□ 孫鑫澤 張德花 吉林省食品藥品安全風(fēng)險(xiǎn)檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)評(píng)估中心

磺胺類藥物是抗菌藥，通過(guò)對(duì)干擾細(xì)菌的葉酸代謝，抑制細(xì)菌生長(zhǎng)，其具有很多優(yōu)點(diǎn)，如高效、低毒、廉價(jià)、性質(zhì)穩(wěn)定及抗菌廣譜[1]。通過(guò)超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，可以測(cè)定畜禽肉中5種磺胺類藥物殘留，現(xiàn)闡述如下。

表1 磺胺類藥物的方法靈敏度、準(zhǔn)確性及重視性

1 材料與配制溶液

1.1 材料

儀器和試劑：超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀（噴霧離子源為配備系統(tǒng)）ThermoC18小柱、Mill-Q超純水器、KQ-250型超聲波清洗器、吉爾森GX-274ASPEC四通道自動(dòng)固相萃取儀；乙腈、甲醇等制配液，磺胺醋酰、磺胺呲定、磺胺嘧啶、磺胺甲惡唑、磺胺噻唑。

1.1.1 色譜條件

C18色譜柱，柱溫為35℃，溫度10℃，體積為5 μL。流動(dòng)相：A為乙腈，B為0.1%甲酸水溶液。流速：0.25mL/min.

1.1.2 樣品處理

取樣品5.00g切碎并離心，再加入無(wú)水硫酸鈉5g和乙腈20mL混勻、冷凍并離心。取上層液100mL置于棕色雞心瓶中，殘?jiān)鼉?nèi)加入20mL乙腈反復(fù)上訴操作1次。將提取液合并一起，取10mL異丙醇加入雞心瓶。置于40℃水下減壓并用氮?dú)獯蹈?。將殘留物加?.00mL初始流動(dòng)相，加入10mL的具塞聚丙乙烯離心管內(nèi)，加入1mL正己烷混勻，以10000r/min冷凍離心5min，下層液經(jīng)0.2 μm微孔濾膜過(guò)濾，待測(cè)定。

1.2 配制溶液

（1）各單標(biāo)儲(chǔ)備液的配制：用乙腈溶解5種磺胺類藥物2.5mg。制成100 μg/mL 儲(chǔ)備液。

（2）配制混合標(biāo)準(zhǔn)液：取上述單標(biāo)儲(chǔ)備液250 μL置于25mL容量瓶中，定容使用乙腈，配制混合標(biāo)準(zhǔn)液1 μg/mL進(jìn)行使用。

（3）配制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別稱取5.00g空白陰性樣品，分成6份置于50mL離心管中，按樣品處理方法給予樣品處理，制成基質(zhì)溶液。另外將5、10、25、50、100、200 μL 混合標(biāo)準(zhǔn)液分別置于10mL的具塞離心管，按上述方法吹干，再準(zhǔn)確加入1.00mL基質(zhì)溶液，渦旋混勻，制作成基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作液。

1.3 觀察指標(biāo)

觀察雞肉樣品中的回收率、加標(biāo)方法、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

1.4 統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

數(shù)據(jù)處理應(yīng)用SPSS20.0軟件，x2檢驗(yàn)計(jì)數(shù)資料，當(dāng)（P＜0.05）對(duì)比有差異。

2 結(jié)果

分析磺胺類藥物的方法靈敏度、準(zhǔn)確性及重視性，其中研究發(fā)現(xiàn)1 μg/kg、的磺胺呲定、磺胺嘧啶平均回收率為82.7%、86.9%，藥物殘留較少，磺胺呲定的RSD數(shù)值較少較準(zhǔn)確；5μg/kg磺胺呲定、磺胺嘧啶平均回收率88.7%、96.7%，藥物殘留較少，磺胺嘧啶的RSD數(shù)值較少較準(zhǔn)確；而10 μg/kg磺胺呲定、磺胺噻唑平均回收率95.6%、105%，藥物殘留較少，磺胺噻唑RSD數(shù)值較少較準(zhǔn)確。具體見(jiàn)表1。

3 討論

磺胺類藥物是常見(jiàn)的合成抗生素，長(zhǎng)期、大量使用導(dǎo)致藥物殘留于生產(chǎn)食品中，磺胺類藥物殘留使人的身體機(jī)能下降，造成胃部不適感、貧血癥，并發(fā)腎臟疾病及血液疾病，且殘留藥物具有潛在的毒性及致癌性。超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法為一種靈敏快速、準(zhǔn)確度高的、分離范圍廣的方法，其對(duì)樣品的要求較低，對(duì)化合物結(jié)構(gòu)破壞小，適用有機(jī)分子和生物分子的分離。因此成為用于分析微量有機(jī)混合物的儀器。由于獸藥殘留的多樣化及其復(fù)雜程度，檢測(cè)獸藥殘留不僅限于一種藥物殘留的監(jiān)測(cè)，單類監(jiān)測(cè)獸藥殘留具有效率低，耗時(shí)長(zhǎng)的缺點(diǎn)，因此超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法被廣泛應(yīng)用于獸藥的檢測(cè)中。綜上所述，對(duì)于測(cè)定和篩選磺胺類藥物應(yīng)用超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜，具有監(jiān)測(cè)準(zhǔn)確、快速、范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。