魯永輝 ，李曉驍 ，任曉娟 ，王 寧

（1.延長(zhǎng)油田吳起采油廠(chǎng)開(kāi)發(fā)科，陜西 延安 717600；2.西安石油大學(xué) 石油工程學(xué)院，陜西 西安 710065；3.陜西省油氣田特種增產(chǎn)技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 西安 710065；4.西部低滲-特低滲油藏開(kāi) 發(fā)與治理教育部工程研究中心，陜西 西安 710065）

目前我國(guó)大部分油田的開(kāi)發(fā)已進(jìn)入中后期，雖然儲(chǔ)層中仍存在著大量的剩余油，但由于儲(chǔ)層的非均質(zhì)性以及注入水和原油之間的流度差異，油井普遍表現(xiàn)為含水高、產(chǎn)量低、開(kāi)采經(jīng)濟(jì)效益差。調(diào)剖堵水技術(shù)可以改善油藏的非均質(zhì)性、調(diào)整吸水剖面、提高注入水波及系數(shù)，是兼具解決層間及層內(nèi)矛盾同時(shí)提高原油采收率的技術(shù)［1-5］。近年來(lái)，弱凝膠調(diào)驅(qū)技術(shù)在提高采收率方面存在明顯的優(yōu)勢(shì)和良好的效果，已成為國(guó)內(nèi)外專(zhuān)家研究的重點(diǎn)和熱點(diǎn)［6-11］。

部分水解聚丙烯酰胺具有一定油水選擇性和耐鹽性，是目前最為廣泛使用的弱凝膠主劑。聚丙烯酰胺常用的交聯(lián)劑主要為有機(jī)酸鉻和酚醛樹(shù)脂，使得交聯(lián)體系成膠保存時(shí)間長(zhǎng)、成膠強(qiáng)度大、成膠穩(wěn)定性好，目前應(yīng)用廣泛［12-18］。但是目前弱凝膠的成膠過(guò)渡時(shí)間較長(zhǎng)，并且在室內(nèi)性能評(píng)價(jià)中沒(méi)有考慮弱凝膠在地層中受到的剪切作用影響。

本工作針對(duì)延長(zhǎng)油田Z區(qū)長(zhǎng)6低滲儲(chǔ)層的特點(diǎn)，以共聚改性的聚丙烯酰胺為主劑、低聚酚醛樹(shù)脂為交聯(lián)劑、多羥基酚為促進(jìn)增強(qiáng)劑，優(yōu)選出一種具有耐鹽性、抗剪切性和成膠過(guò)渡時(shí)間短的弱凝膠體系，達(dá)到增大波及效率、提高驅(qū)油效率的目的，從而為低滲儲(chǔ)層的開(kāi)發(fā)和提高采收率的方法提供了依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)條件

1.1.1 實(shí)驗(yàn)巖心

采取Z區(qū)長(zhǎng)6儲(chǔ)層天然巖心共8塊，其中2塊巖心人工劈縫用于模擬裂縫巖心。天然巖心氣測(cè)滲透率為 0.01×10-3～1.50×10-3μm2，造縫巖心氣測(cè)滲透率為 2.5×10-3～9.3×10-3μm2，孔隙度在10%左右，屬于低滲儲(chǔ)層。

1.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

儀器：JKQM-Ⅱ型液壓高壓巖心劈裂機(jī)，ISCO-100DX型恒壓恒速泵，JJ-4A型數(shù)顯調(diào)速攪拌器，NDJ-5S型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)，智能凝膠分析儀（自制［19］），HX-2型恒溫箱，XMTD-7000型水浴鍋等。

實(shí)驗(yàn)用水為模擬Z區(qū)地層水，CaCl2型，密度為1.03 g/cm3，黏度為1.18 mPa·s，礦化度為47 470 mg/L。實(shí)驗(yàn)?zāi)M油為煤油，實(shí)驗(yàn)條件下密度為0.798 g/cm3，黏度為1.63 mPa·s。

實(shí)驗(yàn)?zāi)M溫度為40 ℃。

1.1.3 實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)

本實(shí)驗(yàn)參考石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 5345—2007《巖石中兩相流體相對(duì)滲透率測(cè)定方法》［20］。

1.2 弱凝膠配方的優(yōu)選

根據(jù)Z區(qū)地層水和注入水性質(zhì)，要求聚合物具有一定的抗鹽性，弱凝膠體系主劑選擇共聚改性聚丙烯酰胺，為了使其具有較好的進(jìn)入性，要求它的相對(duì)分子質(zhì)量不能太大，約為1×107；交聯(lián)劑選用交聯(lián)可控、耐鹽、溫度長(zhǎng)期穩(wěn)定性好的酚醛樹(shù)脂，因?yàn)槭袌?chǎng)上的水溶性酚醛樹(shù)脂活性很高，有效期短，因此選用室內(nèi)合成的低聚酚醛樹(shù)脂交聯(lián)劑J-4，它具有較好的交聯(lián)可控性、耐鹽性和穩(wěn)定性；由于微裂縫中聚合物弱凝膠具有較快的推移速度，要求聚合物凝膠成膠時(shí)間較短，維持流度調(diào)整能力，酚醛具有一定的耐溫性，通過(guò)室內(nèi)復(fù)配的多羥基酚醛促進(jìn)增強(qiáng)劑C-1可以維持流度調(diào)整能力，縮短成膠過(guò)渡時(shí)間。

以上試劑均在室內(nèi)自制和復(fù)配。

1.3 弱凝膠性能測(cè)試

成膠時(shí)間，成膠過(guò)渡時(shí)間和靜態(tài)、動(dòng)態(tài)等不同條件下成膠黏度往往是確定弱凝膠體系成膠性能的標(biāo)準(zhǔn)，因此進(jìn)行耐鹽性、低溫性能和動(dòng)態(tài)成膠強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)測(cè)試。

1.3.1 耐鹽性測(cè)試

取100 mL相同組分的弱凝膠置入燒杯中并密封杯口，40 ℃水浴加熱，研究不同礦化度的模擬地層水對(duì)弱凝膠成膠時(shí)間和成膠強(qiáng)度的影響。

1.3.2 低溫性能測(cè)試

取100 mL相同組分的弱凝膠置于燒杯中并密封杯口，分別在20～40 ℃下恒溫24，48，72 h，測(cè)試成膠強(qiáng)度。

1.3.3 動(dòng)態(tài)成膠強(qiáng)度測(cè)試

弱凝膠在注入地層后，由于受到流動(dòng)剪切，成膠過(guò)程屬于動(dòng)態(tài)成膠。一般認(rèn)為在動(dòng)態(tài)情況下，弱凝膠成膠時(shí)間會(huì)大幅延長(zhǎng)。在10 s-1左右剪切速率下模擬堵劑在地層中受到的剪切作用，通過(guò)智能凝膠分析儀測(cè)試成膠強(qiáng)度。

1.4 巖心組合實(shí)驗(yàn)封堵性能測(cè)試

將8塊巖心進(jìn)行洗油干燥，抽空飽和地層水，并油驅(qū)至束縛水飽和度狀態(tài)。每組組合實(shí)驗(yàn)選擇不同類(lèi)型巖心各一塊，一共四組。首先用ISCO泵以恒定壓力水 驅(qū)各級(jí)巖心至殘余油狀態(tài)；分別計(jì)算各級(jí)巖心滲透率以及驅(qū)替效率。再按上述組合方式注入弱凝膠（單層單注）0.2 PV并候凝5 h；后續(xù)水驅(qū)后至含水98%測(cè)取各級(jí)巖心滲透率，并計(jì)算中大孔、微孔、小孔巖心調(diào)整后最終水驅(qū)采收率。巖心組合實(shí)驗(yàn)流程如圖1所示。

圖1 巖心組合實(shí)驗(yàn)流程Fig.1 Flow chart of parallel core plugging experiment.

2 結(jié)果與討論

2.1 弱凝膠體系配方的優(yōu)選

2.1.1 改性聚丙烯酰胺對(duì)弱凝膠性能的影響

在實(shí)際應(yīng)用中，堵劑既需有一定的強(qiáng)度，又要控制好成本，因此需選擇合適的聚合物的含量。選擇低聚酚醛樹(shù)脂的含量為0.2%（w）、促進(jìn)增強(qiáng)劑含量為0.1%（w）以提高弱凝膠的強(qiáng)度，通過(guò)改變改性聚丙烯酰胺的加入量確定聚合物的最佳含量。聚合物的含量對(duì)弱凝膠成膠性能的影響見(jiàn)圖2。由圖2可見(jiàn)，隨著聚合物含量的增加，黏度增大，聚合物含量為0.6%（w）時(shí)，黏度最大為15 000 mPa·s；隨著聚合物含量的增加，成膠時(shí)間也會(huì)縮短。這是因?yàn)殡S著聚合物含量的增加，聚合物分子碰撞、纏繞的幾率增大，形成膠體的數(shù)量增多［2］。當(dāng)聚合物含量大于0.3%（w）時(shí)凝膠黏度增加的幅度變小，考慮到聚合物初始黏度和進(jìn)入性，選取聚合物主劑含量為0.3%（w），既能滿(mǎn)足需求，又能控制成本。

圖2 聚合物含量對(duì)弱凝膠黏度的影響Fig.2 Effect of polymer content on the viscosity of weak gel.

2.1.2 交聯(lián)劑對(duì)弱凝膠性能的影響

固定主劑聚丙烯酰胺的含量為0.3%（w） 、促進(jìn)增強(qiáng)劑含量為0.1%（w），考察了交聯(lián)劑含量對(duì)弱凝膠黏度的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖3。由圖3可看出，在交聯(lián)劑含量較小時(shí)，弱凝膠黏度較低，交聯(lián)較緩慢，膠體不穩(wěn)定；隨著交聯(lián)劑含量的增加，弱凝膠黏度增大，成膠時(shí)間略有縮短；交聯(lián)劑含量大于0.4%（w）時(shí)，弱凝膠黏度增加趨勢(shì)明顯變緩。合適的交聯(lián)劑含量為0.4%（w）。

圖3 交聯(lián)劑含量對(duì)弱凝膠黏度的影響Fig.3 Effect of crosslinker content on the viscosity of weak gel.

2.1.3 促進(jìn)增強(qiáng)劑對(duì)弱凝膠性能的影響

固定聚合物含量0.3%（w）、交聯(lián)劑含量0.4%（w），考察促進(jìn)增強(qiáng)劑含量對(duì)弱凝膠成膠性能的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖4。由圖4可看出，促進(jìn)增強(qiáng)劑含量影響弱凝膠體系的成膠時(shí)間。促進(jìn)增強(qiáng)劑含量增大，體系成膠時(shí)間大幅縮短：促進(jìn)增強(qiáng)劑含量為0.05%（w）時(shí)，成膠時(shí)間約為24 h；含量增至0.20%（w）時(shí)，成膠時(shí)間約為7 h，并且含量為0.20%～0.25%時(shí)，弱凝膠體系在3 h內(nèi)迅速呈直角成膠，既可以保證注入時(shí)在井內(nèi)具有良好的流動(dòng)性，又可以保證在儲(chǔ)層中的裂縫大孔中迅速成膠?？紤]到凝膠在微裂縫中快速推進(jìn)及地層動(dòng)態(tài)剪切會(huì)使凝膠成膠時(shí)間大幅延長(zhǎng)，最終優(yōu)選促進(jìn)增強(qiáng)劑含量為0.20%（w）。

圖4 促進(jìn)增強(qiáng)劑含量對(duì)弱凝膠黏度的影響Fig.4 Effect of fortifier content on the viscosity of weak gel.

2.2 成膠性能測(cè)試

2.2.1 礦化度的影響

將在最佳條件下制備的弱凝膠分成7組，分別置于40 ℃不同礦化度下進(jìn)行耐鹽性能測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可見(jiàn)，礦化度會(huì)影響弱凝體系的成膠性能，隨著礦化度的增加，成膠時(shí)間和過(guò)渡時(shí)間會(huì)縮短，成膠強(qiáng)度基本也呈現(xiàn)減弱的趨勢(shì)。在蒸餾水中的成膠時(shí)間最長(zhǎng)，成膠強(qiáng)度最大，同時(shí)過(guò)渡時(shí)間也最長(zhǎng)，說(shuō)明弱凝膠在蒸餾水中交聯(lián)速度較慢，但是成膠完整性最好，可以達(dá)到最高的黏度。隨著礦化度的提高，金屬二價(jià)離子Ca2+和Mg2+總量增加，成膠時(shí)間縮短，成膠過(guò)渡時(shí)間也縮短，但是成膠強(qiáng)度也會(huì)變?nèi)?。這是由于二價(jià)離子進(jìn)入膠體后，膠體結(jié)構(gòu)變得緊密，排斥后續(xù)進(jìn)入的水合陽(yáng)離子，使得相同時(shí)間內(nèi)吸水量變小，成膠強(qiáng)度降低［21］；同時(shí)可以看出礦化度相近條件下，Ca2+含量越高，成膠強(qiáng)度越低，Mg2+含量越高，成膠時(shí)間越短。考慮該地區(qū)油藏幾口井所測(cè)平均礦化度為47 470 mg/L，該弱凝膠體系的成膠強(qiáng)度和時(shí)間均能滿(mǎn)足要求。

表1 弱凝膠體系的耐鹽性能Table 1 Salt tolerance properties of the weak gel system

2.2.2 溫度的影響

將最佳條件下制備的弱凝膠分成6組，置于20～40 ℃不同的低溫條件下進(jìn)行弱凝膠低溫條件下的長(zhǎng)時(shí)間性能測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可見(jiàn)，在20～40 ℃低溫條件下，該弱凝膠體系表現(xiàn)出良好的成膠性能，所需成膠時(shí)間為7～8 h，過(guò)渡時(shí)間為2 h，成膠黏度也均超過(guò)30 000 mPa·s，成膠時(shí)間和強(qiáng)度滿(mǎn)足實(shí)際需求。

2.2.3 動(dòng)態(tài)剪切對(duì)弱凝膠性能影響

將最佳條件下制備的弱凝膠分成3組，使用智能凝膠分析儀進(jìn)行三次動(dòng)態(tài)剪切作用下的成膠性能測(cè)試，結(jié)果如圖5所示。由圖5可看出，動(dòng)態(tài)剪切作用下成膠性能有一定的改變。弱凝膠體系的成膠時(shí)間有一定的延長(zhǎng)，達(dá)到穩(wěn)定最大成膠強(qiáng)度的時(shí)間約為24 h；在12 h后凝膠黏度才開(kāi)始大幅上升，是靜態(tài)成膠所需要時(shí)間的5～6倍，成膠過(guò)渡時(shí)間約為4～6 h。成膠強(qiáng)度也有一定的下降，最大成膠黏度在30 000 mPa·s左右。在剪切作用下，黏度稍有降低，成膠時(shí)間有所延長(zhǎng)，但過(guò)渡時(shí)間能達(dá)到使用要求，因此該弱凝膠體系具有抗剪切能力。

表2 弱凝膠體系在低溫下的性能Table 2 Properties of the weak gel system at low temperatures

圖5 動(dòng)態(tài)剪切對(duì)弱凝膠性能的影響Fig.5 Effect of dynamic shearing on the property of weak gel.

2.3 封堵性能評(píng)價(jià)

在恒壓（3～5 MPa）條件下，實(shí)驗(yàn)巖心含油飽和度和3種不同組合方式驅(qū)替過(guò)程中各階段的驅(qū)油效率及封堵率見(jiàn)表3。從表3可看出，注入弱凝膠后4組組合實(shí)驗(yàn)高滲巖心滲透率均得到了減小和控制，裂縫-基質(zhì)巖心組合方式平均封堵率為82.4%，相對(duì)滲透率級(jí)差得到了很好的控制；中大孔-基質(zhì)巖心組合方式封堵率高于裂縫-基質(zhì)，平均封堵率為96.6%，說(shuō)明弱凝膠對(duì)中大孔半徑的孔隙封堵效果要好于裂縫的封堵效果，可以很好地抑制以中大孔為主要滲流通道的竄流現(xiàn)象，4組組合實(shí)驗(yàn)平均封堵率為89.5%。同時(shí)，裂縫-基質(zhì)組合方式封堵效率雖然較差，但有效降低了裂縫巖心的滲透率，控制了級(jí)差，使得驅(qū)油效率增加，平均驅(qū)油效率提高25.9百分點(diǎn)；中大孔-基質(zhì)組合方式驅(qū)油效率也均有所增加，平均驅(qū)油效率提高22.7百分點(diǎn)，其中第4組驅(qū)油效率提高最大，為30.6百分點(diǎn)；4組組合實(shí)驗(yàn)的最終驅(qū)油效率比水驅(qū)驅(qū)油效率平均提高24.3百分點(diǎn)，驗(yàn)證了該弱凝膠體系有效封堵了中高滲巖心，同時(shí)增加了波及系數(shù)，提高了采收率。

表3 不同組合方式驅(qū)替過(guò)程中的驅(qū)油效率及封堵率Table 3 Flooding efficiency and stemming ratios in the flooding processes of different grouping manners

3 結(jié)論

1）促進(jìn)增強(qiáng)劑對(duì)于聚丙烯酰胺為主劑、低聚酚醛樹(shù)脂為交聯(lián)劑的弱凝膠體系，能夠很好地控制交聯(lián)時(shí)間，縮短成膠過(guò)渡時(shí)間，最終弱凝膠體系優(yōu)選結(jié)果是：0.3%（w）改性聚丙烯酰胺+0.4%（w）低聚酚醛交聯(lián)劑+0.2%（w）促進(jìn)增強(qiáng)劑。

2）通過(guò)考察溫度、礦化度和二價(jià)陽(yáng)離子含量對(duì)弱凝膠成膠性能影響，表明該弱凝膠具有良好的耐鹽性，在40 ℃低溫條件下成膠性能良好，并且在一定剪切作用下該弱凝膠仍具有良好的穩(wěn)定性。

3）在巖心組合實(shí)驗(yàn)中注入弱凝膠后，裂縫-基質(zhì)巖心組合方式平均封堵率為82.4%，相對(duì)滲透率級(jí)差得到了有效地控制。中大孔-基質(zhì)巖心組合方式封堵率高于裂縫-基質(zhì)組合，平均封堵率為96.6%。4組實(shí)驗(yàn)平均封堵率為89.5%。第4組中大孔-基質(zhì)巖心組合方式最終驅(qū)油效率增加最多，提高了30.6百分點(diǎn)，4組組合實(shí)驗(yàn)平均驅(qū)油效率提高了24.3百分點(diǎn)。

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