王智

摘要：原冰晶石生產(chǎn)存在含氟廢水處理能力低、過濾效果差、產(chǎn)品合格率低等問題，將合成工藝由間歇性變更為連續(xù)性，可有效解決以上問題。確保無水氟化氫和氟化鋁生產(chǎn)過程所排含氟廢水得到及時處理，緩解了污水站廢水處理壓力，預(yù)期取得良好經(jīng)濟收益。

關(guān)鍵詞：冰晶石；工藝；連續(xù)性

冰晶石，Na3AlF6，白色粉末或結(jié)晶狀顆粒。主要用途：在冶金工業(yè)，作為助熔劑用于氧化鋁電解及精煉純鋁；在玻璃工業(yè)，用做高效助熔劑或遮光劑；在陶瓷工業(yè)，作為添加劑改善陶瓷延展性；在化學(xué)工業(yè)，用做橡膠的樹脂添加劑、胃毒性藥劑、農(nóng)作物的殺蟲劑、烯烴聚合催化劑；在其它方面，用于人造石、激光鏡面涂層、鋼材修邊劑、自潤滑軸承等。

為支持陜西省商洛市工業(yè)化突破性發(fā)展，延長石油集團在商洛投資建設(shè)的延長石油氟硅化工產(chǎn)業(yè)園區(qū)項目目前已建成投產(chǎn)。冰晶石裝置作為園區(qū)配套生產(chǎn)裝置，采用氫氟酸—偏鋁酸鈉法生產(chǎn)工藝，設(shè)計規(guī)模5 000噸/年。該裝置可靠平穩(wěn)運行對資源高效利用，對公司降本增效具有十分重要的意義。

1 改造背景

氟化鹽車間冰晶石裝置于2012年9月第一次試生產(chǎn)，至2015年初基本打通生產(chǎn)工藝。期間，雖然進行部分技術(shù)改造和工藝調(diào)整，但是生產(chǎn)工藝、產(chǎn)品質(zhì)量、裝置產(chǎn)能等方面仍存在很多問題。問題主要有：

（1）合成反應(yīng)生成的冰晶石粒度小、黏度大，料漿過濾困難。

（2）過濾后的濕冰晶石含水量大（≥40%），達不到干燥機組的水分要求（≤25%）。

（3）過濾后濕冰晶石需在裝置現(xiàn)場攤開風(fēng)干后進行烘干，使分離、干燥崗位無法實現(xiàn)連續(xù)運行。

（4）各批次質(zhì)量波動大，分子比小，SiO2含量偏高，成品顏色微泛黃色。

經(jīng)查閱文獻資料及與氟化工專家深入交流、探討后，一致認為合成粒度的大小直接制約著分離的效果?？紤]影響冰晶石合成主要因素有pH值、反應(yīng)溫度、含氟廢水濃度、偏鋁酸鈉溶液分子比等，經(jīng)公司領(lǐng)導(dǎo)同意后，我們決定將原工藝由間歇性改為連續(xù)性，并為反應(yīng)提供蒸汽加熱，進一步探索滿足最佳過濾效果的合成工藝。

2 改造目的

（1）解決合成后冰晶石粒度小、過濾效率差、過濾水分大、產(chǎn)品質(zhì)量差等問題。

（2）降低合成、分離崗位勞動強度。

（3）提高裝置含氟廢水處理能力，滿足無水氟化氫車間和氟化鋁裝置生產(chǎn)排廢需求。

3 技術(shù)方案

3.1 設(shè)備與管線改造

（1）拆除料漿緩沖罐，在原位置變更設(shè)計一臺反應(yīng)器。反應(yīng)器外形尺寸按料漿緩沖罐1.2倍放大，要求容器內(nèi)部設(shè)置圓形內(nèi)膽，且內(nèi)筒下部與反應(yīng)器襯里存在一定間隙；反應(yīng)器頂部配置變頻攪拌器一臺。

（2）含氟廢水和偏鋁酸鈉進合成反應(yīng)釜E釜管線變更為分別由N1、N7進反應(yīng)器；并新增一條DN50蒸汽管線，經(jīng)帶有分布器的銅質(zhì)插入管由N6進入反應(yīng)器。

（3）原料漿緩沖罐溢流管線進料端接反應(yīng)器溢流口N5，管線出料端由原進料漿接收槽改為去污水收集槽。

3.2 自動化儀表改造

（1）含氟廢水和偏鋁酸鈉管線分別設(shè)置智能不銹鋼防腐電磁流量計各一臺，反應(yīng)器N9設(shè)置工藝智能pH顯示儀一臺，實現(xiàn)柜顯、遠傳集中顯示。

（2）變頻攪拌器實現(xiàn)集散控制。

（3）蒸汽管線進合成反應(yīng)器閥門前段設(shè)置就地壓力表一塊，反應(yīng)器N3、N8設(shè)置就地雙金屬溫度溫度表兩塊。

3.3 操作工藝調(diào)整

3.3.1主要工藝指標優(yōu)化

3.3.2操法工藝主要變更

將冰晶石合成反應(yīng)由8臺合成釜內(nèi)改為1臺反應(yīng)器內(nèi)進行，改進后的冰晶石合成工藝變更為連續(xù)加含氟廢水和偏鋁酸鈉溶液進入新增反應(yīng)器內(nèi)，在適當轉(zhuǎn)速攪拌、低壓飽和蒸汽直接加熱的環(huán)境下進行充分反應(yīng)。反應(yīng)生成冰晶石料漿內(nèi)清液（輕組分）由于連續(xù)進料流向夾套內(nèi)，經(jīng)溢流口直排入污水收集槽；生成的冰晶石（重組分）由于重力作用沉降至反應(yīng)器底部，通過控制底部出料口閥門，排至圓盤過濾機進行過濾。

設(shè)定偏鋁酸鈉流量，根據(jù)pH值、含氟廢水濃度，調(diào)節(jié)含氟廢水流量；根據(jù)溢流渾濁度、料槳過濾效果，調(diào)節(jié)出口閥開度、攪拌頻率。

4 改造的必要性

通過以上技術(shù)改造，可較好地解決生產(chǎn)中料漿分離困難、不利于烘干、產(chǎn)品合格率低等問題，可實現(xiàn)裝置連續(xù)、可靠運轉(zhuǎn)；確保無水氟化氫裝置和氟化鋁裝置生產(chǎn)排廢得到及時處理，緩解污水站廢水處理壓力，降低生產(chǎn)成本、增加經(jīng)濟效益。

5 經(jīng)濟效益分析

冰晶石生產(chǎn)是我公司的重要環(huán)保項目，通過此次技術(shù)改造，更突顯資源循環(huán)利用的經(jīng)濟優(yōu)勢。經(jīng)改造生產(chǎn)可基本達到設(shè)計能力，按設(shè)計產(chǎn)能5 000噸/年及市場冰晶石價5 500元/噸估算，預(yù)期年銷售額2 750萬元。

另外，技術(shù)改造使合成崗位操作更加簡單，車間可考慮合并分離崗位與合成崗位減少4人編制，年節(jié)約人工費約20萬元；不再使用合成反應(yīng)釜攪拌、反應(yīng)泵、料漿泵，年節(jié)約電能約540 000kWh。

6 預(yù)期效果

（1）改進后的冰晶石合成工藝解決合成后冰晶石粒度小、過濾效率差、過濾水分大、產(chǎn)品質(zhì)量差等系列問題。

（2）合成由原間歇式改為連續(xù)式，使合成、過濾、干燥崗位操作具有可操作的連續(xù)性，減小了勞動力的投入，突現(xiàn)自動化、工業(yè)化的無可比擬地優(yōu)越性。

（3）工藝變更中，不再使用8臺合成反應(yīng)釜反應(yīng)攪拌、2臺反應(yīng)泵、2臺料漿泵，大大的降低了裝置機械原動力能的輸出，有效地提高了電耗指標。

（4）提高了裝置產(chǎn)能，氟廢水處理能力達到4.5m3/h?？梢詽M足接收含氟廢水的處理能力，客觀有效地在廢水處理上保障了無水氟化氫車間和氟化鋁裝置的開車的連續(xù)性、穩(wěn)定性。

（5）連續(xù)、穩(wěn)定的冰晶石生產(chǎn)進一步提高了其產(chǎn)品質(zhì)量，改善了原“一釜一釜”的合成方式引起產(chǎn)品質(zhì)量波動的狀況。

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（作者單位：陜西延長石油集團氟硅化工有限公司）