劉昌奎, 魏振偉, 張佳慶, 鄭 真

原始粉末顆粒邊界（prior particle boundary，PPB）是粉末高溫合金的三大主要缺陷之一[1]。直接熱等靜壓成形的粉末高溫合金中所出現(xiàn)的PPB對合金的組織和性能都有著不利的影響，可能成為潛在的裂紋源，縮短合金的使用壽命，影響合金的使用可靠性，使合金的應(yīng)用受到限制，甚至?xí)苯訉?dǎo)致渦輪盤斷裂失效，造成嚴(yán)重后果[2-3]。國內(nèi)外研究人員對于PPB的形成原因及其對基本力學(xué)性能影響進(jìn)行了較多研究。研究表明，PPB產(chǎn)生與成形前粉末表面的狀態(tài)有直接關(guān)系，由合金材料和制粉及熱成形工藝等多種綜合因素造成[4-5]。HIP過程中在燒結(jié)頸處由表面張力產(chǎn)生的空位濃度提供了原子擴(kuò)散的動力學(xué)條件，顆粒內(nèi)部的Ti，Nb，C等元素?cái)U(kuò)散到表面，而顆粒表面預(yù)先存在的氧化物界面為形核提供了結(jié)構(gòu)條件，從而在顆粒邊界析出富Ti，Nb的碳化物或碳氧化物薄膜，即為PPB[6-8]。PPB的存在對于FGH96粉末高溫合金的拉伸、沖擊、低周疲勞過程中裂紋的起源和擴(kuò)展均會產(chǎn)生顯著影響。熱等靜壓成形（hot isostatic pressure, HIP）態(tài)FGH96合金常溫拉伸后，可見斷裂源區(qū)主要沿PPB斷裂[9]，HIP態(tài)FGH96粉末高溫合金的沖擊斷口沿著PPB的位置斷裂[10]；在粉末高溫合金低周疲勞斷口源區(qū)可觀察到一顆或多顆粉粒的顆粒間斷裂成為裂紋源[11]。

FGH96合金是我國第二代粉末高溫合金，其使用溫度在750 ℃以上，具有相對較好的持久、抗蠕變和抗裂紋擴(kuò)展性能，是制造高性能航空發(fā)動機(jī)熱端部件的重要材料[12]。以前的FGH96高溫合金由離子旋轉(zhuǎn)電極法（plasma rotating electrode process，PREP）制粉 + HIP制備而成，然而目前直接熱等靜壓制備的FGH96合金仍然存在較嚴(yán)重的PPB析出相[9]。本研究選用的FGH96高溫合金的最終工藝為氬氣霧化制粉 + 熱等靜壓成形 + 等溫鍛造成形 +熱處理制備而成。

目前，國內(nèi)外對PPB的形成機(jī)理以及PPB對合金性能的影響研究做了大量工作，而對于熱變形工藝對FGH96高溫合金PPB演變的影響鮮見報(bào)道。本工作對AA粉制備的HIP態(tài)FGH96高溫合金，開展不同熱變形工藝后的PPB演變研究。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

FGH96粉末高溫合金粉末為AA粉，粒度44 μm，含氧量為 84 × 10-6，試樣通過 1150 ℃/150 MPa/3 h的熱等靜壓制備而成，熱等靜壓態(tài)合金的含氧量為110 × 10-6。FGH96高溫合金的化學(xué)成分見表1。

使用Gleeble-3500熱模擬試驗(yàn)機(jī)對FGH96合金在 1000 ℃，1070 ℃ 分別以 0.01 s-1，0.1 s-1的變形速率等溫?zé)嶙冃?0%或70%，試樣尺寸為10 mm ×15 mm，兩端面平行。熱變形前后，使用Olympus GX51金相顯微鏡及FEI nano450場發(fā)射掃描電鏡（SEM）對PPB析出物以及試樣顯微組織形貌、尺寸及分布進(jìn)行觀察；同時(shí)，使用掃描電鏡的電子背散射衍射系統(tǒng)（EBSD）對熱變形前后的晶粒取向進(jìn)行分析；使用JEOL JXA8100電子探針（EPMA）對PPB析出物進(jìn)行成分分析。金相試樣使用Kalling’s試劑進(jìn)行腐蝕，EBSD試樣使用80 mL CH3OH + 60 mL HCl溶液電解拋光，PPB析出物以及γ′相等使用170 mL H3PO4+ 10 mL H2SO4+ 15 g CrO3溶液電解腐蝕。

表1 FGH96高溫合金化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）Table 1 Chemical composition of FGH96 superalloy（mass fraction/%）

2 結(jié)果與分析

2.1 HIP態(tài)組織形貌

HIP態(tài)FHG96的組織形態(tài)如圖1（a）所示，圖中可見大量的圓球狀組織形態(tài)即為PPB；試樣經(jīng)電解腐蝕后高倍下觀察，PPB位置可見呈圓形鏈狀分布的粗大析出相，見圖1（b）；對粗大的析出相進(jìn)行觀察，其呈現(xiàn)為不規(guī)則的長條狀，在其周圍可以觀察到細(xì)小的 γ′相，見圖 1（c）。

利用掃描電鏡的能譜分析功能，分析長條狀析出相的成分，結(jié)果見表2，結(jié)果表明長條狀析出相中的Al，Ti元素含量較基體平均成分高。γ′相為以Ni3（Al，Ti）為基的固溶體，可固溶 Nb，Mo，Cr，Co，W等元素[13]，因此，PPB不僅僅包括碳化物、氧化物[6]，還包括大量的呈鏈狀分布的長條狀粗大γ′相。同時(shí)，由于粗大的γ′相偏聚了較多的Al，Ti元素等，導(dǎo)致其附近基體Al，Ti元素貧化，形成細(xì)小的三次γ′相。

表2 粗大γ′相能譜分析結(jié)果（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）Table 2 EPMA result of coarsening γ′ phase （mass fraction/%）

2.2 熱變形后組織

熱變形實(shí)驗(yàn)完成后，光學(xué)顯微鏡視場中已經(jīng)觀察不到呈圓形的PPB，PPB沿著熱變形流變方向呈現(xiàn)出相應(yīng)的橢圓形變形，并且有一些粉末顆粒已經(jīng)被破碎，此外，原始粉末顆粒邊界的析出物，如大尺寸γ′相、碳化物、碳氧化物等都已經(jīng)被破碎，見圖2。1070 ℃/70%/0.01 s–1熱變形處理后，光學(xué)顯微鏡下觀察不到明顯的 PPB，見圖 2（d）；1000 ℃/70%/0.01 s–1熱變形處理后，PPB析出物雖然破碎，但仍能觀察到明顯的沿變形方向分布的析出物，見圖2（c）。PPB析出物的破碎程度隨著變形溫度、變形量的增大而增大。

圖3 為HIP態(tài)FGH96合金在不同變形溫度、變形量以及變形速率條件下熱變形組織的SEM二次電子形貌。試樣在1070 ℃分別以0.1 s–1和0.01 s–1的速率變形70%，0.1 s–1變形速率條件下明顯可以觀察到呈鏈狀分布的粗大 γ′相，見圖 3（a），（b）及圖 3（g），（f）；試樣在 1070 ℃ 分別以 0.01 s–1的速率變形50%和70%，50%變形條件下仍可見部分呈鏈狀分布的粗大γ′相，且二次及三次γ′相尺寸較大，見圖 3（c），（d）及圖 3（g），（e）；試樣分別在1000 ℃ 和 1070 ℃ 以 0.01 s–1變形 70%，1000 ℃ 變形后鏈狀粗大γ′相顯著，且二次γ′相尺寸明顯較1070 ℃ 變形后的大，見圖 3（e），（f）和圖 3（g），（h）。FGH96高溫合金基體為面心立方結(jié)構(gòu)，典型的低層錯(cuò)能材料，在熱加工溫度和應(yīng)變速率范圍內(nèi)動態(tài)回復(fù)過程受到抑制，動態(tài)再結(jié)晶成為變形過程中最重要的組織演變形式[14]。由《中國航空材料手冊》第二版[15]可知，F(xiàn)GH96合金中γ′相的析出峰溫度為1030～1090 ℃，加熱到該溫度范圍，析出的γ′相會大量回溶。在本研究中，F(xiàn)GH96經(jīng)HIP處理后緩冷到室溫，因此熱變形前合金中可觀察到大量的二次γ′相。在熱變形過程中，F(xiàn)GH96高溫合金中的二次γ′相會固溶入基體中。1070 ℃較1000 ℃會有更多的γ′相回溶，因此1000 ℃熱變形處理后殘留更多的γ′相，且粗大的鏈狀γ′相顯著。同在1070 ℃熱變形，變形量越大越有利于γ′相的變形與破碎，相同變形速率下較長時(shí)間的保溫也有利于γ′相回溶；變形速率越大，相同變形量需要的時(shí)間越短，γ′相回溶得越少，因此保留了大量的γ′相，且尺寸較大。

綜上所述，通過熱變形實(shí)驗(yàn)?zāi)軌蚴勾执螃谩湎嘌亓髯兎较蜃冃?，同時(shí)γ′相破碎、回溶，尺寸從微米級細(xì)化到納米級[16]，因此改變熱變形實(shí)驗(yàn)的條件，如升高變形溫度、增大變形量、降低變形速率，組織中破碎的大尺寸γ′相都能夠更充分地融入基體，從而達(dá)到減輕甚至消除PPB的目的。

圖4和圖5分別為熱變形前后FGH96合金的組織形貌、晶體取向及晶體取向差分布圖。從圖4可以看到，HIP態(tài)FGH96高溫合金有大量PPB析出物呈圓形分布，每個(gè)顆粒內(nèi)有多個(gè)晶粒以及孿晶，見圖4（a）；從晶體取向分布圖可以看到多種顏色，表明晶粒隨機(jī)分布，見圖4（b）；從取向差分布圖中可以看到，取向在60°的概率最高，而孿晶的晶體取向差一般為 60°[17]，見圖 4（c）。FGH96 高溫合金經(jīng) 1070 ℃/50%/0.01 s–1變形后，粉末顆粒在熱壓力作用下發(fā)生變形，PPB析出物呈橢圓形分布，粉末內(nèi)部的晶粒發(fā)生細(xì)化，見圖5（a）；從晶粒取向圖中看到，晶粒顏色取向趨于粉色，晶界發(fā)生“鋸齒”化，且未見有大量孿晶，說明經(jīng)熱變形后晶粒發(fā)生再結(jié)晶，見圖5（b）；從取向差分布圖中可以看到，小角度取向差概率最高，這與取向分布圖中顏色趨于粉色結(jié)果一致，表明熱變形過程中晶粒扭轉(zhuǎn)，取向差變小，見圖 5（c）。

3 結(jié)論

（1）HIP態(tài)FGH96高溫合金可見呈圓形分布的PPB析出物，粗大的長條狀γ′呈圓形鏈狀分布是PPB的主要特征之一。

（2）隨著熱變形溫度升高、變形量增大、變形速率減小，PPB析出物變形和破碎越顯著，粗大的初生γ′相和二次γ′相殘留越少、尺寸越小。

（3）經(jīng)熱變形后，F(xiàn)GH96高溫合金PPB變形，晶粒取向差變小，熱變形溫度升高、變形量增大、變形速率減小有利于PPB的減輕甚至消除。

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