甘肅省民勤縣第四中學(733399) 白俊杰

1 教材實驗裝置存在的問題

1.1 教材實驗裝置圖

教材中的實驗裝置圖如圖1所示。

圖1 教材中的實驗裝置圖

1.2 存在問題

(1)沒有溫度計難以控制反應溫度，不能有效的減少副反應的發(fā)生。

(2)沒有冷凝回流裝置，大量乙醇、乙酸揮發(fā)，反應物轉(zhuǎn)化率太低。

(3)沒有尾氣吸收裝置，尾氣泄漏會污染環(huán)境，不符合實驗綠色化的要求。

2 實驗的改進

2.1 改變實驗的發(fā)生裝置

如圖2所示，把原裝置中的試管改為三頸燒瓶并添加了溫度計、冷凝管。

圖2 改進后的發(fā)生裝置圖

2.2 改變試劑的用量

原實驗中是先加入3 mL乙醇，然后邊搖動邊加入2 mL濃硫酸和 2 mL乙酸 。現(xiàn)把濃硫酸的用量改為稍多于乙醇的用量。

2.3 改變加熱的溫度和操作流程

改進后的操作為：先小火加熱使溫度保持在60～70 ℃左右，并打開冷凝水，反應一段時間后，關閉冷凝水并升溫蒸出產(chǎn)物。

2.4 添加尾氣處理裝置

如圖3所示，讓尾氣先通過盛有氫氧化鈉溶液的試劑瓶，除去二氧化硫。再在裝置末端的導管處放一個點燃的酒精燈，點燃揮發(fā)出來的乙醚。

圖3 尾氣處理裝置圖

3 改進裝置的優(yōu)點

(1)添加溫度計可以有效控制反應溫度，減少副反應的發(fā)生。

(2)添加冷凝管可以使揮發(fā)出去的乙醇和乙酸冷凝回流，提高反應物的轉(zhuǎn)化率。

(3)適當增大了濃硫酸的用量，可以有效的除去生成的水。促進平衡正移，提高反應物的轉(zhuǎn)化率。

(4)改變加熱的溫度和操作流程，該反應是放熱反應，溫度不能太高。小火加熱使溫度保持在60～70 ℃左右，這樣不僅減少了副反應的發(fā)生和反應物的揮發(fā)，又便于平衡正移，打開冷凝水使揮發(fā)出去的乙醇和乙酸冷凝回流，提高反應物的轉(zhuǎn)化率。反應一段時間后，反應達到平衡，關閉冷凝水并升溫蒸出產(chǎn)物，使反應物的轉(zhuǎn)化率最大化。

(5)添加尾氣處理裝置，雖然改進后的裝置大大減少了副反應的發(fā)生，卻不能使副反應完全消失，反應過程中仍然會生成極少量有毒氣體二氧化硫和有毒易燃的乙醚蒸氣。所以添加尾氣處理裝置消除了尾氣對環(huán)境的污染。

總之，改進乙酸乙酯實驗室制法的目的就是讓學生明白綠色化學的重要性，培養(yǎng)學生的綠色化學理念必須從實驗做起。