□ 李 娜 方富良 杭州貝因美母嬰營養(yǎng)品有限公司

亞硝酸鹽，一類無機化合物的總稱。主要指亞硝酸鈉，亞硝酸鈉為白色至淡黃色粉末或顆粒狀，味微咸，易溶于水。硝酸鹽和亞硝酸鹽廣泛存在于人類環(huán)境中，是自然界中最普遍的含氮化合物。由亞硝酸鹽引起食物中毒的機率較高，食入0.3～0.5 g的亞硝酸鹽即可引起中毒，3 g即導(dǎo)致死亡。乳粉中亞硝酸鹽和硝酸鹽的測定已是必不可少的檢測項目，目前對其的檢測方法為分光光度法。加標(biāo)回收率的測定是實驗室考察準(zhǔn)確度的方法之一，確保分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性，反映分析方法是否適合被測樣本。本文主要對乳粉亞硝酸鹽的回收率測定進行研究，分析主要的影響因素，為準(zhǔn)確檢測做好鋪墊。

1 實驗

1.1 儀器

紫外分光光度計（島津UV1800）、電子天平（梅特勒AL204）、容量瓶、比色管。

1.2 試劑

飽和硼砂溶液（AR）、亞鐵氰化鉀（AR）、乙酸鋅（AR）、對氨基苯磺酸（AR）、鹽酸萘乙二胺（AR）、氨水（GR）、鹽酸（GR）、亞硝酸根單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 000 μg/mL）、維生素C標(biāo)準(zhǔn)品（supelco）。

1.3 測定方法與原理

1.3.1 測定原理

試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，在弱酸條件下，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化后，再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料，外標(biāo)法測得亞硝酸鹽含量。

表1 維生素C含量影響檢測結(jié)果

表2 顏色干擾影響檢測結(jié)果

1.3.2 測定方法

實驗中的亞硝酸鹽含量，采用GB5009.33-2016《食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》提出的第二法分光光度法測定[1]。

2 結(jié)果與分析

2.1 維生素C含量影響

取10個以蒸餾水為本底的樣本，分別加入20 μL亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 000 μg/mL），再依次加入不同含量的維生素C標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)GB5009.33-2016檢測方法測定，結(jié)果見表1。

實驗結(jié)果表明不同的維生素C含量對亞硝酸鹽回收率的測定有著顯著的影響，隨著維生素C添加量的增加，亞硝酸鹽回收率逐步下降。

2.2 顏色干擾影響

取無維生素C含量的樣本，稱取不同質(zhì)量，根據(jù)GB5009.33-2016檢測方法進行測定，結(jié)果見表2。

實驗結(jié)果表明不同的稱量質(zhì)量對回收率的影響，稱樣質(zhì)量越大，亞硝酸鹽的回收率越低。由于乳粉在進行前處理過程中，濾液呈黃色。稱樣質(zhì)量越大，顏色越深，導(dǎo)致對比色過程中有基質(zhì)顏色干擾現(xiàn)象[2]。

3 結(jié)論

通過實驗發(fā)現(xiàn)在測定乳粉亞硝酸鹽加標(biāo)回收率時，對其結(jié)果產(chǎn)生影響因素的有維生素C含量的高低及基質(zhì)顏色干擾，在測定過程中應(yīng)盡可能選擇不含有維生素C及顏色干擾較小的乳粉作為本底樣品，避免對最終結(jié)果的測定產(chǎn)生影響。

[1]國家食品藥品監(jiān)督管理總局,國家衛(wèi)生和計劃生育委員會.GB5009.33-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2016.

[2]張光,張瑞芳,李誠.乳粉中亞硝酸鹽含量測定方法評析[J].安徽預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志,2000（3）.