鄭楠 于震 徐夢(mèng)恬

摘 要：本文使用0.3mol/LP2O4+0.1mol/LTRPO+磺化煤油作為萃取劑，5%Na2CO3水溶液作為反萃取劑，利用離心萃取器，采用萃取法，對(duì)電位滴定后溶液中的鈾進(jìn)行回收。結(jié)果表明，萃取流比O∶A=1∶4，反萃取流比O∶A=1∶1，反萃取溫度為60℃時(shí)，鈾的總收率為98.41%。實(shí)驗(yàn)證明萃取劑可循環(huán)使用。

關(guān)鍵詞：鈾回收 萃取 離心萃取器

中圖分類(lèi)號(hào)：O65 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2018）02（a）-0085-02

目前，根據(jù)電位滴定法原理，采用GB 11841-89分析產(chǎn)品中的鈾含量。分析后的溶液中鈾濃度約為1g/L，磷酸濃度約為3.5mol/L，為含鈾高濃度磷酸溶液。

鈾是一種不可再生資源，如果將滴定溶液當(dāng)做廢液處理，則鈾損失較大，為了節(jié)省資源，需要回收其中的鈾?；厥这櫟姆椒ㄓ谐恋矸?、離子交換法和萃取法，沉淀法鈾回收效率低；離子交換法主要適用于將稀溶液中的鈾提取出來(lái)；萃取法操作簡(jiǎn)單，鈾回收率高，是目前提取鈾的一種常用方法。目前，磷酸體系中鈾提取的常用萃取劑有二（2-乙基辛基）磷酸（D2EHPA，即P2O4）、二辛基焦磷酸（OPPA）、三辛基氧磷（TOPO）和三烷基氧化膦（TRPO）。本文針對(duì)鈾滴定廢液的特點(diǎn)，使用離心萃取器進(jìn)行鈾回收，研究了萃取法回收廢液中鈾的方法和工藝參數(shù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 儀器與試劑

離心萃取器，清華大學(xué)；電感耦合等離子質(zhì)譜儀，PE公司。

P2O4（AR級(jí)）；TRPO（AR級(jí)）；磺化煤油（工業(yè)級(jí)）；碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉均為AR級(jí)，天津市化學(xué)試劑廠；含鈾溶液，電位滴定法廢液。

1.2 萃取實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)中采用轉(zhuǎn)股直徑20cm，容量為2L/h，萃取相7級(jí)、反萃相7級(jí)的離心萃取器進(jìn)行連續(xù)實(shí)驗(yàn)，液體中的鈾含量采用同位素稀釋法，使用電感耦合等離子質(zhì)譜儀測(cè)定。萃取實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下。

（1）萃取劑：0.3mol/LP2O4+0.1mol/LTRPO+磺化煤油。

（2）流比：O∶A=1∶4。

（3）離心萃取器轉(zhuǎn)速4000rpm。

（4）萃取料液含H3PO43.4mol/L，鈾濃度為0.7398mg/g。

1.3 反萃取實(shí)驗(yàn)

反萃取旨在將萃取獲得的飽和有機(jī)相中的鈾反萃取至水相，這樣料液通過(guò)萃取和反萃取得到鈾濃度高的溶液。其中的飽和有機(jī)相經(jīng)過(guò)反萃取后成為貧有機(jī)相，貧有機(jī)相再返回工藝中進(jìn)行萃取實(shí)驗(yàn)，達(dá)到循環(huán)利用、降低成本的目的。反萃取過(guò)程中的液體中的鈾含量采用同位素稀釋法，使用電感耦合等離子質(zhì)譜儀測(cè)定。反萃取實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下。

（1）反萃取劑：5%Na2CO3水溶液；

（2）流比：O∶A=1∶1。

（3）離心萃取器轉(zhuǎn)速4000rpm。

（4）反萃取液鈾濃度為3.3698mg/g。

2 結(jié)果與討論

2.1 萃取和反萃取實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)的萃取率為98.37%，反萃取率為99.96%。萃取過(guò)程中先使用料液充滿離心萃取器，在這個(gè)過(guò)程中，萃取劑萃取料液不充分，有部分料液進(jìn)入到萃余液中，隨著萃取的不斷進(jìn)行，萃取效率會(huì)不斷提高并逐漸達(dá)到穩(wěn)定，而反萃取過(guò)程中，先使用反萃取劑充滿離心萃取器，所以反萃取的效率較萃取效率高。

2.2 溫度對(duì)反萃取過(guò)程的影響

反萃取兩相混合完后，室溫狀態(tài)下，液體呈乳濁狀態(tài)，很長(zhǎng)時(shí)間都不分層，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，溫度對(duì)其分層影響很大，因此，實(shí)驗(yàn)采用升溫方式促使其分層，升溫溫度與分層時(shí)間如表1所示。

從表1可以看出，當(dāng)液體溫度達(dá)到60℃時(shí)，分層效果較好，再升高溫度，分層時(shí)間縮小，但影響不大，因此，選擇60℃作為反萃液分層溫度。

2.3 萃取劑循環(huán)使用的穩(wěn)定性

為了節(jié)約成本，需要循環(huán)使用萃取劑。為了驗(yàn)證經(jīng)多次循環(huán)使用而其性能不發(fā)生顯著變化，使用萃取劑、反萃取劑和料液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，為防止反萃取合格液與萃余液交叉污染，實(shí)驗(yàn)使用兩個(gè)分液漏斗，編號(hào)（1）為反萃取專(zhuān)用，編號(hào)（2）為萃取專(zhuān)用。使用50mL萃取劑，進(jìn)行10次萃取——反萃取循環(huán)實(shí)驗(yàn)，觀察萃取劑萃取鈾率與循環(huán)次數(shù)的關(guān)系。

第一次循環(huán)：取飽和有機(jī)相50mL加入至分液漏斗（1）中，然后加入反萃取劑50mL，震蕩5min，將液體加熱至60℃，靜置，分離出反萃液，將貧有機(jī)相倒至分液漏斗（2）中，然后加入料液50mL，震蕩5min，靜置分離出萃余液，萃余液編號(hào)1A1，飽和有機(jī)相編號(hào)1O1。

第二次循環(huán)：將第一次循環(huán)的飽和有機(jī)相（1O1）倒至分液漏斗（1）中，然后加入反萃取劑50mL，震蕩5min，將液體熱至60℃，靜置，分離出反萃液，將貧有機(jī)相倒入至分液漏斗（2）中，然后加入料液50mL，震蕩5min，靜置分離出萃余液，萃余液編號(hào)2A1。

共進(jìn)行10次循環(huán)，取得萃余液（1A1、2A1、……、3A1），分析鈾濃度。結(jié)果如圖1所示。

從圖1可以看出，經(jīng)過(guò)10次萃取-反萃取實(shí)驗(yàn)，萃余液中鈾濃度穩(wěn)定在30mg/L，這說(shuō)明萃取劑可以循環(huán)利用。

3 結(jié)論

（1）使用0.3mol/L+P2O4+0.1mol/L磺化煤油為萃取劑，5%Na2CO3水溶液為反萃取劑進(jìn)行電位滴定廢液中的鈾回收，萃取率為98.37%，反萃取率為99.96%，鈾的總回收率為98.41%。

（2）反萃取最佳溫度為60℃。

（3）萃取劑至少可以循環(huán)使用10次，而萃取效率不降低。

參考文獻(xiàn)

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