohe Environmental Monitoring Center Station，Luohe Henan 462000）

Abstract： The potassium dichromate spectrophotometric online COD analyzer utilizes the method of potassium dichromate digestion and spectrophotometry to determine the concentration of COD in water samples in real time. By analyzing the common problems of the analyzer in the actual operation and maintenance management， the corresponding measures are taken to ensure the normal and stable operation of the analyzer， improve the accuracy and precision of the analytical data and standardize the daily operation and maintenance management of the analyzer.

Keywords： potassium dichromate heating digestion method；infrared spectrophotometry；chemical oxygen demand （COD） on-line analyzer；daily operation and maintenance management

化學(xué)需氧量（COD）是以化學(xué)方法測(cè)量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量，是在一定條件下，采用定量的強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗的氧化劑量，是衡量水中還原性物質(zhì)量的一個(gè)指標(biāo)，是我國(guó)實(shí)施污染物排放總量控制的重要指標(biāo)[1]。目前，化學(xué)需氧量（COD）測(cè)定方法最常見(jiàn)的是高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法，本文分析的是宇星科技發(fā)展（深圳）有限公司YX-COD-II型號(hào)在線分析儀，是全自動(dòng)測(cè)定廢水中COD的專用儀器，在實(shí)際運(yùn)行及維護(hù)中會(huì)出現(xiàn)一些故障問(wèn)題，影響設(shè)備正常分析檢測(cè)，也會(huì)對(duì)儀器的壽命和數(shù)據(jù)造成影響[2]。

1 儀器組成與分析原理

YX-COD-II型號(hào)COD在線監(jiān)測(cè)儀是宇星科技發(fā)展（深圳）有限公司生產(chǎn)的全自動(dòng)測(cè)定廢水中COD的專用儀器，實(shí)現(xiàn)了連續(xù)全自動(dòng)測(cè)定，由計(jì)量組件、多向閥組件、紅外檢測(cè)裝置、消解池和蠕動(dòng)泵等部件組成，具有抗干擾能力強(qiáng)、使用范圍廣、智能故障診斷、異常報(bào)警和斷電數(shù)據(jù)不丟失、紅外光電精確計(jì)量、加熱消解元件封閉和自動(dòng)標(biāo)定等多方面優(yōu)點(diǎn)[3]。分析原理：儀器抽取水樣、重鉻酸鉀消解溶液（氧化劑）、硫酸銀（硫酸銀作為催化劑加入）及濃硫酸混合加熱消解，重鉻酸離子氧化溶液中的有機(jī)物，分析儀在特定波長(zhǎng)處檢測(cè)溶液的吸光度，換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。

具體測(cè)量步驟：清洗，用蒸餾水清洗計(jì)量組件和消解池；加樣，在清洗步驟完成之后抽取待測(cè)水樣到消解池；加試劑，待測(cè)水樣加入消解池之后，儀器自動(dòng)依次抽取反應(yīng)所需試劑到消解池；分析檢測(cè)，高溫高壓充分反應(yīng)并檢測(cè)吸光度；排廢液，將反應(yīng)完后的廢液從消解池排除，并進(jìn)行末次清洗。

2 現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境要求

①現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境盡量保持干燥、通風(fēng)，且易于進(jìn)行溫度控制，沒(méi)有刺激性或腐蝕性氣體。②現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)具備穩(wěn)定的交流電源且有可靠接地，電力和管道不會(huì)導(dǎo)致顛簸，確保電壓穩(wěn)定；為了保證人身安全，儀器要有可靠的接地線，供電三插接地必須良好，室內(nèi)應(yīng)備有三芯單相220V 50Hz電源插座供電；嚴(yán)禁儀器安裝在強(qiáng)電磁場(chǎng)附近。③盡可能選擇安裝在接近水樣的位置，以便減少分析延遲。④建有自來(lái)水池，以便維護(hù)時(shí)洗手用。

3 運(yùn)維管理現(xiàn)場(chǎng)常見(jiàn)故障

分析儀在實(shí)際運(yùn)行中，當(dāng)試劑異常、器件損壞或操作不當(dāng)時(shí)，會(huì)出現(xiàn)運(yùn)行故障，影響儀器正常運(yùn)行或COD測(cè)定數(shù)據(jù)質(zhì)量。當(dāng)出現(xiàn)故障時(shí)，儀器會(huì)停止當(dāng)前操作并報(bào)警提示，相應(yīng)的信息會(huì)顯示在報(bào)警信息界面，報(bào)警信息會(huì)導(dǎo)致分析儀所有正在運(yùn)行的程序中斷。可以通過(guò)查看該信息盡快找到故障原因，從而快速解決故障，清除故障之后才能進(jìn)行其他操作。

3.1 抽取液體故障

異常信息顯示“液位報(bào)警”。檢查試劑瓶中對(duì)應(yīng)的樣品量是否充足，若不足，及時(shí)添加；檢查抽取管路和水泵出水口是否暢通；檢查計(jì)量管有無(wú)異物阻擋光源，若發(fā)現(xiàn)異物，則清洗計(jì)量管和取樣管路。

3.2 光電異常

異常信息顯示“光電報(bào)警”。檢查各單元的光電位置有無(wú)異物阻擋光源；檢查測(cè)量光源連接線是否松動(dòng)；檢查光源是否損壞，若發(fā)現(xiàn)損壞，則直接更換新光源。

3.3 消解加熱溫度異常

異常信息顯示“加熱器故障”或“消解加熱器上限報(bào)警”。檢查加熱絲、溫控是否損壞，若損壞，則更換新消解加熱元件；檢查熱電偶是否損壞，連接是否松動(dòng)，若損壞，則更換新熱電偶；檢查加熱管是否漏液，若漏液，則更換新加熱管。

3.4 試劑異常

異常信息顯示“試劑異?！?。檢查試劑是否過(guò)期，是否被污染，若試劑過(guò)期或被污染，要及時(shí)更換。

3.5 測(cè)量數(shù)據(jù)異常

當(dāng)儀器測(cè)定結(jié)果偏小、偏大或數(shù)據(jù)波動(dòng)大時(shí)，檢查消解杯元件是否正常；檢查試劑硫酸+硫酸銀溶液量是否充足，若不足，及時(shí)添加；檢查現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境溫度是否過(guò)高，空調(diào)等輔助性設(shè)施是否正常運(yùn)行；檢查試劑是否異常，及時(shí)添加和更換；檢查測(cè)試信號(hào)是否波動(dòng)大。

3.6 儀器與上位機(jī)通信失敗，檢測(cè)數(shù)據(jù)無(wú)法傳輸

當(dāng)儀器數(shù)據(jù)無(wú)法實(shí)時(shí)傳輸至上位機(jī)時(shí)，檢查RS232通信模塊線路是否接觸良好；檢查RS232通信模塊是否已壞，若確定已壞，則需更換新的模塊。

4 運(yùn)維管理現(xiàn)場(chǎng)常見(jiàn)故障的解決措施

為保證數(shù)據(jù)質(zhì)量，加強(qiáng)分析儀日常的維護(hù)，確保儀器正常運(yùn)行，儀器日常運(yùn)行維護(hù)中應(yīng)做到以下幾點(diǎn)。

①日常運(yùn)維要確保由經(jīng)過(guò)培訓(xùn)、考核合格且取得運(yùn)行維護(hù)上崗證的操作人員安裝、操作儀器及其外部設(shè)備，而且要確保操作人員手頭都有操作指南。

②定期清洗儀器計(jì)量杯、消解杯和取樣管線等器皿、器件，定期檢查計(jì)量管潔凈程度，避免被污染，干擾儀器分析測(cè)定，提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度；定期補(bǔ)充各試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液，并檢查在用試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液是否被污染，是否在有效期內(nèi)；定期檢查潛水泵進(jìn)出水口和分析儀采樣管路，并確保順暢。

③準(zhǔn)確配制含硫酸銀重鉻酸鉀消解液、質(zhì)控樣等所需試劑的濃度，保證蒸餾水的純度，確保儀器空白標(biāo)定正常。

④定期檢查分析儀的運(yùn)行狀態(tài)、內(nèi)部分析測(cè)定參數(shù)及數(shù)據(jù)聯(lián)網(wǎng)傳輸情況，加強(qiáng)規(guī)范維護(hù)，及時(shí)修復(fù)故障，以確保分析儀正常運(yùn)行和數(shù)據(jù)傳輸穩(wěn)定。

⑤定期規(guī)范進(jìn)行實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)、質(zhì)控樣試驗(yàn)和標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)，且保證實(shí)際水樣比對(duì)和質(zhì)控樣試驗(yàn)相對(duì)誤差和標(biāo)樣校準(zhǔn)結(jié)果符合性能指標(biāo)要求，以保障分析儀測(cè)定的準(zhǔn)確度。

參考文獻(xiàn)：

[1]國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局.HJ/T 377—2007，環(huán)境保護(hù)產(chǎn)品技術(shù)要求化學(xué)需氧量（CODcr）水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀[S].北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2008.

[2]國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局.HJ/T 399—2007，水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定快速消解分光光度法[S].北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2007.

[3]國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局.HJ/T 355—2007，水污染源在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行與考核技術(shù)規(guī)范（試行）[S].北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2007.