【摘要】：本文建立了吹掃捕集-毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定廢水中苯系物的監(jiān)測(cè)分析方法，各組分線性相關(guān)性在0.9990以上；當(dāng)進(jìn)樣量為5mL時(shí)，加標(biāo)回收率為89.6%-99.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.0%。測(cè)試表明該方法適用于對(duì)工業(yè)廢水中苯系物進(jìn)行監(jiān)測(cè)分析。

【關(guān)鍵詞】：氣相色譜；苯系物；工業(yè)廢水

苯系物是苯及其衍生物的統(tǒng)稱，通常包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等化合物，在水環(huán)境中廣泛存在。苯是毒性很高的致癌物質(zhì)，其衍生物對(duì)人體和水生物均有不同程度的毒性[1]，在我國(guó)水環(huán)境優(yōu)先控制污染物中就有六種系苯系物[2]。有機(jī)污染物監(jiān)測(cè)分析過程中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)是樣品前處理階段的濃縮和富集，目前測(cè)定水中苯系物主要有溶劑萃取、頂空和吹掃捕集等前處理方法[3]。吹掃捕集技術(shù)集萃取、富集和解吸于一體，具有取樣量少、可直接進(jìn)樣、富集效率高、操作簡(jiǎn)便快捷等特點(diǎn)，彌補(bǔ)了傳統(tǒng)樣品前處理技術(shù)的不足之處。本文選擇了吹掃捕集-毛細(xì)管氣相色譜法作為測(cè)定廢水中苯系物的監(jiān)測(cè)分析方法，并用實(shí)際樣品進(jìn)行了準(zhǔn)確度和精密度測(cè)試，取得了滿意的效果。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1方法原理

取5mL水樣注入吹掃捕集裝置的吹脫管，用惰性氣體氮?dú)鈱⑺斜较滴镞B續(xù)吹脫出來，通過氣流帶入并吸附于捕集管中，待水樣中目標(biāo)化合物被全部吹脫出來后，停止吹脫并迅速加熱捕集管，將其熱脫附出來，進(jìn)入氣相色譜儀。氣相色譜儀采用在線冷柱頭進(jìn)樣，使加熱脫附的苯系物冷凝濃縮，然后快速加熱進(jìn)樣[4]。7種苯系物根據(jù)保留時(shí)間定性，峰面積定量。

1.2主要儀器與試劑

GC-2010 Plus型氣相色譜儀，日本島津公司； Eclipse-4660型吹掃捕集儀，美國(guó)OI公司。甲醇中7種苯系物混合（GSB 07-1043-1999，批號(hào)332412），購(gòu)于環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所。

1.3吹掃捕集條件

進(jìn)樣量5ml，吹掃氣體為高純氮?dú)?。吹掃溫?5℃，吹掃時(shí)間9 min；脫附溫度180℃，脫附時(shí)間1 min；烘焙溫度240℃，烘焙時(shí)間20min。

1.4色譜分析條件

進(jìn)樣方式為分流進(jìn)樣，分流比10：1，進(jìn)樣口溫度180℃，載氣為氦氣，流量控制方式為壓力，柱流量2.5 ml/min；色譜柱為美國(guó)Rtx-Wax（30.0m×0.32mm×0.25μm），柱箱采用程序升溫，初始溫度65℃，保持3.5 min，以10℃/min升溫到85℃保持0.5 min，再以20℃/min升溫到200℃保持0.5min；接口溫度200℃，離子源溫度230℃。

2結(jié)果與討論

2.1系列標(biāo)準(zhǔn)溶液和校準(zhǔn)曲線

分別用微量注射器和移液槍準(zhǔn)確吸取甲醇中苯系物混合標(biāo)樣（4μl、10μl、20μl、40μl、100μl、200μl）于100ml容量瓶中并用無VOC純水定容，配制成6種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，苯系物的質(zhì)量濃度分別為3μg/L、7.5μg/L、15μg/L、30μg/L、75μg/L和150μg/L。

取5ml上述標(biāo)液按濃度由低到高依次進(jìn)樣分析，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸并繪制校準(zhǔn)曲線（表1-1）。

2.2準(zhǔn)確度與精密度測(cè)試

從我區(qū)燕化公司化工一廠排污口取回的水樣中分別吸取5ml進(jìn)行吹掃捕集和色譜分離，并以樣品苯系物濃度為本底值，加入不同質(zhì)量濃度的苯系物混合標(biāo)液，分別在相同實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)定6次，計(jì)算苯系物各組分的加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。由表1-2可見，7種苯系物的平均加標(biāo)回收率在89.6%-99.5%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5.0%。

結(jié) 論

本文建立了吹掃捕集-毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定廢水中7種苯系物監(jiān)測(cè)分析方法，各組分線性相關(guān)性在0.9990以上。并用該方法對(duì)實(shí)際樣品做了測(cè)定分析，苯系物各組分加標(biāo)回收率為89.6%-99.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5.0%。結(jié)果表明該監(jiān)測(cè)分析方法對(duì)環(huán)境不產(chǎn)生二次污染，具有檢測(cè)時(shí)間短、操作簡(jiǎn)便、重現(xiàn)性好和準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)，適用于對(duì)工業(yè)廢水中苯系物的監(jiān)測(cè)。

【參考文獻(xiàn)】：

[] 邵增雄.苯系物的職業(yè)危害[J].鐵道勞動(dòng)安全衛(wèi)生與環(huán)保，1988（2）：61.

[2] 周文敏，佛得黔，孫宗光.水中優(yōu)先控制污染物黑名單[J].中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)，1990（4）：1-3.

[3] 朱艷，李薇.頂空氣相色譜法測(cè)定水中苯系物研究[J].環(huán)境科學(xué)與技術(shù)，2006， 29（增刊）：40.

[4] 魏復(fù)盛等.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）[M].北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002.

作者簡(jiǎn)介：張平方（1982—）男，北京人，職稱：工程師，研究方向：環(huán)境監(jiān)測(cè)