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        奶茶中三氯蔗糖測量不確定度評定報告

        2018-08-30 09:15:34余志清
        中國科技縱橫 2018年14期
        關(guān)鍵詞:不確定度奶茶

        余志清

        摘 要:測量不確定度是指表征合理地賦予被測量之值的分散性,與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)[1],它可以是標準偏差,也可以是一個置信區(qū)間。測量不確定度一般由多個分量組成,分量的一部分可根據(jù)一系列測量結(jié)果的統(tǒng)計分布來估計,而所有測量結(jié)果的不確定度分量(包括系統(tǒng)誤差)造成測量結(jié)果的分散性。測量結(jié)果的不確定度評估,是國際標準ISO/IEC 17025,也是CNAS-CL01對認可實驗室的要求[2],不論是食品檢驗機構(gòu),司法鑒定,還是醫(yī)學實驗室,通過不確定度的引入,能有效識別檢驗檢測數(shù)據(jù)的風險。本文通過高效液相色譜-示差折光法分析奶茶中三氯蔗糖含量的測定過程,從而對該測定方法建立一套完整的不確定度評估的方法。

        關(guān)鍵詞:三氯蔗糖;不確定度;奶茶

        中圖分類號:TS264 文獻標識碼:A 文章編號:1671-2064(2018)14-0253-02

        測量不確定度是指表征合理地賦予被測量之值的分散性,與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)[1]。測量結(jié)果的不確定度評估,是國際標準ISO/IEC17025,也是CNAS-CL01對認可實驗室的要求[2],不論是食品檢驗機構(gòu),司法鑒定,還是醫(yī)學實驗室,通過不確定度的引入,能有效識別檢驗檢測數(shù)據(jù)的風險。本文通過高效液相色譜-示差折光法分析奶茶中三氯蔗糖含量的測定過程,從而對該測定方法建立一套完整的不確定度評估的方法。

        1 材料與方法

        1.1 主要儀器和試劑

        (1)試驗儀器。Waterse2695(配示差折光檢測器);梅特勒電子天平AE204,精確度0.0001g。(2)試驗試劑。甲醇、已經(jīng)、正己烷、乙酸鋅、亞鐵氰化鉀、中性氧化鋁。(3)儀器條件。色譜柱C18(4.6mm*150mm,5μm),柱溫35℃,檢測池溫度35℃,靈敏度64,流速:1.0mL/min,流動相:甲醇+水=20+80。

        1.2 試驗方法及數(shù)學模型

        (1)試驗原理:奶茶中三氯蔗糖用甲醇水溶液提取,除蛋白、脂肪,經(jīng)固相萃取柱凈化、富集后用高效液相色譜儀、反相C18色譜柱分離,示差檢測器檢測,根據(jù)保留時間定性,以峰面積定量。(2)測量過程(圖1)。(3)評定結(jié)果的使用。符合上述條件下的測定結(jié)果,一般可直接使用本不確定度的評定結(jié)果。

        2 數(shù)學模型

        式中:X——試樣中三氯蔗糖的含量,mg/kg;

        C——由標準曲線得到的樣品凈化溶液濃度,mg/L;

        L——標準溶液濃度的校正因子,%;

        V——試樣溶液定容體積,mL;

        m——試樣質(zhì)量,g;

        Rec——回收率,%。

        3 輸入量的標準不確定度評定

        影響此方法的不確定度來源有樣品稱量過程中引入的不確定度、定容體積引入的不確定度、標準溶液濃度、標準工作曲線的校準引入的不確定度、回收率引入的不確定度以及測量結(jié)果的重復性Rep。

        實驗用試劑都為分析純以上,空白試劑中三氯蔗糖含量極小,可忽略不計。

        3.1 測量重復性Rep引入的相對標準不確定度

        進行6次重復測定的結(jié)果,覆蓋檢驗的全過程,從稱樣、定容及測定。結(jié)果數(shù)據(jù)見表1。

        實際測量以2次測量結(jié)果的平均值作為檢測結(jié)果,測量重復性Rep引起的標準不確定度:

        u(Rep)==0.00082/=5.77×10-3

        測量重復性Rep引起的相對標準不確定度為:

        urel(Rep)==5.77×10-3/0.0171=3.37×10-2

        3.2 樣品稱量引入的相對標準不確定度

        根據(jù)儀器檢定證書,METTLERTOLEDOAE204型電子天平其線性為±0.5mg(0-50000mg的勻差),標準不確定度設(shè)定為矩形分布,天平線性分量標準不確定度如下[3]:

        u(m)=0.0005/=2.89×10-4g

        線性分量應(yīng)重復計算兩次,一次為清零,另一次為稱重,故樣品稱量引入的相對標準不確定度如下:

        urel(m)==8.11×10-5

        3.3 最終定容體積引入的相對標準不確定度

        最終定容時使用的是100-1000μL移液槍,合格,其允差為±1%,服從均勻分布。

        urel(V2)==5.77×10-3

        3.4 標準儲備溶液濃度引入的不確定度

        稱取0.10mL三氯蔗糖標準物質(zhì),用乙腈定容至100mL,配制成濃度為1.0mg/L三氯蔗糖標準中間液。

        3.4.1 三氯蔗糖標準物質(zhì)的濃度

        三氯蔗糖標準物質(zhì)供應(yīng)商證書上給出的濃度為±1%,服從矩形分布,標準物質(zhì)濃度引入的相對標準不確定度為:

        urel(P)==5.83×10-3

        3.4.2 三氯蔗糖標準物質(zhì)的稱取量

        稱量時使用的是AE204電子天平,合格,其最大允許誤差為±0.0005g,服從矩形分布。

        urel(m2)==3.10×10-3

        3.4.3 三氯蔗糖標準物質(zhì)的定容體積

        定容時使用的是100mL容量瓶,A級合格,其允差為±0.020mL,服從矩形分布。[4]

        urel(V4)==1.15×10-3

        合成上述三項得出標準儲備溶液濃度引入的相對不確定度:

        urel(L)=

        ==6.71×10-3

        3.5 標準工作曲線的校準引入的標準不確定度

        再吸取適量的儲備液用水配制五個標準溶液系列,其濃度分別為0.02,0.05,0.10,0.20和0.40mg/mL,分別用液相色譜儀測其峰面積6次,取平均值用線性最小二乘法擬合曲線[5]。測定結(jié)果見表2。

        線性最小二乘擬合結(jié)果:y=0.8556x,相關(guān)系數(shù)R2為0.9998,擬合曲線見圖2。

        故標準工作曲線的標準不確定度為:

        計算得:

        SR=77631,u(c)=2.75×10-3,則urel(C)==2.95×10-2。

        3.6 回收率Rec引入的標準不確定度

        在重復性條件下測定n=6次結(jié)果得到,三氯蔗糖的平均回收率為92%,標準偏差s為0.00815。

        標準不確定度采用平均值的標準偏差:

        u(Rec)==3.33×10-3

        用t值檢驗,確定平均回收率是否與1.0有顯著差異:

        t==4.12

        這個數(shù)據(jù)與95%置信度,雙邊臨界值tcrit的比較:

        自由度=n-1=5查t分布表得tcrit=2.6。

        t>tcrit,說明Rec與1有顯著差異,平均回收率需要包括在結(jié)果的計算中。

        回收率的相對標準不確定度:

        urel(Rec)=3.33×10-3/0.093=3.58×10-2。

        4 合成標準不確定度評定

        不同分量的大小見表3。

        根據(jù)不確定度的傳播定律,合成相對標準不確定度為:

        urel(X)=

        =0.0580

        5 擴展不確定度評定

        取包含因子k=2,相對標準擴展不確定度為:Urel=2×urel(X)≈0.116。

        測得樣品中三氯蔗糖含量平均值為0.0171mg/kg,則標準擴展不確定度為:

        U=0.0171×Urel=0.00198(g/kg)

        6 測量結(jié)果的報告與表示

        三氯蔗糖含量的測量結(jié)果為0.0171±0.002(g/kg)(k=2)。

        參考文獻

        [1]中國合格評定國家認可委員會.《化學分析中不確定度的評估指南》[S].北京,2006.

        [2]中國合格評定國家認可委員會.《測和校準實驗室能力認可準則》[S].北京,2006.

        [3]國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.《測量不確定度評定與表示》[S].北京:中國計量出版社2012.

        [4]國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.《常用玻璃量器檢定規(guī)程》[S].北京:中國計量出版社,2006.

        [5]羅毅.化學統(tǒng)計學[M].北京:中國科學出版社,2001.

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