李彥飛，馮澤騰，郭勇飛，張小軍

（中農(nóng)立華生物科技股份有限公司，北京 100052）

本文采用高效液相色譜法，使用C18反相柱和紫外可變波長檢測器，對30%霉靈·噻呋酰胺懸浮劑

中有效成分進(jìn)行分析和定量。此方法具有簡便、快速、準(zhǔn)確的特點(diǎn)，且靈敏度高，重復(fù)性好。該方法可以作為企業(yè)生產(chǎn)過程質(zhì)量控制和質(zhì)檢機(jī)構(gòu)質(zhì)量檢測的參考方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

Agilent 1260 Infinity液相色譜儀，具紫外可變波長檢測器、Agilent1260工作站，美國安捷倫公司；TU-1901普析通用紫外分光光度儀。

1.2 色譜條件

色譜柱：ODS-Cl8色譜柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；檢測波長：220 nm；流動相：甲醇＋乙腈＋水（體積比30∶30∶40）；流速：0.6 mL/min；進(jìn)樣體積：5.0 μL；柱溫：30℃。在上述條件下霉靈的保留時(shí)間約為5.1 min，噻呋酰胺的保留時(shí)間約為22.5 min。

1.3 溶液配制

稱取0.2 g試樣（精確至0.000 2 g），置于100 mL容量瓶中，乙腈溶解至刻度，搖勻，于超聲波清洗器超聲30 min，脫氣10 min，再用0.2 μm濾膜過濾，制得試樣溶液。

1.4 測定及計(jì)算

在上述色譜操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，計(jì)算各針相對響應(yīng)值。至相鄰2針標(biāo)樣溶液中有效成分響應(yīng)值相對變化小于1.2%時(shí)，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測定。試樣高效液相色譜圖見圖1。

圖1 30%霉靈·噻呋酰胺懸浮劑高效液相色譜圖

式中：A1為標(biāo)樣溶液中霉靈（或噻呋酰胺）峰面積平均值；A2為試樣溶液中霉靈（或噻呋酰胺）峰面積平均值；m1為標(biāo)樣的質(zhì)量（g）；m2為試樣的質(zhì)量（g）；P為標(biāo)樣中霉靈或噻呋酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）。

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜條件的選擇

對標(biāo)樣溶液進(jìn)行紫外掃描。結(jié)果顯示，當(dāng)選用220 nm為檢測波長時(shí)，霉靈及噻呋酰胺均有較強(qiáng)吸收峰。

2.2 分析方法的線性相關(guān)性

表1 方法線性關(guān)系實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.3 方法的精密度

表2 方法精密度測定結(jié)果

2.4 方法的準(zhǔn)確度

3 結(jié)論

表3 方法回收率測定結(jié)果