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(江蘇大學(xué)先進(jìn)制造與現(xiàn)代裝備技術(shù)工程研究院，鎮(zhèn)江 212013)

0 引 言

Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金因具有高的比強(qiáng)度和硬度、較好的耐腐蝕性能、較高的韌性、優(yōu)良的加工性能及焊接性能而成為航空航天工業(yè)中重要的結(jié)構(gòu)材料之一[1-3]?！按笮突钡膽?yīng)用發(fā)展趨勢(shì)對(duì)Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金的綜合性能提出了更高的要求。由于厚度較大，大型整體式結(jié)構(gòu)件在固溶處理時(shí)表面和心部的升溫速率相差較大，導(dǎo)致組織不均勻、性能變差。

目前，熱處理過(guò)程中的升溫速率對(duì)合金組織與性能的影響已有大量報(bào)道。在較低的升溫速率范圍(1～100 K·min-1)內(nèi)，隨著升溫速率的降低，具有高層錯(cuò)能的鉬的再結(jié)晶晶粒的體積分?jǐn)?shù)增加[4]；Al-Mg系合金的再結(jié)晶起始溫度隨升溫速率的增大而升高[5]；快速升溫可以降低冷軋態(tài)Al-Mg-Si-Cu系合金的各向異性，且其再結(jié)晶組織為等軸晶，從而大大提高了其性能穩(wěn)定性[6]。然而，對(duì)Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金經(jīng)不同升溫速率固溶處理后組織與性能的研究并不多見(jiàn)。作者研究了經(jīng)擠壓→熱壓后的Al-10.78Zn-2.78Mg-2.59Cu鋁合金在不同升溫速率下升溫至470 ℃固溶+T6時(shí)效處理后的顯微組織和性能，以期為Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金熱處理工藝的優(yōu)化提供參考。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)原料為A00工業(yè)純鋁(純度為99.79%)、工業(yè)純鎂(純度為99.9%)、工業(yè)純鋅(純度為99.9%)，以及Al-50%Cu(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)、Al-4%Zr和Al-10%Sr等中間合金。試驗(yàn)原料在700～740 ℃下熔煉后，澆注在直徑220 mm的鑄鐵模中，得到質(zhì)量約為45 kg的鑄錠。對(duì)鑄錠進(jìn)行400 ℃×6 h+420 ℃×6 h+440 ℃×6 h+460 ℃×12 h的多級(jí)均質(zhì)化處理，再擠壓成直徑35 mm的棒坯，擠壓比為12∶1。用SPECTRO型成分測(cè)試儀測(cè)得合金的化學(xué)成分，如表1所示。

表1 試驗(yàn)合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of tested alloy (mass) %

將尺寸為φ35 mm×40 mm的合金棒在400 ℃保溫2 h，用液壓機(jī)徑向加壓，變形量為40%，再分別以3.6，180 ℃·h-1的升溫速率從室溫升溫至470 ℃，保溫2 h進(jìn)行固溶處理，取出水冷，再進(jìn)行T6(121 ℃×24 h)時(shí)效處理。

在時(shí)效處理后的試驗(yàn)合金上，沿軸向取樣，使用D/max-2500PC型X射線衍射儀(XRD)進(jìn)行物相分析，采用銅靶，Kα射線，波長(zhǎng)為0.154 06 nm，掃描范圍為30°～120°，掃描速率為5(°)·min-1。應(yīng)用Hall方法，采用XRD測(cè)試數(shù)據(jù)計(jì)算合金的位錯(cuò)密度ρ。計(jì)算過(guò)程[7-8]如下所示。

(1)

式中：d為晶粒尺寸；ε為晶格畸變；θ0為各衍射峰峰值位置；δ2θ為衍射峰的半高寬；λ為X射線波長(zhǎng)。

合金內(nèi)位錯(cuò)密度ρ的計(jì)算公式[9-10]為

(2)

式中：b為柏氏矢量，0.286 nm。

在JEOL JSM-7001F型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)上進(jìn)行電子背散射衍射(EBSD)分析，以獲取試樣的晶界特征分布信息[11]。使用HV-1000型顯微硬度計(jì)測(cè)硬度，載荷為2.942 N，加載時(shí)間為25 s。采用7501型渦流導(dǎo)電儀測(cè)導(dǎo)電率，測(cè)3次取平均值。按照GB/T 228-2002，在WDW-200G型微機(jī)高溫電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn)，拉伸速度為0.5 mm·min-1；用SEM觀察拉伸斷口形貌。按照GB/T 7998-2005進(jìn)行晶間腐蝕試驗(yàn)，將工作面尺寸為10 mm×10 mm的試樣進(jìn)行去極化處理后，置于由57 g·L-1NaCl和10 mL·L-1H2O2組成的腐蝕溶液中浸泡6 h,試驗(yàn)溫度為35 ℃。按照GB/T 22639-2008進(jìn)行剝落腐蝕試驗(yàn)，將工作面尺寸為10 mm×10 mm的試樣在由4.0 mol·L-1NaCl、 0.5 mol·L-1KNO3和0.10 mol·L-1HNO3組成的腐蝕溶液中浸泡48 h，試驗(yàn)溫度為25 ℃。對(duì)腐蝕形貌進(jìn)行觀察并評(píng)定腐蝕等級(jí)。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 位錯(cuò)密度

由表2可知，試驗(yàn)合金的升溫速率對(duì)位錯(cuò)密度的影響不大。無(wú)論是快速還是慢速升溫，在固溶保溫過(guò)程中試驗(yàn)合金的初始形變儲(chǔ)能均相對(duì)較高，晶格畸變程度較高，位錯(cuò)密度較大。

表2 由XRD測(cè)試結(jié)果計(jì)算得到不同速率升溫固溶+T6時(shí)效后試驗(yàn)合金的組織參數(shù)

2.2 晶界特征分布

由圖1可以看出,在較高升溫速率下固溶+時(shí)效后，試驗(yàn)合金的再結(jié)晶晶粒較大，晶粒的等軸性較高，抑制再結(jié)晶能力較弱；同時(shí)晶界位向差在0°～5°的晶界占比明顯較少，40°～55°的晶界占比較多，即小角度晶界的數(shù)量較少。

圖1 不同速率升溫固溶+T6時(shí)效后試驗(yàn)合金的EBSD形貌、晶粒尺寸分布及晶界位向差分布Fig.1 EBSD patterns (a, d), grain size distribution (b, e) and misorientation distribution (c, f) of tested alloy after solid solution at different heating rates and T6 aging

表3 不同速率升溫固溶+T6時(shí)效后試驗(yàn)合金的晶粒尺寸及晶界參數(shù)

2.3 導(dǎo)電性能和力學(xué)性能

由表4可以看出，以較高升溫速率升溫至470 ℃固溶+T6時(shí)效后，試驗(yàn)合金的硬度、抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率均較低，而導(dǎo)電率較高，硬度與導(dǎo)電率呈負(fù)相關(guān)。

表4 不同速率升溫固溶+T6時(shí)效處理后試驗(yàn)合金的力學(xué)性能和導(dǎo)電率

由圖2可以看出，經(jīng)兩種速率升溫固溶+T6時(shí)效后，試驗(yàn)合金的拉伸斷口上均有明顯的韌窩存在，韌窩內(nèi)可以看到少量第二相粒子，斷裂方式均為穿晶斷裂。

2.4 腐蝕性能

由圖3可知，經(jīng)兩種速率升溫固溶+T6時(shí)效后，試驗(yàn)合金的耐晶間腐蝕性能相差不大，晶間腐蝕深度均在30～100 μm之間，晶間腐蝕等級(jí)為3級(jí)。

由圖4可以看出，經(jīng)兩種速率升溫固溶+T6時(shí)效后，試驗(yàn)合金的耐剝落腐蝕性能相差不大，表面均發(fā)生嚴(yán)重的點(diǎn)蝕，剝落腐蝕等級(jí)均為PC級(jí)。

圖2 不同速率升溫固溶+T6時(shí)效后試驗(yàn)合金的拉伸斷口形貌Fig.2 Tensile fracture morphology of tested alloy after solid solution at different heating rates and T6 aging

圖3 不同速率升溫固溶+T6時(shí)效后試驗(yàn)合金的晶間腐蝕形貌Fig.3 Intergranular corrosion morphology of tested alloy after solid solution at different heating rates and T6 aging

圖4 不同速率升溫固溶+T6時(shí)效后試驗(yàn)合金的剝落腐蝕形貌Fig.4 Peeling corrosion morphology of tested alloy after solid solution at different heating rates and T6 aging

2.5 合金強(qiáng)化機(jī)制

Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金的宏觀屈服強(qiáng)度是微觀強(qiáng)化效應(yīng)的表現(xiàn)[12-15]，其計(jì)算公式為

σs=σ0+σρ+σLAGB+σHAGB+σss-ppt(3)

式中：σs為鋁合金的屈服強(qiáng)度；σ0為晶格摩擦應(yīng)力，取20 MPa；σρ為位錯(cuò)強(qiáng)化對(duì)屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn)；σLAGB為小角度晶界強(qiáng)化對(duì)屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn)；σHAGB為大角度晶界強(qiáng)化對(duì)屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn)；σss-ppt為固溶強(qiáng)化和時(shí)效沉淀析出強(qiáng)化對(duì)屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn)。

σρ，σLAGB和σHAGB的計(jì)算公式為

(4)

式中：M為位向因子，3.06;α為數(shù)值因子，0.24;G為剪切模量，26 GPa;kH-P為Hall-Petch系數(shù)，取0.04 MPa·m1/2。

將表2和表3中的數(shù)據(jù)代入式(3)～式(5)，計(jì)算得到不同因素對(duì)合金屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn)，如表5所示。由表5可知：在較低升溫速率下試驗(yàn)合金的σρ+σLAGB，σHAGB，σss-ppt均高于較高升溫速率下的，其宏觀屈服強(qiáng)度也更高，這是因?yàn)槁偕郎毓倘?時(shí)效處理后合金內(nèi)部的位錯(cuò)密度低于快速升溫固溶+時(shí)效處理后的；對(duì)試驗(yàn)合金屈服強(qiáng)度貢獻(xiàn)最大的為固溶強(qiáng)化和時(shí)效沉淀析出強(qiáng)化。

表5 不同因素對(duì)不同速率升溫固溶+T6時(shí)效后試驗(yàn)合金屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn)

3 結(jié) 論

(1) 與升溫速率為3.6 ℃·h-1下的相比，升溫速率為180 ℃·h-1下固溶+T6時(shí)效后試驗(yàn)合金的位錯(cuò)密度沒(méi)有明顯變化，平均晶粒尺寸和晶界平均取向角更大，小角度晶界占比更小、平均取向角更大，而大角度晶界平均取向角變化不大。

(2) 與升溫速率為3.6 ℃·h-1下的相比，升溫速率為180 ℃·h-1下試驗(yàn)合金的硬度、強(qiáng)度和塑性均較低，導(dǎo)電率略高，慢速升溫下試驗(yàn)合金的綜合性能更好；兩種升溫速率下試驗(yàn)合金的拉伸斷口均存在明顯韌窩，斷裂方式均為穿晶斷裂。

(3) 升溫速率對(duì)試驗(yàn)合金的耐腐蝕性能影響不明顯，晶間腐蝕深度均在30～100 μm之間，晶間腐蝕等級(jí)為3級(jí)，剝落腐蝕等級(jí)為PC級(jí)。

(4) 對(duì)試驗(yàn)合金屈服強(qiáng)度貢獻(xiàn)最大的是固溶強(qiáng)化和時(shí)效沉淀析出強(qiáng)化，慢速升溫能夠提高位錯(cuò)強(qiáng)化和小角度晶界強(qiáng)化效應(yīng)、大角度晶界強(qiáng)化效應(yīng)以及固溶強(qiáng)化和時(shí)效沉淀析出強(qiáng)化效應(yīng)，從而有效提高試驗(yàn)合金的屈服強(qiáng)度。