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        形狀記憶納米顆粒的制備及其表征

        2018-06-07 09:38:02王文璽石宏圖
        科教導(dǎo)刊·電子版 2018年9期
        關(guān)鍵詞:回復(fù)率形狀記憶

        王文璽 石宏圖

        摘 要 本文成功制備了具有形狀記憶功能的交聯(lián)六臂聚乙二醇-聚己內(nèi)酯-丙烯酰氯(c-6armPEG-PCL-AC),并通過(guò)原子力顯微鏡(AFM)考察其納米顆粒的形狀記憶效果,結(jié)果表明c-6armPEG-PCL-AC納米顆粒具有良好的形狀記憶性能。

        關(guān)鍵詞 形狀記憶 納米顆粒 回復(fù)率

        0引言

        形狀記憶聚合物在藥物控制釋放體系中的應(yīng)用被廣泛關(guān)注。據(jù)報(bào)道,相對(duì)于球形顆粒,長(zhǎng)棒狀的顆粒更難被巨噬細(xì)胞吞噬,從而達(dá)到長(zhǎng)循環(huán)的要求。在藥物控釋體系中,與單獨(dú)的球形、棒狀的納米顆粒相比,形狀記憶納米顆粒把兩者結(jié)合起來(lái),在血液循環(huán)中采用納米顆粒的臨時(shí)形狀即棒狀,等到達(dá)病灶位置,給一定的外界刺激,使其能夠變回球形,隨后進(jìn)行藥物釋放,提高治療效果。

        1 c-6armPEG-PCL-AC納米顆粒的制備

        (1)按質(zhì)量比1:2分別稱取6arm PEG和%^-CL于單頸瓶中,并稱量?jī)烧呖傎|(zhì)量1%的SnCl2于瓶中,45℃水浴加熱下抽真空5h;140℃下反應(yīng)6h,用無(wú)水乙醇作為沉淀劑將合成的聚合物進(jìn)行純化,得到6armPEG-PCL;

        (2)將適量的6armPEG-PCL溶于3倍體積已除水的二氯甲烷中,移取等摩爾的三乙胺和丙烯酰氯與之充分反應(yīng),6h后用乙醇析出產(chǎn)物得到6armPEG-PCL-AC;

        (3)稱取適量的6arm PEG-PCL-AC和10%的光引發(fā)劑TPO于燒杯中,加入四氫呋喃,避光溶解,配成3mg/mL的6arm PEG-PCL-AC的四氫呋喃溶液;

        (4)用注射器滴加6arm PEG-PCL-AC溶液于等量水中(邊滴加邊攪拌),速度為2滴/s,攪拌速度為450r/min,待四氫呋喃揮發(fā)完后,對(duì)納米顆粒水溶液進(jìn)行紫外光照40min,得到交聯(lián)的c-6arm PEG-PCL-AC球形納米顆粒;

        2 6armPEG-PCL-AC的核磁共振氫譜分析

        為了確認(rèn)6arm PEG-PCL-AC的成功合成,采用核磁共振譜儀對(duì)最終合成產(chǎn)物進(jìn)行檢測(cè)。從圖1中可以看到,化學(xué)位移為%]=3.62ppm(a)處的質(zhì)子峰屬于6armPEG中-CH2-O-(a)的氫質(zhì)子峰?;瘜W(xué)位移%]=2.28ppm(b),1.64ppm(c),1.35ppm(d)以及4.05ppm(e)處的質(zhì)子峰分別歸屬于PCL中-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-(b,c,d,e)的氫質(zhì)子峰,化學(xué)位移%]=5.83ppm(f),6.16ppm(g),6.45ppm(h)處的質(zhì)子峰(圖中放大部分)屬于丙烯基中–CH=CH–(f,g,h)的氫質(zhì)子峰,由此可以證明6arm PEG-PCL-AC成功合成。

        3 c-6armPEG-PCL-AC納米顆粒形狀記憶性能分析

        為了考察納米顆粒的形狀記憶性能,先研究材料c-6arm PEG-PCL-AC自身的宏觀形狀記憶性能。將6arm PEG-PCL-AC與光引發(fā)劑TPO避光加入到二氯甲烷中溶解,溶劑揮發(fā)后在60℃條件下熔融,用紫外燈對(duì)熔融物進(jìn)行40min光照交聯(lián),得到c-6arm PEG-PCL-AC材料。隨后考察材料的宏觀形狀記憶性能,如圖2-A所示,通過(guò)外力將原始形狀材料進(jìn)行變形,并通過(guò)冷卻固定得到變形后的臨時(shí)形狀,給予溫度刺激,材料發(fā)生回復(fù),通過(guò)計(jì)算得到材料的固定率為98.8%,45℃條件下的回復(fù)率為98.1%,表明c-6arm PEG-PCL-AC材料具有良好的宏觀形狀記憶性能。

        為了考察c-6arm PEG-PCL-AC納米顆粒的形狀記憶性能,將所得到的球形納米顆粒通過(guò)與聚乙烯醇(PVA)水溶液混合均勻并干燥得到載有球形納米顆粒的PVA薄膜,經(jīng)過(guò)加熱、拉伸變形、冷卻固定、溶解、離心得到臨時(shí)形狀的橢球形顆粒,當(dāng)再次給予45℃的溫度刺激時(shí),橢球形顆?;貜?fù)到球形顆粒,圖2-B為球形納米顆粒的形狀記憶過(guò)程,通過(guò)統(tǒng)計(jì)納米顆粒變形前后、回復(fù)后的長(zhǎng)徑比表達(dá)其形狀記憶性能,從圖2-C中看到變形前納米顆粒的長(zhǎng)徑比為1.03,變形后長(zhǎng)徑比2.66,45℃回復(fù)后長(zhǎng)徑比為1.13,說(shuō)明c-6arm PEG-PCL-AC納米顆粒具有較好的形狀記憶性能。

        4結(jié)論

        所制備的c-6arm PEG-PCL-AC球形納米顆粒具有良好的微觀形狀記憶性能,這將為形狀記憶聚合物在藥物控制釋放體系的應(yīng)用打開(kāi)新的篇章。

        參考文獻(xiàn)

        [1] Yoo J-W&S.Mitragotri.; Proceedings of the National Academy of Sciences, 2010, 107(25): 11205-11210.

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