姜 華, 暴云飛, 李 青, 楊振宇, 陳晶陽

燃?xì)廨啓C(jī)作為航空、發(fā)電，化工、冶金等領(lǐng)域的重要動力裝置，在國民經(jīng)濟(jì)與國防建設(shè)中具有重要的作用。燃?xì)廨啓C(jī)效率的提高是通過提高燃?xì)廨啓C(jī)的工作溫度來實現(xiàn)，而提高其工作溫度的瓶頸是渦輪部件的耐高溫、高壓及耐腐蝕能力。因此，渦輪部件的承溫能力、耐腐蝕能力以及組織穩(wěn)定性等綜合高溫力學(xué)性能決定了燃?xì)廨啓C(jī)的壽命和性能[1-2]。定向凝固技術(shù)是通過控制合金的凝固方式來實現(xiàn)晶粒的單向生長，能制備出無橫向晶界、縱向力學(xué)性能優(yōu)異的零部件，目前該技術(shù)已經(jīng)廣泛地應(yīng)用在國內(nèi)外燃?xì)廨啓C(jī)零部件的制備工藝中。影響定向凝固過程的主要參數(shù)包括澆注溫度、殼型溫度、抽拉速率等，這些參數(shù)會影響凝固過程中界面前沿的溫度梯度，進(jìn)而影響合金的組織；但是針對不同的合金體系，以上因素對合金的組織影響規(guī)律存在差異[3-6]。

DZ466合金是北京航空材料研究院自主研發(fā)的新型耐蝕定向合金，具有耐高溫、高壓及耐腐蝕能力優(yōu)異等綜合性能，可滿足在海洋、劣質(zhì)燃油等腐蝕環(huán)境下1000 ℃長期工作的燃?xì)廨啓C(jī)渦輪葉片的材料應(yīng)用需求。目前，國內(nèi)關(guān)于凝固工藝參數(shù)對該合金組織的影響規(guī)律研究還不充分，為進(jìn)一步挖掘該合金的性能潛力，有必要對其進(jìn)行系統(tǒng)的研究。本工作研究DZ466合金在不同定向凝固工藝下（ 抽拉速率、模殼保溫溫度） 的顯微組織，分析其組織的演變規(guī)律，確立DZ466合金的定向凝固工藝參數(shù)-顯微組織特征的對應(yīng)關(guān)系。

1 實驗材料與方法

實驗材料為真空感應(yīng)熔煉技術(shù)制備的DZ466母合金錠，其化學(xué)成分見表1。使用自主設(shè)計的HRS定向凝固爐，制備尺寸為18 mm × 200 mm的試棒。澆注時，參考DZ125等鑄件的合金凝固工藝，制定凝固工藝參數(shù)，保溫區(qū)上、下區(qū)溫度分別設(shè)定為 1500 ℃/1510 ℃ 和 1520 ℃/1530 ℃，抽拉速率分別設(shè)定為 4 mm/min，6 mm/min，8 mm/min。

試棒采用線切割方式分別切取距離試棒底端和頂端50 mm的S1, S2截面，切割位置如圖1所示。通過光學(xué)顯微鏡（OM）、掃描電子顯微鏡（SEM）分析試棒的鑄態(tài)顯微組織，采用電子探針（EPMA）分析相成分，應(yīng)用Image-Pro Plus軟件統(tǒng)計γ′相的尺寸和體積分?jǐn)?shù)（相同樣品取5張照片），采用單位面積法，測定一次枝晶間距λ，采用比面積法測定 γ + γ′共晶含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 抽拉速率對組織的影響

2.1.1 抽拉速率對枝晶形貌的影響

圖2（a）～（c）為 DZ466 合金在殼型上、下區(qū)溫度為1500 ℃/1510 ℃時，不同抽拉速率S1截面的枝晶形貌。由圖2可以看出，枝晶呈典型的“十”字枝晶花樣，隨著抽拉速率的增大，其一次枝晶間距分別為 264 μm, 207 μm, 148 μm，枝晶逐漸細(xì)化。

表1 DZ466合金的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）Table 1 Chemical composition of DZ466 alloy (mass fraction/%)

對于定向凝固形成的樹枝晶而言，一次枝晶間距和凝固時的抽拉速率關(guān)系密切，其對應(yīng)關(guān)系符合式（1）：

式中：A為常數(shù)；G為溫度梯度；ν為抽拉速率。

根據(jù)設(shè)備狀態(tài)，此時的抽拉速率即為凝固速率。相同設(shè)備、相同型殼材料及模組，試棒相同截面的溫度梯度基本一致。式（1）表明，枝晶間距與抽拉速率成反比關(guān)系，即抽拉速率增大，枝晶間距變小。

2.1.2 抽拉速率對γ′相的影響

圖3（a）～（c）所示為上、下區(qū)殼溫 1500/1510 ℃、不同抽拉速率下S1截面枝晶干和枝晶間γ′相形貌。由圖3可以看出，枝晶干γ′相尺寸細(xì)小、分布均勻，形狀趨于立方化，枝晶間γ′相呈粗大不規(guī)則狀。隨著抽拉速率的增加，枝晶干和枝晶間γ′相的尺寸均顯著減小。

高溫合金中γ′相的尺寸取決于形核數(shù)目、生長速率和生長時間。相同殼型溫度下，抽拉速率低時，冷卻速率較小，γ′相形核過冷度△T較小，形核較少，其長大時間長；抽拉速率高時，冷卻速率大，γ′相形核過冷度△T較大，形核較多，其長大時間較短。結(jié)合本實驗的結(jié)果，隨著抽拉速率的增大，γ′相尺寸逐漸減小。這主要是因為增大抽拉速率，可以加速型殼中合金液從液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)，增加了γ相基體內(nèi)的過飽和度，從而增大了γ′相析出時的驅(qū)動力，促進(jìn)了γ′相的析出和形核。另一方面較快的抽拉速率，縮短了γ′相長大的時間，抑制其長大，因而尺寸逐漸減小。隨著合金凝固的進(jìn)行，由于Al, Ta等γ′相形成元素在枝晶間的富集，促進(jìn)了枝晶間γ′相的長大，使得枝晶間處γ′相尺寸大于枝晶干[4-8]。

2.1.3 抽拉速率對共晶的影響

圖4（a）～（c）為 DZ466 合金上、下區(qū)殼型溫度1500 ℃/1510 ℃時不同抽拉速率下S1截面的γγ′共晶組織，呈葵花狀，分布在枝晶間和晶界。合金的鑄態(tài)組織存在少量的共晶組織，這是定向凝固過程形成的元素偏析造成的。Al, Ta等γ′相形成元素向枝晶間偏析，當(dāng)枝晶間液態(tài)金屬達(dá)到共晶的成分時便以共晶的形式析出。可以看出，隨著抽拉速率的增大，共晶體積分?jǐn)?shù)分別為17%, 18.2%和18.7%，含量略有增加。這主要是由于增大抽拉速率，糊狀區(qū)寬度增加，加劇了枝晶間的元素偏析，故而共晶體積分?jǐn)?shù)略微增加[9-10]。

2.1.4 抽拉速率對碳化物的影響

圖5（a）～（c）為 DZ466 合金上、下區(qū)殼型溫度1500 ℃/1510 ℃時不同抽拉速率下S1截面的碳化物組織，多分布在枝晶間和晶界處。電子探針分析結(jié)果表明，碳化物富含Ta, Hf和Ti元素，為MC型碳化物，在凝固過程中偏聚于枝晶間?？梢钥闯觯S著抽拉速率的增加，碳化物尺寸減小，分布均勻。這主要是因為，抽拉速率增大，一次直徑間距減小，抑制了MC型碳化物形成元素在熔體的擴(kuò)散行為，因而生長受到抑制，尺寸減小，但是形核增加，分布更加彌散、均勻[3,6-10]。

2.2 溫度梯度對組織的影響

圖6（a）, （b）分別為殼溫 1500 ℃/1510 ℃ 和1520 ℃/1530 ℃下、抽拉速率為6 mm/min的S1截面枝晶干金相組織，其一次枝晶間距分別為207 μm,129 μm?？梢钥闯?，隨著型殼溫度增加，一次枝晶間距減小。圖 6（d）, （e）為相應(yīng)的枝晶干 γ′相形貌，可以看出相同抽拉速率下，γ′相尺寸隨著型殼溫度增加而減小。

圖6（c）為殼溫 1520 ℃/1530 ℃、抽拉速率 6 mm/min的S2截面的金相組織，一次枝晶間距為369 μm。與圖6（b）對比可以看出，相同抽拉速率及殼溫下，S2截面一次枝晶間距較S1截面一次枝晶間距明顯增加。圖 6（f）為殼溫 1520 ℃/1530 ℃、抽拉速率6 mm/min 的 S2 截面的 γ′相，與圖 6（e）對比可以看出，相同工藝參數(shù)下，隨著凝固距離的增加，S2截面的γ′相尺寸明顯增大。

除了抽拉速率外，溫度梯度也顯著影響著合金的組織。根據(jù)式（1）可知，當(dāng)抽拉速率不變時，溫度梯度與合金的一次枝晶間距成反比例關(guān)系[7-8,10-13]。結(jié)合本實驗結(jié)果，提高型殼溫度，增加了固液界面前沿的溫度梯度，使得一次枝晶間距減小。枝晶間距減小，促進(jìn)了γ′相的析出和形核，但是抑制了其長大，因而γ′相尺寸相對減小。當(dāng)殼型溫度和抽拉速率不變時，由于采用的HRS法主要是通過爐內(nèi)保溫加熱區(qū)和試棒底部水冷托盤及輻射散熱實現(xiàn)正的溫度梯度，如圖7所示。隨著凝固距離的增加，散熱效率逐漸下降，導(dǎo)致固液界面前沿的溫度梯度不斷降低，使得一次枝晶間距逐漸增大[4-12]。一次枝晶間距增大，抑制了其析出和形核，促進(jìn)其長大，因而γ′相逐漸增大。

3 結(jié)論

（1）相同殼溫下，隨著抽拉速率的增加，DZ466合金的一次枝晶間距減小，γ′相尺寸減小，共晶含量略微增加，碳化物尺寸減小、分布更加均勻。

（2）抽拉速率一致，升高殼溫，一次枝晶間距減小，γ′相尺寸減小。

（3）隨著抽拉的進(jìn)行，散熱效率下降，一次枝晶間距增大，γ′相尺寸增大。

（4）DZ466 合金在 1520 ℃/1530 ℃ 的殼溫下，以8 mm/min的速率抽拉，可以獲得細(xì)小的枝晶組織和γ′相組織，有利于提高合金的性能。

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