吳宜芬

江蘇省句容市糧食局中心化驗室 江蘇句容 212400

隨著生活水平的日益提高，食品營養(yǎng)和食品安全受到廣泛的重視，食品檢驗也成為人們關注的焦點。水分是小麥粉的重要檢驗指標之一，其含量大小是小麥粉加工工藝和技術參數(shù)選擇的必備依據(jù)，對小麥粉的安全貯存也有很大影響，水分的變化將引起小麥粉中面筋質(zhì)和脂肪酸值的變化，需要準確科學地進行檢測。

在中國國家認證認可監(jiān)督管理委員會2016年發(fā)布的《檢驗檢測機構資質(zhì)認定評審準則》4.5.15中要求通過資質(zhì)認定的實驗室必須要建立評定測量不確定度的程序，并有能力對申請的檢驗檢測項目給出相應的不確定度案例。本文基于GB 5009.3—2016《食品安全國家標準 食品中水分的測定》中第一法直接干燥法，對小麥粉水分的測量不確定度進行測定和分析，最大限度地減小測定誤差，保證結果的準確性，以期為小麥粉水分含量的質(zhì)量控制提供科學依據(jù)。

1 小麥粉水分含量測定方法

1.1 檢測儀器

萬分之一天平：型號 BS-124S，量程 0～120 g，最大允許誤差±0.1 mg；數(shù)顯鼓風干燥箱：型號GZX-9246 MBE，量程 50～300℃，最大允許誤差±1℃；干燥器（內(nèi)附變色硅膠干燥劑）；鋁盒：內(nèi)徑4.5 cm、高2.0 cm，帶蓋。

1.2 檢測步驟

取潔凈鋁盒，置于101～105℃烘箱中，加熱1.0 h，取出放入干燥器中冷卻0.5 h后稱量，并重復烘至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg，即為恒重。稱2～3 g試樣放入鋁盒中，稱重，置于101～105℃烘箱中烘2 h，取出放入干燥器中冷卻0.5 h后稱量，再放入101～105℃烘箱中烘1 h，取出放入干燥器中冷卻0.5 h后稱量，并重復烘至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg，即為恒重。

2 小麥粉水分測量不確定度的評定方法

測量不確定度是指根據(jù)所用到的信息，表征賦予被測量值分散性的非負參數(shù)。不確定度的含義就是指對被測量值的不能肯定的程度；反之表明該結果的可信賴程度。它是測量結果質(zhì)量的指標，不確定度越小，所述結果與被測量的真值愈接近，質(zhì)量越高，水平越高，其使用價值越高；不確定度越大，測量結果的質(zhì)量越低，水平越低，其使用價值也越低。

2.1 測量模型的建立

測量中，被測量（即輸出量）由幾個其它量（即輸入量），通過函數(shù)來確定時，其公式稱為測量模型。小麥粉水分測定的公式如下，其中X為輸出量，m1、m2、m3為輸入量。

式中：

X——試樣中水分的含量，單位為%；

m1——鋁盒和試樣的質(zhì)量，單位為g；

m2——鋁盒和試樣干燥后的質(zhì)量，單位為g；

m3——鋁盒的質(zhì)量，單位為g。

2.2 不確定度來源分析

測量不確定度的來源必須根據(jù)實際測量情況進行具體分析，列出不確定度的可能來源，包括測量模型中所含參數(shù)的不確定來源。特別要注意對測量結果影響較大的不確定度的來源，應盡量做到不遺漏、不重復。小麥粉水分測量不確定度的來源如圖1所示。

圖1 小麥粉水分測量不確定度的來源

2.3 標準不確定度的評定

2.3.1 各個不確定度分量評定方法確定

測量不確定度一般由若干分量組成，每個分量用其概率分布的標準偏差估計值表征，稱標準不確定度。根據(jù)對一系列測得值得到實驗標準偏差的方法為A類評定；根據(jù)有關信息估計的先驗概率分布得到標準偏差估計值的方法為B類評定。小麥粉水分測定各個不確定度分量一覽表見表1。

表1 各個不確定度分量一覽表

2.3.2 A類標準不確定度

A類標準不確定度評定是指在規(guī)定測量條件下測得的量值用統(tǒng)計分析的方法進行的測量不確定度分量的判定。這里，規(guī)定測量條件是指重復性測量條件，即相同測量程序、相同操作者、相同測量系統(tǒng)、相同操作條件和相同地點，并在短時間內(nèi)對同一或相類似被測對象重復測量的一組測量條件。在此重復性測量條件下，根據(jù)上述小麥粉水分含量測定方法對同一小麥粉樣品進行了20次獨立測定，測量的結果見表2。

表2 小麥粉水分測定結果

根據(jù)表2中的結果，按照A類評定中貝塞爾公式法進行標準不確定度評定。

重復測量的平均值：

標準偏差：

A類標準不確定度：

2.3.3 B類標準不確定度

B類標準不確定度評定是指用非統(tǒng)計方法對測量不確定度分量進行的判定。根據(jù)有關的信息或經(jīng)驗，判斷被測量的可能值區(qū)間，假設被測量值的概率分布，根據(jù)概率分布和要求的概率p確定k，則B類標準不確定度可由公式uB=α/k得到。

α——被測量可能值區(qū)間的半寬度，在儀器檢定證書和實驗標準中查得。

k——置信因子，根據(jù)分布類別在JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》中查表得到。

B類不確定度的分布類別見表3。

表3 B類不確定度的分布類別

鋁盒和試樣質(zhì)量m1的不確定度主要是由天平的校準引起的，電子天平檢定證書上最大允許誤差±0.1 mg，可視為矩形分布，故由天平校準引起的B類標準不確定度：

鋁盒和試樣干燥后質(zhì)量m1的不確定度主要是由天平的校準和恒重引起的，且產(chǎn)生的效應是相互獨立的。天平校準引起的B類標準不確定度：

標準要求將鋁盒和試樣烘至恒重，即前后兩次質(zhì)量差不得超過2 mg，按矩形分布計算，則恒重引起的B類標準不確定度：

由于天平校準和恒重之間沒有相關性，可按照JJF1059.1-2012中4.4.2.1計算鋁盒和試樣干燥后質(zhì)量m2的B類合成標準不確定度：

鋁盒的質(zhì)量m3的不確定度主要是由天平的校準和恒重引起的，依照上述處理方法，得到：

a和b兩個分量的合成標準不確定度按照JJF1059.1—2012中4.4.2.2進行計算：

水分測量的B類合成標準不確定度按照JJF1059.1-2012中4.4.2.3進行計算：

2.3.4 小麥粉水分測量的合成標準不確定度

水分測量結果的合成標準不確定度主要是由A類標準不確定度和B類標準不確定度共同貢獻的結果，二者是相互獨立的，可采用JJF1059.1—2012中4.4.2進行計算：

2.4 確定擴展不確定度U和測量結果表示

擴展不確定度是被測量可能值包括區(qū)間的半寬度。由合成標準不確定度乘包含因子k得到，即在通常的測量中，取包含因子k=2，置信概率p=95%，得到小麥粉水分的擴展不確定度為：）=2×0.0476%=0.1%。

故該小麥粉水分含量的不確定度測量結果為：M=（13.5±0.1）%，k=2，p=95%。

3 結論

在小麥粉水分測量不確定度的評定和結果分析中，可以得出：鋁盒的質(zhì)量、鋁盒和試樣干燥后的質(zhì)量引入的不確定度分量是最大的，主要是由于恒重引起的，因此在小麥粉水分含量測定時恒重是關鍵步驟，對減小誤差效果最為明顯。另外在后續(xù)工作中，只要所使用的儀器設備沒有發(fā)生變化，不必每次都進行全面評定，其不確定度結果可以繼續(xù)使用，。