劉 凱, 王 榮, 祁 海, 楊啟云,2, 李雅莉

航空發(fā)動機(jī)作為航空飛機(jī)的“心臟”，其發(fā)展水平已經(jīng)成為衡量一個國家航空能力以及先進(jìn)制造技術(shù)層次高低的重要參照，航空發(fā)動機(jī)性能的優(yōu)劣與其零件性能緊密相關(guān)，而對于零件材料的要求也極為嚴(yán)格。燃燒室作為航空發(fā)動機(jī)的關(guān)鍵部件之一，其對材料的要求包含耐高溫、抗氧化、耐腐蝕、高強(qiáng)度和抗冷熱疲勞性能好等，現(xiàn)今較為常用的高溫合金有鎳基和鈷基合金材料[1-3]。K4536合金是一種主要由鉻和鉬固溶強(qiáng)化含鐵量較高的鎳基高溫合金，該合金具有良好的抗氧化性和耐腐蝕性，900 ℃以下長期使用，短時工作溫度達(dá)1080 ℃，適用于制造航空發(fā)動機(jī)燃燒室部件和其他高溫部件[4-6]。

由于燃燒室部件結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜且生產(chǎn)質(zhì)量要求較高，傳統(tǒng)加工制造技術(shù)往往存在生產(chǎn)效率低、成本高和技術(shù)難點多等不足之處。目前，以粉末床為特征的選擇性激光熔化（SLM）技術(shù)作為一種基于激光熔化金屬粉末的快速增材制造技術(shù)[7-10]，以其特有的個性化、精度高、快速高效等制造優(yōu)點，在航空航天、醫(yī)療器具等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[11-12]，然而，由于該技術(shù)本身的成形特點，成形部件的質(zhì)量受到材料因素、機(jī)械因素和激光掃描參數(shù)等眾多因素的影響，通常會導(dǎo)致試樣表面產(chǎn)生微裂紋、致密度低等缺陷，嚴(yán)重影響部件的使用性能[13-17]。熱等靜壓（HIP）技術(shù)是一種集高溫高壓于一體的致密化工藝，能夠致密化陶瓷材料，也可用來修復(fù)金屬部件的裂紋、內(nèi)部疏松等缺陷，提高材料性能，該技術(shù)可以作為后處理工序來改善SLM成形部件的缺陷及性能[18-20]。

本工作采用鎳基高溫合金K4536金為研究對象，利用SLM技術(shù)成形K4536合金試樣，然后對其進(jìn)行HIP工藝處理，對比HIP工藝前后SLM成形K4536合金試樣的組織及性能的變化。

1 試樣制備與實驗方法

SLM成形K4536合金試樣如圖1所示，其化學(xué)成分如表1所示。SLM成形設(shè)備為M280型激光打印機(jī)，成形參數(shù)：激光功率225 W、掃描速率1100 mm/s，掃描間距 0.09 mm，鋪粉層厚 40 μm；實驗用粉為K4536合金粉末，粉末累積粒徑分布為45 μm時達(dá)到85.03%，粉末整體球形度良好，根據(jù)GB/T1479.1—2011《金屬粉末-松裝密度的測定第1部分：漏斗法》測定粉末的松裝密度為3.98 g/cm3。按照GB/T1482—2010《金屬粉末 流動性的測定標(biāo)準(zhǔn)漏斗法(霍爾流速計)》測定粉末的流動性為：＞ 40 s/50 g；將SLM成形K4536合金試樣置于熱等靜壓爐中對其進(jìn)行處理，HIP參數(shù)為1180 ℃，160 MPa，1 h，冷卻方式為隨爐冷卻。

分別對SLM成形K4536合金試樣原件和經(jīng)過HIP處理后的試樣進(jìn)行切割、鑲嵌、研磨、拋光和腐蝕后（腐蝕液的成分為 HCl∶HNO3=3∶1），制成金相試樣，采用LEICA DMI 5000M數(shù)字式倒置金相顯微鏡（OM）觀察顯微組織形貌；利用H-800透射電鏡（TEM）對晶粒中的第二相粒子進(jìn)行形貌、組織結(jié)構(gòu)分析；采用TESCAN VEGA3型掃描電鏡（SEM）對試樣近表面的“白亮層”進(jìn)行EDS能譜分析和析出物的顯微形貌觀察；根據(jù)ASTM E8/E8M-15a金屬材料高溫拉伸試驗的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法，使用ZWICK Z250型萬能試驗機(jī)分別對HIP工藝前后的試樣進(jìn)行高溫（815 ℃）拉伸性能測試。取平行于基板方向成形的試樣為橫向試樣，垂直于基板方向成形的試樣為縱向試樣。

2 結(jié)果與討論

2.1 HIP對顯微組織的影響

SLM成形K4536的組織形貌如圖2所示，橫向為條狀熔池，反映出激光光束交叉掃描的運動方式，縱向為魚鱗狀熔池，呈現(xiàn)出金屬粉末層層疊加的成形方式；SLM成形K4536合金試樣表面存在大小不一、方向無序的微裂紋，該裂紋缺陷主要位于熔池內(nèi)或橫跨熔池，熔池與熔池的搭接界面未發(fā)現(xiàn)微裂紋，說明熔池界面搭接良好，而熔池內(nèi)部的殘余應(yīng)力較大，容易造成裂紋開裂。

表1 SLM成形K4536合金試樣的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）Table 1 Chemical composition of K4536 alloy manufactured by SLM(mass fraction/%)

如圖3所示，SLM成形K4536合金試樣經(jīng)工藝參數(shù)為1185 ℃，160 MPa，1 h的HIP工藝處理后，原件試樣內(nèi)部的微裂紋得到修復(fù)，原件中的熔池形貌發(fā)生改變；試樣經(jīng)HIP工藝后，晶粒長大；此外，HIP工藝后，試樣的晶粒內(nèi)部和晶界有大量的第二相粒子析出，晶粒內(nèi)部的析出物呈顆粒狀彌散分布于基體，起到彌散強(qiáng)化的效用，能夠提高材料強(qiáng)度，對材料性能有利；晶界處的析出物粗大、量多，且連接呈網(wǎng)狀分布于晶界，能夠在一定程度上弱化試樣的晶界強(qiáng)度，對材料性能產(chǎn)生不利影響。

如圖4所示，進(jìn)一步對晶界析出物進(jìn)行TEM衍射分析和形貌分析，已知試樣基體相為奧氏體，經(jīng)過TEM衍射花樣分析得知，晶界處的第二相粒子為M23C6相，該析出物為脆性析出相，可以抑制晶粒長大，有助于材料的細(xì)晶強(qiáng)化；但是，當(dāng)該第二相粒子數(shù)量較多，連接成網(wǎng)狀分布于晶界，會使得晶界的強(qiáng)度減弱，導(dǎo)致材料的力學(xué)性能降低；當(dāng)該第二相粒子較為粗大且單獨處于三角晶界處時，試樣在受力情況下，該處容易成為應(yīng)力敏感區(qū)，造成裂紋開裂，同樣對材料的力學(xué)性能不利。

對晶粒內(nèi)部的析出物進(jìn)行TEM形貌分析可知，晶粒內(nèi)部的析出物形狀規(guī)則、尺寸細(xì)小，彌散分布于晶粒內(nèi)部，有助于提高材料的力學(xué)性能；試樣經(jīng)HIP工藝后，試樣在高溫高壓的作用下，產(chǎn)生位錯，位錯與晶粒內(nèi)部的第二相粒子相互作用，產(chǎn)生亞晶，說明試樣內(nèi)部發(fā)生了回復(fù)和再結(jié)晶，材料性能得到相應(yīng)的調(diào)整，試樣內(nèi)部的殘余應(yīng)力會降低，材料的塑性會提高。晶粒內(nèi)部的細(xì)小彌散分布的析出物對材料性能有利，晶界上數(shù)量較多的粗大析出物對材料性能不利，因此，在后續(xù)的HIP工藝研究中應(yīng)注意控制好晶界析出物的數(shù)量。

如圖5所示，對經(jīng)過HIP工藝處理后的小試塊進(jìn)行金相形貌觀察發(fā)現(xiàn)，試樣近表面具有30 μm左右的“白亮層”，該“白亮層”沿試樣邊緣均勻分布，與內(nèi)部基體形貌具有明顯區(qū)別，該現(xiàn)象在相關(guān)的SLM成形金屬部件的報道中鮮有提及。考慮到試樣經(jīng)過高溫高壓處理，且經(jīng)過HIP處理后的試樣表面與SLM成形原件表面有區(qū)別，HIP處理后的試樣表面變黑，推測該“白亮層”產(chǎn)生的原因或許是由于某種元素發(fā)生“氧化”，借助EDS能譜對“白亮層”進(jìn)行分析得知，該區(qū)域的鉻元素的濃度發(fā)生變化，其他合金元素均未發(fā)生明顯改變，因此，金相顯微鏡下的“白亮層”產(chǎn)生原因是，近表面的鉻元素擴(kuò)散至試樣表面，“白亮層”的鉻元素濃度降低，使得該區(qū)域與基體在顯微鏡下產(chǎn)生不同的觀察效果。

2.2 HIP對試樣高溫性能的影響

表2為SLM成形K4536合金試樣在815 ℃下的拉伸性能，SLM成形K4536合金原件的高溫拉伸性能存在明顯的各向異性，縱向試樣的高溫力學(xué)性能優(yōu)于橫向，并且，根據(jù)橫向試樣的高溫斷后伸長率小于10%可知，橫向試樣在815 ℃拉伸時，其斷裂方式應(yīng)為高溫脆性斷裂。結(jié)合上述SLM成形K4536合金原件的顯微組織形貌，熔池沿橫向生長、縱向堆疊，試樣在縱向和橫向的結(jié)合方式不同，是造成試樣高溫拉伸性能差異的主要原因。

試樣經(jīng)HIP工藝后，橫向試樣的高溫拉伸性能值和縱向試樣相當(dāng)，試樣的高溫力學(xué)性能分布均勻，各向異性特征消失。同時，經(jīng)過HIP處理的試樣與SLM成形K4536合金原件的高溫力學(xué)性能對比可知，試樣的高溫強(qiáng)度有所降低，而高溫塑性得到顯著提高，尤其橫向試樣的斷后伸長率提高近30%。結(jié)合SLM成形K4536合金原件和HIP后試樣的顯微組織形貌推知：首先，HIP工藝后試樣強(qiáng)度降低，說明HIP工藝并沒有真正意義上的完全消除裂紋，其次，試樣強(qiáng)度降低的原因還可能與晶粒大小有關(guān)，HIP工藝后，晶粒長大，減弱了細(xì)晶強(qiáng)化的作用，同時，試樣晶界析出較多的粗大析出物，很大程度上降低了試樣的晶界強(qiáng)度，對于材料的力學(xué)性能產(chǎn)生較壞的影響。然而，試樣塑性提高的原因，可能與試樣經(jīng)HIP工藝后，部分裂紋得到修復(fù)有關(guān)?？傮w來講，試樣經(jīng)HIP工藝后，材料綜合性能得到一定改善，但也存在拉伸強(qiáng)度沒有提高的問題，對此還需進(jìn)一步探究SLM成形K4536合金的優(yōu)化HIP工藝。

表2 HIP前后，試樣的高溫拉伸性能對比Table 2 High-temperature tensile property contrast of the sample before and after HIP

3 結(jié)論

（1）SLM成形K4536合金試樣表面含有微裂紋，組織形貌表現(xiàn)出試樣激光掃描成形特征；HIP工藝后試樣內(nèi)部的微裂紋得到部分修復(fù)，組織形貌發(fā)生改變，且晶粒內(nèi)部和晶界上析出較多M23C6相。

（2）經(jīng)HIP工藝后，試樣近表面出現(xiàn)厚度30 μm左右的“白亮層”，結(jié)合EDS能譜分析得知，白亮層鉻元素擴(kuò)散至表面，使得鉻元素的濃度降低所導(dǎo)致。

（3）SLM成形K4536合金試樣在815 ℃拉伸時，表現(xiàn)出各向異性，縱向試樣的高溫力學(xué)性能優(yōu)于橫向試樣；經(jīng)HIP工藝后，試樣的高溫強(qiáng)度降低，塑性顯著提高。

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