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        氯離子選擇電極法測定廢棄油脂中氯離子含量

        2018-07-23 01:10:50冰劉萍白戰(zhàn)良
        食品工程 2018年2期
        關(guān)鍵詞:氯離子油脂電位

        李 冰劉 萍白戰(zhàn)良(

        1西安市糧油質(zhì)量檢驗中心,陜西西安710003)(

        2陜西省糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心,陜西西安710016)

        “地溝油”是指從酒店、餐館收來潲水,去除臭味而流到食用油市場的成品油,里面含有氯、黃曲霉毒素、苯丙芘等致癌物質(zhì)。氯對生物體細(xì)胞包括人體細(xì)胞都可能造成非常嚴(yán)重的傷害,其中一個重要原因就是氯離子能與水中的有機(jī)物轉(zhuǎn)化結(jié)合成高致癌物三氯甲烷,氯離子含量成為“地溝油”檢測的一項重要指標(biāo)。本文利用微波消解及水洗法2種前處理方法,結(jié)合氯離子選擇電極法測定廢棄油脂中氯離子含量,以實現(xiàn)“地溝油”、煎炸老油等廢棄油脂中氯離子含量的快速準(zhǔn)確檢測,避免廢棄油脂進(jìn)入糧油產(chǎn)品銷售市場,保障人體健康。

        1 實驗部分

        1.1 試劑和儀器

        1.1.1 試劑

        氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.292 2 g磨細(xì)并在550℃條件下灼燒1 h至恒重的氯化鈉,溶于不含氯離子的水中,移入500mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,溶液中含氯離子354.5mg/L。

        硝酸溶液:吸取濃硝酸35 mL用水稀釋至1 000 mL,濃度約為0.5 mol/L。

        硝酸鉀溶液:稱取252.75 g硝酸鉀于燒杯中,加水微熱溶解,用水稀釋至1 000mL,濃度約為2.5mol/L。

        1.1.2 儀器

        ZD-2A型自動電位滴定儀,上海埃依琪實業(yè)有限公司;雙鹽橋飽和甘汞電極,參比電極;P CL-1Q9型氯離子選擇電極,指示電極。

        1.2 試液制備及測定

        1.2.1 水洗法

        油樣充分搖勻后,準(zhǔn)確量取50mL~100mL放入500mL燒杯中,加入經(jīng)準(zhǔn)確量取的與樣品等量的熱蒸餾水,80℃水浴中快速磁力攪拌30min,靜置分層后趁熱移入分液漏斗中,待油水形成清晰界面后,放出水層即為洗水。準(zhǔn)確移取25mL(V1)洗水于50mL(V2)容量瓶中,加入5.0mL硝酸溶液和10.0mL硝酸鉀溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,倒入100mL的干燥燒杯中,放入磁力攪拌子,以氯離子選擇電極為指示電極,雙鹽橋飽和甘汞電極為參比電極,在電位計上讀取電位值(m V),從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得氯離子濃度的對數(shù)值LgC,繼而求出C。同時做試樣空白。

        氯離子含量按下式計算:

        式中:ρ——氯離子含量,mg/L;

        C——洗水定容后樣液氯離子濃度,mg/L;

        C0——空白定容后樣液氯離子濃度,mg/L;

        V1——洗水體積,mL;

        V2——定容體積,mL

        1.2.2 微波消解法

        油樣充分搖勻后,準(zhǔn)確吸取0.5 mL~1.0 mL(V1)放入溶樣杯中,加入10.0mL濃硝酸,沸水浴中預(yù)消化至不冒黃煙,放入微波爐中消解,消解完成后用10.0mL水分3次洗滌溶樣杯,洗液并入50mL(V2)容量瓶中,加入10.0mL硝酸鉀溶液,再用水稀釋至刻度,搖勻,倒入100mL干燥燒杯中,放入磁力攪拌子,以氯離子選擇電極為指示電極,雙鹽橋飽和甘汞電極為參比電極,在電位計上讀取電位值(m V),從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得氯離子濃度的對應(yīng)值C。同時做試樣空白。

        氯離子含量按下式計算:

        式中:ρ——氯離子含量,mg/L;

        C——樣液氯離子濃度,mg/L;

        C0——空白樣液氯離子濃度,mg/L;

        V1——油樣體積,mL;

        V2——定容體積,mL

        2 結(jié)果與討論

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

        精確量取氯離子標(biāo)準(zhǔn)工作液0.2mL、0.5mL、1.0mL、5.0 mL、10.0mL、20.0 mL和 30.0 mL于50mL容量瓶中,加入5mL硝酸溶液和10mL硝酸鉀溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,即可得到1.418 mg/L、3.545 mg/L、7.09 mg/L、35.45 mg/L、70.9mg/L、141.8mg/L和212.7mg/L的氯離子標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,分別倒入100mL干燥燒杯中,放入磁力攪拌子,以氯離子選擇電極為指示電極,雙鹽橋飽和甘汞電極為參比電極,在電位計上讀取電位值(m V),以溶液的電位值為縱坐標(biāo),氯離子濃度的對數(shù)為橫坐標(biāo)繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線,見圖1。曲線方程為E=37.518LgC-208.68,線性相關(guān)系數(shù)為0.996 6。

        圖1 氯離子標(biāo)準(zhǔn)曲線

        2.2 不同樣品前處理方法的比較

        目前食品樣品的前處理方法主要有濕法、干法、微波消解法等,動、植物油脂濕法消解時間過長,干法灰化消解會造成樣品中氯離子含量的損失,試驗初步選取水洗法及微波消解法這2種方法進(jìn)行比較。水洗法操作簡單,不需要大型前處理設(shè)備;微波消解法快速,且密封效果好,不會造成氯離子含量損失。通過選取陰性空白樣品及添加氯離子標(biāo)液制備陽性樣品,2種方法測定結(jié)果見下頁表1。試驗結(jié)果表明,對于陰性空白樣品,水洗法和微波消解法測出的結(jié)果差異不大,均小于5.0mg/L;當(dāng)樣品氯離子含量達(dá)到100mg/L時,水洗法測定結(jié)果偏低,微波消解法測定結(jié)果較好;當(dāng)樣品氯離子含量達(dá)到200mg/L時,同樣微波消解法測定結(jié)果與真實值接近。

        2.3 微波消解程序升溫程序

        樣品能否消解完全是制約樣品中氯離子含量能否準(zhǔn)確定量的關(guān)鍵要素,試驗研究了不同程序升溫條件對結(jié)果的影響,結(jié)果表明該條件下能實現(xiàn)動植物油脂消解完全,保證氯離子含量的準(zhǔn)確定量。油脂微波消解條件見表2。

        表1 水洗法與微波消解法的比較

        表2 油脂微波消解條件

        2.4 加標(biāo)回收率試驗

        為研究不同廢棄油脂基質(zhì)是否會對測定數(shù)值產(chǎn)生影響,分別加入不同濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照微波消解的方法進(jìn)行樣品前處理、測定、計算回收率,結(jié)果如表3所示。試驗結(jié)果表明,本方法加標(biāo)回收率較好,可適用于廢棄油脂的測定。

        表3 加標(biāo)回收率試驗結(jié)果(n=5)

        2.5 重復(fù)性試驗

        為研究微波消解法在不同廢棄油脂中測定的數(shù)據(jù)是否具有較好的重復(fù)性,選取陽性樣品及自制陽性樣品各一式5份,按照微波消解的方法進(jìn)行樣品前處理、測定、計算含量,結(jié)果如表4所示。

        表4 重復(fù)性試驗結(jié)果(n=5)

        結(jié)果表明不論是地溝油、還是煎炸老油等復(fù)雜樣品,不論是低濃度還是高濃度,本方法R SD<10%,重復(fù)性較好,可適用于廢棄油脂的測定。

        3 結(jié)論

        試驗結(jié)果表明,微波消解-氯離子選擇電極法可快速準(zhǔn)確測定廢棄油脂中氯離子含量,為消除“地溝油”、煎炸老油等廢棄油回流餐桌,為政府了解食用油質(zhì)量情況和決策提供技術(shù)依據(jù)。

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