李 青 吾金卓瑪 戴 涌 康小鳳 王夢(mèng)琪 張國(guó)躍

1. 陜西省食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)研究院中藥室，陜西西安 710065；2. 西藏阿里地

區(qū)食品藥品監(jiān)督管理局檢驗(yàn)檢測(cè)中心，西藏阿里 859000

藤丹膠囊由鉤藤、夏枯草、豬膽粉、桑寄生、丹參、三七等10 味藥物組成，該品種現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)YBZ17172006-2011Z，具有平肝息風(fēng)，瀉火養(yǎng)陰，舒脈通絡(luò)的功效，臨床上用于高血壓病Ⅰ、Ⅱ及肝陽上亢，陰血不足證，癥見：頭痛、眩暈、耳鳴、煩躁、失眠、心悸、腰膝酸軟、口咽干燥、舌紅或有瘀斑、苔黃、脈玄數(shù)或細(xì)而數(shù)者。原標(biāo)準(zhǔn)中川芎、豬膽膏、黃芪、三七的薄層鑒別重現(xiàn)性較差，三七的含量測(cè)定為薄層掃描法準(zhǔn)確性差，且原標(biāo)準(zhǔn)中缺少對(duì)丹參、防己的控制。藤丹膠囊列為2015 年度國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)提高，因此此次實(shí)驗(yàn)修訂了原標(biāo)準(zhǔn)中川芎、豬膽膏、黃芪、三七的薄層色譜，增加了丹參、防己的薄薄層鑒別，修訂了三七的含量，測(cè)定了三七中三七皂皂苷R1、人參皂苷Rg1和人參皂苷Rb1的含量[1]，并建建立了高效液相色譜法測(cè)定藤丹膠囊中丹酚酸B 的的含量測(cè)定[2]，提高后的藤丹膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)指指標(biāo)合理，檢驗(yàn)項(xiàng)目均經(jīng)過耐用的考察，因此可為該該制劑的質(zhì)量控制提供檢驗(yàn)依據(jù)。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

日本島津LC-30AD 系列高效液相色譜儀（紫紫外檢測(cè)器），Waters Empower 工作站；賽多利斯斯BP211D 和 BS224S電子分析天平；KQ-500DE 型數(shù)數(shù)控超聲波超聲清洗器；OVENS 075 型臺(tái)式干燥器。

1.2 其他

川芎（批號(hào)為120918-200809）、豬去氧膽酸（批號(hào)為100087-201411）、黃芪甲苷對(duì)照品（批號(hào)為110781-201314）、丹參（批號(hào)為 120923-201113）、丹參酮Ⅱ A（批號(hào)為110766-201721）、防己對(duì)照藥材（批號(hào)為121279-200301）、粉防己堿對(duì)照品（批號(hào)為110711-200507）、防己諾林堿對(duì)照品（批號(hào)為110793-200605）、三七皂苷R1對(duì)照品（批號(hào)為110745-201318，純度為 94.0%）、人參皂苷 Rg1對(duì)照品（批號(hào)為110703-201529，純度為95.0%）、人參皂苷Rb1對(duì)照品（批號(hào)為110704-201424，純度為93.7%）、丹酚酸B 對(duì)照品（批號(hào)為111562-201514，純度為93.7%）均為中國(guó)食品藥品檢定研究院提供。試劑均為分析純，水為超純水，乙腈為色譜純。藤丹膠囊及陰性樣品均由委托方提供。

2 鑒別實(shí)驗(yàn)研究

2.1 川芎薄層色譜鑒別

2.1.1 供試品溶液的制備 稱取樣品10g，取甲醇50mL 加入錐形瓶中，超聲提取30min，用濾紙過濾，濾液置水浴上蒸干，加40mL 水使殘?jiān)芙猓瑢⑸鲜鋈芤褐梅忠郝┒分杏檬兔眩?0～90℃）進(jìn)行提取，提取4 次，每次30mL，棄去石油醚液，水液繼用乙酸乙酯振搖提取3 次，每次30mL，合并乙酸乙酯液，再用1% 氫氧化鈉溶液洗滌2 次，每次20mL，棄去堿液，提取液蒸干，用2mL 甲醇溶解殘?jiān)?，作為供試品溶液[3]。2.1.2 對(duì)照藥材溶液的制備 取川芎0.5g，取甲醇醇20mL 加入錐形瓶中，同供試品溶液的制法制成對(duì)對(duì)照藥材溶液。

2.1.3 陰性對(duì)照溶液的制備 取陰性對(duì)照10g，同供試品溶液的制法制成陰性對(duì)照溶液。2.1.4 結(jié)果 照薄層色譜法試驗(yàn)，在同一硅GF254 薄層板上，將川芎陰性樣品、供試品、川芎藥材溶液分別點(diǎn)于其上，點(diǎn)樣量為各5 ～10μL，展開劑為環(huán)己烷︰三氯甲烷︰乙酸乙酯︰甲酸（2 ︰ 1 ︰ 10 ︰ 0.1），展開，取出，晾干，置（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與川芎對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，且陰性無干擾。見圖1。

圖1 川芎的薄層色譜圖

2.2 三七、黃芪薄層色譜鑒別

2.2.1 供試品溶液的制備 稱取樣品5g，混勻，加乙醚適量，置索氏提取器中，水浴45℃回流提取至無色，棄去乙醚液，取出濾紙筒，揮去乙醚，濾紙筒再置索氏提取器中，加甲醇適量，放置過夜，回流提取至無色，回收甲醇至干，用30mL 水溶解殘?jiān)?，用水飽和的正丁醇振搖提取3 次，每次30mL，合并提取液，用氨試液洗滌2 次，每次80mL，分取正丁醇液，蒸干，用5mL甲醇溶解殘?jiān)?，作為供試品溶液[4]。

2.2.2 對(duì)照品溶液的制備 用甲醇將黃芪甲苷對(duì)照品制成每1mL 含1mg 的溶液；再用甲醇將人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1及三七皂苷R1對(duì)照品制成每1mL 含1mg 的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。

2.2.3 陰性對(duì)照溶液的制備 取三七陰性對(duì)照和黃芪陰性對(duì)照各5g，同供試品溶液的制法制成陰性對(duì)照溶液。

2.2.4 結(jié)果 照薄層色譜法，在同一硅膠G薄層板上，將黃芪甲苷對(duì)照品、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1及三七皂苷R1對(duì)照品溶液分別點(diǎn)于其上，點(diǎn)樣量為5μL， 展開劑為三氯甲烷︰甲醇︰甲酸︰水（13︰6.5︰0.5 ︰2）10℃以下放置的溶液[5]，展開，取出，晾干，噴以10% 硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與黃芪甲苷、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1及三七皂苷R1對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，并且陰性無干擾。見圖2。

圖2 三七、黃芪的薄層色譜圖

2.3 丹參薄層色譜鑒別

2.3.1 供試品溶液的制備 稱取樣品15g，取乙醚50mL 加入樣品中，超聲30min，濾過，濾液揮干，用乙酸乙酯1mL 溶解殘?jiān)?，作為供試品溶液[6]。

2.3.2 對(duì)照藥材溶液的制備 另取丹參對(duì)照藥材0.5g，同供試品溶液的制法制成對(duì)照藥材溶液。

2.3.3 對(duì)照品溶液的制備 用乙酸乙酯將丹參酮IIA 對(duì)照品制成每1mL 含1mg 的溶液，作為對(duì)照品溶液。陰性對(duì)照溶液的制備：取陰性對(duì)照15g，同供試品溶液的制法制成陰性對(duì)照溶液。

2.3.4 結(jié)果 照薄層色譜法，在同一硅膠G薄層板上，將丹參藥材、丹參酮IIA、丹參陰性、供試品溶液分別點(diǎn)于其上，點(diǎn)樣量為10μL，展開劑為石油醚（60 ～ 90℃）︰乙酸乙酯（4 ∶ 1），展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性無干擾。見圖3。

2.4 防己的薄層色譜鑒別

2.4.1 供試品溶液的制備 稱取樣品10g，取甲醇100mL 加入樣品中，超聲提取30min，濾過，濾液過中性氧化鋁柱（中性氧化鋁 100 ～ 200 目，8g， 內(nèi)徑為 1.5 ～ 2cm，105℃烘約 1h），流出液 60℃水浴蒸干，用10mL 水溶解殘?jiān)影彼{(diào)pH 至9 ～ 10，用乙醚振搖提取2次，每次20mL，合并乙醚提取液，揮干，用1mL 甲醇溶解殘?jiān)?，作為供試品溶液[7]。

圖3 丹參的薄層色譜圖

2.4.2 對(duì)照品及對(duì)照藥材溶液的制備 用甲醇將粉防己堿對(duì)照品、防己諾林堿對(duì)照品制成每1mL 含1mg 的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。另取防己對(duì)照藥材1g，同供試品溶液的制法制成對(duì)照藥材溶液。2.4.3 陰性對(duì)照溶液的制備 取防己陰性對(duì)照10g，同供試品溶液的制法制成陰性對(duì)照溶液。

2.4.4 結(jié)果 照薄層色譜法，在同一1% NaOH 溶液制備的硅膠G 薄層板上，將防己陰性樣品、防己對(duì)照藥材、混合對(duì)照品溶液、供試品溶液點(diǎn)于其上，點(diǎn)樣量為5μL，展開劑為二氯甲烷：丙酮：甲醇（6︰1︰1）[8]，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液進(jìn)行顯色。供試品色譜中，在與粉防己堿、防己諾林堿對(duì)照品色譜和防己對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙紅色斑點(diǎn)，陰性無干擾。見圖4。

圖4 防己的薄層色譜圖

3 三七的含量測(cè)定研究

3.1 色譜條件

色譜柱為 Agilent 5 TC-C18柱（250×4.6mm，5μm） ；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1% 磷酸溶液為流動(dòng)相B[9-11]，按表1 中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm，流速1.0mL/min，柱溫：35℃。

表1 流動(dòng)相梯度洗脫表

3.2 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取人參皂苷Rb1對(duì)照品38.49mg 及三七皂苷R1對(duì)照品23.09mg 各置10 量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，作為備用溶液，將人參皂苷Rg1對(duì)照品精密稱取11.66mg 置10 量瓶中，然后將上述人參皂苷Rb1對(duì)照品的備用溶液精密吸取2mL，將三七皂苷R1對(duì)照品的備用溶液精密吸取1mL 置此10mL量瓶中，再加甲醇稀釋至刻度即得。

3.3 供試品溶液的制備

取本品內(nèi)容物10 粒，精密稱取1.0g，精密往具塞錐形瓶中加入水飽和的正丁醇50mL，密塞，稱定重量，電熱套加熱回流1h[12-14]，放冷，再稱定重量，用水飽和的正丁醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25mL，用氨試液洗滌2 次（15mL、10mL），收集正丁醇液置蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，殘?jiān)眉状际谷芙?，轉(zhuǎn)移至2mL 量瓶中，加甲醇溶解至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

3.4 專屬性試驗(yàn)

取不含三七的陰性樣品1.0g，按3.3 項(xiàng)下供試品溶液的方法制備陰性樣品溶液，將對(duì)照品溶液、陰性對(duì)照溶液和供試品溶液各10μL，分別注入高效液相色譜儀中，進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果陰性無干擾。見圖5。

3.5 線性關(guān)系考察

圖5 三七含量測(cè)定的HPLC圖

取三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1對(duì)照品溶液（每1mL 含三七皂苷R1 0.2309mg、人參皂苷Rg11.166mg、人參皂苷Rb10.7698mg 的混合溶液）分別進(jìn)樣 5、6、8、12、14、18μL，在上述條件下測(cè)定峰面積，以三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1進(jìn)樣量（μg）與峰面積（Y）作標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算三七皂苷R1回歸方程為Y=357.8560X-6.9522，r=0.9998， 人參皂苷Rg1回歸方程為Y=487.2971X-122.6149，r=0.9999，人 參 皂 苷 Rb1回 歸 方 程 為Y=382.7172X-102.2878，r=0.9996，結(jié)果表明三七皂苷R1進(jìn)樣量在1.1545 ～ 4.1562μg 范圍內(nèi)，人參皂苷Rg1進(jìn)樣量在5.833 ～ 20.9988μg 范圍內(nèi)，人參皂苷Rb1進(jìn)樣量在3.849 ～ 13.8564μg 范圍內(nèi)，線性關(guān)系考察良好。

3.6 精密度試驗(yàn)

取每1mL含三七皂苷R10.2309mg、人參皂苷Rg11.166mg、人參皂苷Rb10.7698mg 的混合溶液放入液相色譜儀，連續(xù)按上述色譜條件重復(fù)進(jìn)樣6次，記錄每個(gè)對(duì)照品的峰面積，結(jié)果三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1峰面積的RSD 分別為1.50%、1.30%、1.32%，表明精密度良好。

3.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)

取新制的批號(hào)為140503 的樣品，分別在制樣后0、4、8、12、16、20、24h注入液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算其RSD 分別為2.13%、0.79%、0.70%，表明本品24h 內(nèi)穩(wěn)定性良好。

表2 三七皂苷R1回收率試驗(yàn)結(jié)果

表3 人參皂苷Rg1回收率試驗(yàn)結(jié)果

表4 人參皂苷Rb1回收率試驗(yàn)結(jié)果

3.8 重復(fù)性試驗(yàn)

取同一批號(hào)供試品（批號(hào)：140503）1.0g，精密稱定，按供試品溶液同法制備，平行6 份，精密吸取10μL， 注入液相色譜儀，測(cè)定，三七皂苷 R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1平均含量分別為1.37mg/g、4.54mg/g、3.06 mg/g，RSD 分 別 為 2.67%、0.43%、1.78%；三七中三七皂苷R1、人參皂苷Rg1及人參皂苷Rb1的總量為3.56mg/ 粒，RSD 為0.92%，表明此實(shí)驗(yàn)方法重復(fù)性良好。

3.9 加樣回收率試驗(yàn)

分別往具塞錐形瓶中精密加入三七皂苷R1對(duì)照品溶液（0.6099mg/mL）1mL、人參皂苷Rg1對(duì)照品溶液（1.1086mg/mL）2mL、人參皂苷Rb1對(duì)照品溶液（0.7890mg/mL）2mL， 蒸干，平行 6 份，再取重復(fù)性試驗(yàn)項(xiàng)下的樣品約0.5g（三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1平均含量分別為1.37mg/g、4.54 mg/g、3.06 mg/g），按供試品溶液同法制備，測(cè)定含量，平均回收率分別為98.40%、102.07%、101.16%，RSD 分別為 2.80%、2.49%、2.27%，表明回收率良好。見表 2、3、4。

3.10 樣品含量測(cè)定

取11 批次藤丹膠囊，與供試品同法制成供試品溶液，分別精密吸取供試品溶液10μL，注入液相色譜儀，測(cè)定，結(jié)果見表5。3.11 三批三七藥材的含量測(cè)定

表5 11批樣品含量測(cè)定結(jié)果

取三七藥材0.1g，按《2015年版藥典一部》三七項(xiàng)下的方法，進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果3 批三七藥材中三七皂苷R1、人參皂苷Rb1及人參皂苷Rg1總量為5.6%、7.6%、6.8%。結(jié)果見表6。

表6 三批三七測(cè)定結(jié)果

4 丹參的含量測(cè)定研究

4.1 色譜條件

Agilent Extend-C18（250×4.6mm，5μm）； 流動(dòng)相：乙腈 -1% 甲酸溶液（20 ︰80）[14-15]；流速：1.0mL/min；柱溫：35℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：286nm；進(jìn)樣量 10μL。

4.2 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取丹酚酸B 對(duì)照品54.99mg 置100mL量瓶中，加75% 甲醇稀釋至刻度，即得。

4.3 供試品溶液的制備

取本品內(nèi)容物10 粒，精密稱取0.5g，置具塞錐形瓶中，精密加入75% 甲醇25mL，密塞，稱定重量，超聲提?。üβ?50W，頻率40kHz）30min，放冷，再稱定重量，用75% 甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得[15]。

4.4 專屬性試驗(yàn) 驗(yàn)

取不含丹參的陰性樣品0.25g，按4.3 項(xiàng)下供試品溶液的方法制備陰性樣品溶液，將對(duì)照品溶液、陰性對(duì)照溶液和供試品溶液各10μL，分別注入高效液相色譜儀中，進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果陰性無干擾。見圖6。

4.5 線性關(guān)系的考察

取丹酚酸 B 對(duì)照品溶液（0.5499mg/mL），分別進(jìn)樣 2、4、6、8、10、12μL，在上述色譜條件下測(cè)定峰面積，以丹酚酸B 進(jìn)樣量（μg）與峰面積（Y）作標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程為Y=635.2X-24.07，r=0.9999。結(jié)果表明丹酚酸B 進(jìn)樣量在1.1 ～ 6.6μg范圍內(nèi)，與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

4.6 精密度試驗(yàn)

取0.5499mg/mL 的對(duì)照品溶液放入液相色譜儀，精密吸取10μL，連續(xù)按上述色譜條件重復(fù)進(jìn)樣6 次，記錄對(duì)照品的峰面積，結(jié)果丹酚酸B 峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.08%，表明精密度良好。

4.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)

分別在制樣 0、2、4、6、8、12、24h 將批號(hào)為140503的樣品，注入液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算其峰面積的RSD 為0.28%，表明本品24h 內(nèi)穩(wěn)定性良好。

4.8 重復(fù)性試驗(yàn)

取供試品0.5g，精密稱定，平行6 份，按供試品溶液同法制備，精密吸取10μL，注入液相色譜儀，測(cè)定，平均含量為9.97mg/g，RSD 為0.34%，表明此方法重復(fù)性良好。

4.9 回收率試驗(yàn)

向具塞錐形瓶中精密加入丹酚酸B 對(duì)照品溶液（2.7454mg/mL）1mL， 平行 6 份，蒸干，取重復(fù)性試驗(yàn)項(xiàng)下的樣品約0.25g（丹酚酸B 含量9.97mg/g），按供試品溶液同法制備，測(cè)定含量，平均回收率為104.06%，RSD 為0.94%，表明該方法回收率良好。結(jié)果見表7。

表7 回收率試驗(yàn)結(jié)果

4.10 樣品含量測(cè)定

取11 批次藤丹膠囊，與供試品同法制成供試品溶液，精密吸取供試品溶液10μL，注入液相色譜儀，測(cè)定。結(jié)果見表8。

表8 11批樣品含量測(cè)定結(jié)果

4.11 丹參藥材的含量測(cè)定

取丹參藥材適量，按《2015 年版藥典一部》丹參項(xiàng)下的方法，進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果兩批藥材中丹酚酸B的含量為3.4%、3.3%。結(jié)果見表9。

表9 三批丹參測(cè)定結(jié)果

5 討論

原標(biāo)準(zhǔn)中的川芎薄層鑒別為經(jīng)典的紫外光（365nm） 下檢視的，但此次實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)樣品中的斑點(diǎn)不穩(wěn)定，新生產(chǎn)的薄層色譜中斑點(diǎn)明顯，接近有限期的樣品在供試品色譜中未出現(xiàn)相同顏色斑點(diǎn)，故此次實(shí)驗(yàn)更換提取方法及展開劑，結(jié)果重現(xiàn)性好斑點(diǎn)清晰。丹參屬于處方中含量較大的藥味，丹參酮ⅡA 能夠有效改善心肌供血，提高患者的心功能[16]，本次實(shí)驗(yàn)中測(cè)定了丹酚酸B 的含量測(cè)定，故此次實(shí)驗(yàn)測(cè)定藤丹膠囊中丹參及丹參酮ⅡA 的薄層鑒別。因原標(biāo)準(zhǔn)中豬膽膏、三七、黃芪的薄層鑒別斑點(diǎn)不清晰，重線性差，此次實(shí)驗(yàn)就對(duì)其進(jìn)行了修訂，結(jié)果新修訂的薄層色譜斑點(diǎn)清晰，耐用性良好，故列入此標(biāo)準(zhǔn)。由于防己在處方中也屬于主藥，故對(duì)其也進(jìn)行了薄層鑒別研究，結(jié)果防己對(duì)照藥材、粉防己堿、防己諾林堿對(duì)照品的斑點(diǎn)均清晰，重現(xiàn)性，專屬性都符合要求，可以為本品的標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)提供有效的檢驗(yàn)依據(jù)。

三七的含量測(cè)定方法考察了流動(dòng)相的比例、提取方式、提取時(shí)間、提取溶劑、色譜柱等因素的選擇），結(jié)果方法重現(xiàn)性好，實(shí)驗(yàn)中還考察了三批三七飲片的轉(zhuǎn)移率，三七為原粉入藥，批號(hào)150401 藥材對(duì)應(yīng)供試品的批號(hào)為 150501、150502、150601，轉(zhuǎn)移率分別為：95%、90%、92%，批號(hào) 150501 藥材對(duì)應(yīng)供試品的批號(hào)為160401，轉(zhuǎn)移率為：91%，批號(hào)160401 藥材對(duì)應(yīng)供試品的批號(hào)為160601、160602、160603，轉(zhuǎn)移率分別為：94%、97%、90%，結(jié)果證明轉(zhuǎn)移率基本合理，按照藥典規(guī)定的最低限再按90%轉(zhuǎn)移率計(jì)算出三七的含量為2.1mg/ 粒，故去掉11批樣品中低于2.1mg/ 粒的數(shù)據(jù)及11 批樣品中的最大值，其余9 批的平均值為2.8mg/ 粒，故暫定平均總含量（2.8mg/ 粒） 的 80 即 %2.2mg/ 粒為限度，即含量限度修訂為本品每片含三七以三七皂苷R1（C47H80O18） 、人參皂苷 Rg1（C42H72O14） 及人參皂苷Rb1（C54H92O23） 的總量計(jì)，不得少于 2.2mg/ 粒。

丹參的含量測(cè)定考察了不同的處理方法，如提取方法（ 超聲半小時(shí)、回流半小時(shí)），提取時(shí)間（15分鐘、30 分鐘、1 小時(shí)） 的考察，結(jié)果顯示超聲30分鐘的提取更完全一些，故確定了文中供試品溶液的制備方法，并采用了不同的色譜柱考察了耐用性。實(shí)驗(yàn)中測(cè)定了3 批樣品所用2 批生產(chǎn)用丹參藥材，批號(hào)094Q150301 藥材對(duì)應(yīng)供試品的批號(hào)為150501、150601，轉(zhuǎn)移率分別為：40%、40%，批號(hào)094Q150501 藥材對(duì)應(yīng)供試品的批號(hào)為160401，轉(zhuǎn)移率為：39%，結(jié)果證明轉(zhuǎn)移率基本合理，按照藥典規(guī)定的最低限再按40% 的轉(zhuǎn)移率計(jì)算出丹酚酸B 的含量為3.6mg/ 粒，故去掉11 批樣品中低于3.6mg/ 粒的數(shù)據(jù)，其余7 批的平均值為3.9mg/ 粒，故暫定平均總含量（3.9mg/ 粒）的80%即3.1mg/ 粒為限度，即含量限度修訂為本品每片含丹參以丹酚酸B（C36H30O16）的含量計(jì)，不得少于3.1mg/ 粒。