丁娟紅 周立珍

中國石化潤滑油有限公司上海分公司

檢測過程中發(fā)現(xiàn)所使用的氣體擴散頭不同，會使?jié)櫥团菽匦詼y定結果出現(xiàn)較大差異。本文依據(jù)國標 GB/T 12579—2002《潤滑油泡沫特性測定法》，考察了氣體擴散頭的材質(zhì)（氧化鋁/不銹鋼）、參數(shù)（最大孔徑/滲透率）對油品泡沫傾向性測定結果的影響，發(fā)現(xiàn)：不銹鋼擴散頭的測定結果與氧化鋁擴散頭的測定結果有較大差異，超過試驗方法規(guī)定的重復性要求；對于滲透率一致的2個氧化鋁擴散頭，最大孔徑較大時，測定結果偏大；對于最大孔徑一致的2個不銹鋼擴散頭，雖然滲透率不同，但測定結果沒有明顯差異。對實驗室潤滑油泡沫特性測定過程中使用的氣體擴散頭進行了校準統(tǒng)計，結果表明，氧化鋁擴散頭使用10次后參數(shù)已發(fā)生較大變化，而不銹鋼擴散頭的參數(shù)未發(fā)生明顯變化，更適用于實驗室潤滑油泡沫特性的測定。

潤滑油泡沫特性主要反映油品生成泡沫的傾向性和穩(wěn)定性。由于潤滑油在使用過程中受到攪拌、振蕩等因素的影響，空氣混入其中會形成泡沫，如不能及時消除，將出現(xiàn)潤滑油的冷卻效果下降、產(chǎn)生氣阻、泵抽空、增大磨損等問題，甚至導致機械故障。因此，泡沫特性是非常重要的指標之一，是潤滑油產(chǎn)品出廠時較為關鍵的檢驗項目，其數(shù)據(jù)的大小直接影響產(chǎn)品是否合格的判斷和在設備中是否能夠有效使用。準確測試油品的泡沫特性，對潤滑油生產(chǎn)企業(yè)至關重要。

目前，國內(nèi)實驗室用于測定潤滑油泡沫特性的方法主要有2個，即GB/T 12579—2002《潤滑油泡沫特性測定法》和SH/T 0722—2002《潤滑油高溫泡沫特性測定法》。GB/T 12579—2002等效采用國際標準ISO 6247:1998《石油產(chǎn)品—潤滑油泡沫特性測定法》，其規(guī)定了測定潤滑油在中等溫度下泡沫特性的方法，適用于加或未加用以改善或遏止形成穩(wěn)定泡沫傾向的添加劑的潤滑油。SH/T 0722—2002等效采用美國試驗與材料協(xié)會標準ASTM D6082—00《潤滑油高溫泡沫特性測定法》，是測定潤滑油（特指傳動液和發(fā)動機油）在150 ℃時泡沫特性的方法。本文按照GB/T 12579—2002進行潤滑油泡沫特性的測定。

工作中發(fā)現(xiàn)，潤滑油泡沫特性檢測過程中所使用的設備不同、器具不同，特別是氣體擴散頭不同，測定結果差異很大，從而導致在油品的泡沫特性判斷方面存在較大爭議。從以往的各類實驗室間比對及上級質(zhì)量抽查情況，尤其是《2016年中國石化潤滑油基礎油實驗室間比對試驗報告》中發(fā)現(xiàn)，不同實驗室的泡沫特性測定結果差異性很大，結合試驗過程分析，各實驗室采用的測試條件基本一致，但對氣體擴散頭的選擇，卻有著不同規(guī)格的選項。為了尋找導致測定結果產(chǎn)生差異的原因，本文就氣體擴散頭對潤滑油產(chǎn)品的泡沫特性測定結果的影響開展了研究。

試驗部分

試驗設備

本文中使用的主要試驗儀器和配件見表1。

試劑

丙酮、正庚烷、異丙醇、甲苯，均為分析純。

試驗樣品

本文選擇了有代表性的潤滑油及基礎油樣品進行試驗：船用中速筒狀活塞柴油機油4040、CH-4 20W-50柴油機油、L-TSA46汽輪機油、L-HM46抗磨液壓油、HVI II10基礎油、HVI Ib150基礎油、基礎油比對樣。

方法概要

試樣在24 ℃時，用恒定流速的空氣吹氣5 min，然后靜止10 min，在每個周期結束時，分別測定試樣中的泡沫體積。取第2份試樣，在93.5 ℃下進行試驗，當泡沫消失后，再在24 ℃下進行重復試驗。

根據(jù)以往的比對數(shù)據(jù)，并結合日常工作經(jīng)驗，認為泡沫穩(wěn)定性的測定數(shù)據(jù)往往數(shù)值較小而且差異不大，因此本文僅對泡沫傾向性的測定數(shù)據(jù)進行分析考察。

結果與討論

不同材質(zhì)的氣體擴散頭對測試結果的影響

采用不同材質(zhì)的氣體擴散頭對所選樣品進行了泡沫傾向性考察試驗，結果見表2。

從表2可見，對于同一油品，不銹鋼擴散頭的泡沫傾向性測定結果普遍大于氧化鋁擴散頭的測定結果?？傮w而言，3種擴散頭的測定結果大小排序為：不銹鋼擴散頭＞進口氧化鋁擴散頭＞國產(chǎn)氧化鋁擴散頭。當油品的泡沫傾向性數(shù)據(jù)相對較小時，這種差異不明顯；但當泡沫傾向性數(shù)據(jù)比較大時，不同材質(zhì)擴散頭的測定結果差別很大，其極差大多數(shù)超出了GB/T 12579—2002的重復性要求。3種擴散頭的發(fā)泡現(xiàn)象見圖1。

從圖1中觀察到，使用不銹鋼擴散頭的出氣點較多，產(chǎn)生的氣泡小且均勻，不容易破裂；氧化鋁擴散頭的出氣點較少，形成的氣泡比較大，泡沫也不是很均勻，產(chǎn)生的泡沫容易破裂。

在工作中發(fā)現(xiàn)，使用不同材質(zhì)的氣體擴散頭測定抗磨液壓油L-HM46（大客戶專用）和CH-4 20W-50柴油機油這2類油品時，不銹鋼擴散頭的測定結果往往會超出油品質(zhì)量指標，而用氧化鋁擴散頭測定結果則相對比較小，能滿足質(zhì)量指標要求。在日常工作中積累了大量的數(shù)據(jù)，不同材質(zhì)的擴散頭對不同批次的前述2類油品的泡沫傾向性測定結果見表3。

從表3可以看出，不同材質(zhì)的氣體擴散頭的泡沫傾向性測定結果有較大差異，其極差很多時候超過了GB/T 12579—2002的重復性要求，這就給油品泡沫特性的判定帶來了分歧。為保證每批產(chǎn)品進入市場后都滿足產(chǎn)品質(zhì)量指標要求，中國石化潤滑油有限公司上海分公司實驗室依據(jù)不銹鋼擴散頭的泡沫特性測定結果，將不合格數(shù)據(jù)上報，生產(chǎn)部門調(diào)整配方后再做檢測。目前實驗室對大部分產(chǎn)品檢測泡沫特性時采用不銹鋼擴散頭，以嚴格控制產(chǎn)品質(zhì)量。

氣體擴散頭參數(shù)對測試結果的影響

GB/T 12579—2002標準中規(guī)定，氣體擴散頭的參數(shù)必須滿足：最大孔徑≤80 μm，滲透率為3 000 ～6 000 mL/min。實驗室使用的氧化鋁擴散頭最大孔徑一般在40～80 μm，滲透率為3 000～5 000 mL/min；不銹鋼擴散頭的最大孔徑一般小于30 μm。

表1 主要試驗儀器和配件

表2 不同材質(zhì)的氣體擴散頭對樣品的泡沫傾向性測試結果 單位: mL

最大孔徑差異對測試結果的影響

選擇2個滲透率一致、最大孔徑相差較大的進口氧化鋁擴散頭，對多個樣品的泡沫傾向性進行了測定，結果見表4。

由表4可以看出，在滲透率一致的情況下，氣體擴散頭最大孔徑的大小對泡沫傾向性測定結果的影響比較大，氣體擴散頭最大孔徑較小時，泡沫傾向性測定結果偏大。當油品的泡沫傾向性比較大時，這種差異就更為顯著，會超過GB/T 12579—2002的重復性要求。結合圖1的觀察結果，筆者根據(jù)經(jīng)驗得出造成這種現(xiàn)象的原因主要是：擴散頭最大孔徑較大時，產(chǎn)生的氣泡相對較大，通氣過程中大氣泡容易破裂，因此測定結果偏?。欢鴶U散頭最大孔徑較小時，產(chǎn)生的氣泡小而密，合成大氣泡的歷程就長，小氣泡的泡膜中所含液量較大，使泡沫的穩(wěn)定性較好，不容易破裂，因此測定結果偏大。

表3 不同材質(zhì)的氣體擴散頭對2類油品的泡沫傾向性測試結果 單位: mL

表4 氣體擴散頭最大孔徑差異對測定結果的影響 單位: mL

滲透率差異對測試結果的影響

選擇2個最大孔徑相同、滲透率不同的不銹鋼擴散頭，對多個樣品的泡沫傾向性進行了測定，結果見表5。

由表5可以看出，最大孔徑相同、滲透率不同的2個不銹鋼擴散頭對同一油品的泡沫傾向性測定結果差異性不大，均滿足GB/T 12579—2002的重復性要求。

氣體擴散頭校準數(shù)據(jù)統(tǒng)計

在實驗室對氣體擴散頭參數(shù)校準過程中發(fā)現(xiàn)，使用過的、尤其是氧化鋁材質(zhì)的擴散頭不合格比例較高，新購進的國產(chǎn)氧化鋁擴散頭校準不合格率也高達70%。對測定潤滑油泡沫特性過程中使用的氣體擴散頭進行了校驗考察，結果見表6。

由表6可見，氧化鋁擴散頭的使用壽命很短，使用10次后其參數(shù)大多數(shù)已經(jīng)發(fā)生較大變化，使得校準不合格，而不銹鋼擴散頭的參數(shù)變化很小，有較長的使用壽命。

氧化鋁擴散頭的材質(zhì)問題致使它使用壽命短，質(zhì)地不均勻，容易開裂，孔徑變大出現(xiàn)不合格現(xiàn)象，損耗率很高。究其原因，主要是氧化鋁擴散頭是由燒結的結晶狀氧化鋁制成的砂芯球，其材質(zhì)決定了其使用過程中有可能發(fā)生微小的碰撞，使孔徑變大甚至有裂紋，同時它的制作工藝上可能殘留一定的助劑，在使用過程中也可能會發(fā)生助劑的溶解、遷移，使孔徑變大[1]，這樣不僅造成經(jīng)濟成本的增大，更重要的是由于它具有不穩(wěn)定性，在試驗過程中極有可能就已經(jīng)不合格，不能確保測定結果的準確性，從而給產(chǎn)品質(zhì)量帶來不確定的風險。而不銹鋼擴散頭材質(zhì)優(yōu)，表面光潔細膩，使用壽命長，最大孔徑和滲透率都很穩(wěn)定。由于不銹鋼擴散頭是由燒結的5 μm多孔不銹鋼制成的圓柱形，其材質(zhì)強度高，硬度大，即使在使用過程中發(fā)生一些輕微的碰撞也不易變化，而且不銹鋼擴散頭高溫抗氧化性能好，在制作過程中其燒結的溫度較高，所用的助劑不會殘留，不會發(fā)生孔徑變大現(xiàn)象[1]，因此其用于潤滑油泡沫特性測定時，能較好地保證測定結果的準確性。

結論及建議

☆氣體擴散頭材質(zhì)對泡沫特性的測定結果影響顯著。不銹鋼擴散頭的測定結果普遍大于氧化鋁擴散頭的測試結果，而且當油品泡沫傾向性數(shù)據(jù)比較大時，測定結果往往不能滿足GB/T 12579—2002的重復性要求。

表5 氣體擴散頭滲透率差異對測定結果的影響 單位: mL

表6 氣體擴散頭校準數(shù)據(jù)統(tǒng)計

☆氣體擴散頭的最大孔徑對泡沫特性的測定結果影響明顯，氣體擴散頭孔徑越小，所測定的結果越大。

☆應定期對氣體擴散頭參數(shù)進行校準。對新的擴散頭或使用后的每批擴散頭（使用10次或更少次）進行校準和標定；鑒于氧化鋁擴散頭的質(zhì)量問題，建議每次測定后都要進行校準，以確保測定結果的準確性。

☆從檢測數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性、校準合格率、使用壽命等方面綜合考慮，建議實驗室盡可能使用不銹鋼擴散頭進行潤滑油泡沫特性的檢測，這樣更有利于產(chǎn)品質(zhì)量的控制。