江玲++胡興元
摘 要:文章介紹了水質(zhì)化學(xué)需氧量監(jiān)測(cè)能力驗(yàn)證活動(dòng)的情況,對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。希望文章的論述可以為相關(guān)的工作人員提供借鑒,并且對(duì)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的檢測(cè)水平提高有所幫助。
關(guān)鍵詞:能力驗(yàn)證;化學(xué)需氧量;結(jié)果分析
近年來(lái),隨著公眾對(duì)環(huán)境污染的關(guān)注,我區(qū)政府主管部門提高了對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量的重視,不斷加強(qiáng)環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理工作,確保監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性,提升環(huán)境檢測(cè)機(jī)構(gòu)監(jiān)測(cè)技術(shù)服務(wù)能力。水質(zhì)中化學(xué)需氧量和汞及水質(zhì)/空氣中苯系物是環(huán)境檢測(cè)領(lǐng)域常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目,在我國(guó)現(xiàn)行《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB3838-2002)、《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB5749-2006)和《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB/T18883-2002)等標(biāo)準(zhǔn)中均規(guī)定了限值及相應(yīng)的檢測(cè)方法,這在客觀上要求檢測(cè)機(jī)構(gòu)具備檢測(cè)能力。穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)技術(shù)是基于檢測(cè)結(jié)果服從正態(tài)或近似正態(tài)分布的假設(shè)統(tǒng)計(jì)技術(shù),利用其對(duì)水質(zhì)化學(xué)需氧量監(jiān)測(cè)的能力進(jìn)行驗(yàn)證,可判斷和監(jiān)控檢測(cè)機(jī)構(gòu)的檢測(cè)能力,并借以實(shí)施必要的糾正和改進(jìn)措施,提高檢測(cè)機(jī)構(gòu)的檢測(cè)水平。
1 材料與方法
1.1 項(xiàng)目及樣品
本次比對(duì)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目水質(zhì)中化學(xué)需氧量,其能力驗(yàn)證樣品為購(gòu)買正規(guī)廠商生產(chǎn)的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品,樣品按照說(shuō)明書和其他要求去儲(chǔ)存、流轉(zhuǎn)、發(fā)放,其均勻性和穩(wěn)定性滿足要求。
1.2 樣品發(fā)放
所發(fā)放的樣品為20mL安瓿封裝濃樣,2個(gè)濃度水平,其中含有CODCr被測(cè)組分。各檢測(cè)單位收到1支考核樣,樣品編號(hào)由EXCEL隨機(jī)生成,要求檢測(cè)單位按照所提供的作業(yè)指導(dǎo)書對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)和數(shù)據(jù)上報(bào)。
1.3 檢測(cè)方法
本次比對(duì)試驗(yàn),各檢測(cè)機(jī)構(gòu)采用重鉻酸鹽法、快速消解法。
1.4 結(jié)果評(píng)價(jià)
評(píng)價(jià)結(jié)果參照《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評(píng)價(jià)指南》(CNAS-GL02),采用四分位數(shù)穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法進(jìn)行統(tǒng)計(jì),用Z比分?jǐn)?shù)對(duì)盲樣測(cè)定結(jié)果進(jìn)行判定,Z分值的公議值來(lái)自所有參加檢測(cè)機(jī)構(gòu)。Z的大小代表某檢測(cè)單位的檢測(cè)結(jié)果與中位值的偏離程度,符號(hào)“+”與“-”代表偏離方向。Z比分?jǐn)?shù)越接近于0,表明該數(shù)據(jù)與總體樣本的一致性較好。結(jié)果評(píng)價(jià)為:|Z|≤2檢測(cè)結(jié)果為滿意結(jié)果;2<
|Z|<3,為可疑結(jié)果;|Z|≥3,為離群結(jié)果。
1.5 統(tǒng)計(jì)方法
對(duì)能力驗(yàn)證中的所有檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算,得到7個(gè)統(tǒng)計(jì)量,即結(jié)果總數(shù),中位值,標(biāo)準(zhǔn)化四分位距,穩(wěn)健變異系數(shù),極小值,極大值和變動(dòng)范圍。Z比分?jǐn)?shù):檢測(cè)單位的檢測(cè)結(jié)果減去中位值除以標(biāo)準(zhǔn)化四分位距。對(duì)兩組濃度分別計(jì)算出每個(gè)檢測(cè)單位相應(yīng)的檢測(cè)機(jī)構(gòu)間的Z比分?jǐn)?shù),并據(jù)此評(píng)價(jià)出每個(gè)參加檢測(cè)機(jī)構(gòu)的能力。
2 結(jié)果與討論
2.1 檢測(cè)結(jié)果統(tǒng)計(jì)分析
(1)基本概況
在此次能力驗(yàn)證活動(dòng)中報(bào)出比對(duì)試驗(yàn)參加檢測(cè)的檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)有48家,完成并上報(bào)檢測(cè)結(jié)果的48家。
4家單位檢驗(yàn)結(jié)果為非滿意,其余44家為滿意,占參加檢測(cè)單位的91.7%。
(2)CODCr檢測(cè)方法分布情況
本次參加單位使用的檢測(cè)方法分布情況見(jiàn)表2,使用《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鹽法GB11914-89)》的單位最多,比例為95.8%。
(3)CODCr儀器設(shè)備分布情況
本次參加能力驗(yàn)證的單位使用的儀器設(shè)備分布情況見(jiàn)表3,使用的儀器有:節(jié)能油浴CODCr恒溫加熱器、CODCr自動(dòng)消解回流儀、六聯(lián)電阻爐、智能CODCr速測(cè)儀共4種。其中CODCr自動(dòng)消解回流儀、節(jié)能油浴CODCr恒溫加熱器所占比例高達(dá)92.8%,分別是50%、42.8%。
(4)水質(zhì)中化學(xué)需氧量能力驗(yàn)證Z比分?jǐn)?shù)圖(如圖2)
2.2 檢測(cè)中存在的問(wèn)題
從不同樣品濃度水平考核結(jié)果來(lái)看,低濃度樣品比高濃度樣品滿意率低,應(yīng)提高低濃度樣品的檢測(cè)水平。原始記錄和結(jié)果報(bào)告單發(fā)現(xiàn)以下問(wèn)題:
(1)檢測(cè)報(bào)告中三級(jí)審核不到位,存在數(shù)據(jù)填寫不規(guī)范、校核人不簽字等情況,建議各檢測(cè)機(jī)構(gòu)加強(qiáng)三級(jí)審核,保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的質(zhì)量。
(2)某些檢測(cè)機(jī)構(gòu)原始記錄設(shè)計(jì)內(nèi)容信息不全。如原始記錄中無(wú)檢出限信息;COD無(wú)標(biāo)定記錄。各檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)繼續(xù)完善原始記錄的信息,保證溯源。
(3)原始記錄填寫不規(guī)范、信息填寫不全。如未填寫檢測(cè)機(jī)構(gòu)空白信息;檢出限單位報(bào)錯(cuò);COD未填寫重鉻酸鉀濃度;前處理填寫不清楚。
(4)數(shù)據(jù)保留位數(shù)不滿足要求。如測(cè)定值有效位數(shù)保留不對(duì);a、b、r值保留位數(shù)不對(duì)。
(5)數(shù)據(jù)不合理或無(wú)法溯源。如個(gè)別檢測(cè)機(jī)構(gòu)COD原始記錄硫酸亞鐵銨5次標(biāo)定結(jié)果完全一樣;無(wú)質(zhì)控樣數(shù)據(jù),但結(jié)果報(bào)告中填了質(zhì)控樣信息等。
2.3 結(jié)論
本次能力驗(yàn)證活動(dòng)中,絕大多數(shù)檢測(cè)機(jī)構(gòu)檢測(cè)結(jié)果為“滿意”,少數(shù)檢測(cè)機(jī)構(gòu)檢測(cè)結(jié)果為“不滿意”、“有問(wèn)題”。建議有“不滿意”、“有問(wèn)題”的檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)認(rèn)真檢查、查找原因、制訂糾正措施,有效整改從而確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠,進(jìn)一步提高技術(shù)能力水平。同時(shí),從對(duì)本次能力驗(yàn)證計(jì)劃的結(jié)果分析后認(rèn)為:
(1)能力驗(yàn)證計(jì)劃是一項(xiàng)技術(shù)性較高的工作,需要由專門機(jī)構(gòu)組織和嚴(yán)格管理,其結(jié)果可信度高才能促進(jìn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)自愿參與的積極。
(2)在結(jié)果判定時(shí),首先應(yīng)判定本次能力驗(yàn)證結(jié)果是否正常,并注意量值的溯源性,利用樣品的標(biāo)準(zhǔn)值和不確定度,以及該方法規(guī)定的允許誤差全面考慮,會(huì)更合理、科學(xué)、準(zhǔn)確地對(duì)每個(gè)檢測(cè)機(jī)構(gòu)作出判定,更能被所有參加能力驗(yàn)證的檢測(cè)機(jī)構(gòu)認(rèn)可。
參考文獻(xiàn)
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作者簡(jiǎn)介:江玲(1972,9-),女,漢族,湖南常德人,本科學(xué)歷,工程師,研究方向是檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的管理,目前在新疆維吾爾自治區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督審核評(píng)價(jià)中心工作。