馮珊 湯智 黃敏菊 陳穎 廣東省醫(yī)療器械質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所 （廣東 廣州 510663）

內(nèi)容提要： 利用鹽析反應(yīng)排除口腔潰瘍含漱液成分對(duì)苯甲醇檢測(cè)的干擾，優(yōu)化了檢測(cè)方法中的樣品前處理?xiàng)l件，檢測(cè)方法相關(guān)系數(shù)是0.9999，線性范圍0.025～2.0mg/mL，回收率為98.2%～103.2%，專屬性強(qiáng)，重復(fù)性好。

口腔潰瘍是一種常見的發(fā)生于口腔黏膜的潰瘍性損傷病癥。在治療口腔方法中，當(dāng)以含漱液的應(yīng)用最為廣泛?？谇缓阂约兯鳛槿軇?，包括甘油、苯甲醇、糖精鈉等多種抗菌藥混合而成。其中苯甲醇具有局部麻醉作用，使用過量會(huì)導(dǎo)致不良反應(yīng)，所以在生產(chǎn)中必須嚴(yán)格控制其用量。

在中國(guó)藥典2015年版本中，測(cè)定苯甲醇含量使用滴定法[1]。有學(xué)者根據(jù)滴定法的不足，在滴定法的基礎(chǔ)上參考了相關(guān)文獻(xiàn)建立了高效液相色譜法來用測(cè)定苯甲醇含量[2]。但口腔潰瘍含漱液組成復(fù)雜，實(shí)際檢測(cè)中發(fā)現(xiàn)，苯甲醇含量檢測(cè)受到干擾，回收率較低。鑒于此，本文在實(shí)驗(yàn)中優(yōu)化了高效液相色譜法檢測(cè)口腔潰瘍含漱液中苯甲醇的前處理?xiàng)l件，利用鹽析反應(yīng)排除口腔潰瘍含漱液中其他成份對(duì)苯甲醇的干擾，準(zhǔn)確測(cè)定口腔潰瘍含漱液中苯甲醇的含量。

1.儀器與試劑

高效液相色譜儀（日本島津，LC-20A）；分析天平，精度0.1mg，北京賽多利斯儀器有限公司；低速臺(tái)式離心機(jī)，上海安亭科學(xué)儀器廠；純水/超純水系統(tǒng)，Merck Millipore有限公司。

苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)品（Dr.Ehrenstorfer GmbH，Lot:105534）；口腔潰瘍含漱液（主要成分：純化水、卡波姆均聚物A、甘油、糖精鈉、磷酸、檸檬酸、苯甲醇、氫氧化鉀、聚山梨醇酯60）。

2.方法

2.1 色譜條件

色譜柱：Inertsil?ODS-SP，5μm，4.6mm×250mm；流動(dòng)相：0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液（pH=7.0）：甲醇=40:60；流速：1.0mL/min；柱溫：40?C；檢測(cè)波長(zhǎng)：257nm；進(jìn)樣量：10μL。

2.2 方法優(yōu)化前回收率檢測(cè)

取口腔潰瘍含漱液空白輔料加標(biāo)后，做方法回收率，回收率為23.11%～26.38%?？紤]對(duì)樣品進(jìn)行前處理?xiàng)l件優(yōu)化，排除其他成分對(duì)檢測(cè)的干擾。

2.3 樣品前處理

取口腔潰瘍含漱液1g，精密稱定，置25mL量瓶中，加稀釋劑（水∶甲醇=40:60）適量振搖使溶解，加入1mL飽和NaCl溶液振搖，加稀釋劑稀釋至刻度，搖勻。取溶液適量，置離心機(jī)上5000r/min離心10min，取上清液，作為供試品溶液。

2.4 方法學(xué)驗(yàn)證

圖1. 苯甲醇變化圖

專屬性：苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間3.993min，樣品無干擾；0.1～2.0mg/mL的線性回歸方程Y=781057X–3961，R2=0.9999；檢測(cè)限為0.025mg/mL；精密度：0.12%；中間精密度：0.28%；回收率為98.21%～103.15%；理論塔板數(shù)：5600～8167；分離度：2.447～4.932；拖尾因子：1.263～1.362。見圖1。

2.5 樣品含量測(cè)定

測(cè)得口腔潰瘍含漱液中苯甲醇含量為1.52%，符合其實(shí)際標(biāo)稱值。

3.小結(jié)

通過前后對(duì)比可見，未經(jīng)前處理的加標(biāo)樣品所測(cè)回收率不符合方法驗(yàn)證學(xué)要求。樣品前處理過程中，加入飽和NaCl溶液離心后出現(xiàn)少量白色沉淀，這屬于鹽析反應(yīng)，經(jīng)過該過程，排除了其他成分對(duì)苯甲醇檢測(cè)的干擾。方法優(yōu)化前后測(cè)試對(duì)比驗(yàn)證了樣品前處理的必要性，因此，建議用高效液相色譜法檢測(cè)相關(guān)產(chǎn)品時(shí)注意選擇合理的樣品前處理?xiàng)l件，盡可能準(zhǔn)確測(cè)定出物質(zhì)的真實(shí)含量。