伍平香WU Ping-xiang 李忠海 -

(1. 中南林業(yè)科技大學(xué)，湖南 長(zhǎng)沙 410004；2. 稻谷及副產(chǎn)物深加工國家工程實(shí)驗(yàn)室，湖南 長(zhǎng)沙 410004)

樟樹(Cinnamomumcamphora)是一種廣布于中國長(zhǎng)江以南及西南地區(qū)的樟科(Lauraceae) 樟屬(Cinnamomum)植物，生長(zhǎng)快，材質(zhì)優(yōu)良，是江南四大名木之一，被譽(yù)為江南寶樹[1]。樟樹作為傳統(tǒng)中藥材，具有抑菌、消炎、止痛、抗癌、抗氧化及提高人體免疫力等功效[2-3]。目前，大量研究表明樟樹葉中木脂素類化合物含量較高[4]，該類化合物作為一種天然植物雌激素，可分為木脂素(lignan)和新木脂素(neolignan)兩大類[5]，廣泛分布于植物的莖、葉、花、種子、果實(shí)等部位[6]。木脂素又稱木脂體或木酚素，由苯丙素單位(C6—C3)聚合而成[7]，多數(shù)呈游離態(tài)，少數(shù)與糖結(jié)合成苷。研究[8-10]表明，木脂素具有抑菌、抗炎、抗氧化、抗腫瘤、保護(hù)肝臟以及調(diào)節(jié)膽固醇等多重功效。

近年來，大孔吸附樹脂被廣泛應(yīng)用于天然產(chǎn)物的分離純化，只因其具有比表面積大、吸附容量大、理化性質(zhì)穩(wěn)定、吸附速度快、選擇性較好、解吸條件溫和、強(qiáng)度好、使用周期長(zhǎng)、節(jié)省費(fèi)用等優(yōu)勢(shì)[11-12]。陳曉宇等[13]通過靜態(tài)和動(dòng)態(tài)試驗(yàn)對(duì)5種大孔樹脂進(jìn)行篩選，確定AB-8大孔樹脂對(duì)五味子木脂素純化效果較好，并在最佳純化條件下用50% 和70% 乙醇進(jìn)行洗脫，最終測(cè)得五味子木脂素的含量由11.68% 提高到41.48%。雷燕萍[14]考察了大孔吸附樹脂對(duì)雪松松針木脂素純化效果，在最佳純化工藝條件下進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附、解吸，最終得到平均含量為57.77% 的雪松松針木脂素提取物。目前，對(duì)樟樹葉中木脂素的研究主要是提取工藝，而對(duì)于其純化工藝條件的研究還不夠系統(tǒng)、全面。因此，本研究首先選擇6種不同類型大孔樹脂進(jìn)行吸附解吸性能考察，綜合考慮后選擇其中最優(yōu)的大孔樹脂進(jìn)行考察以確定樟樹葉中木脂素最佳純化工藝條件，為樟樹葉中木脂素類化合物進(jìn)一步分離純化提供試驗(yàn)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 材料與試劑

樟樹葉：小葉樟，于2016年3月采自中南林業(yè)科技大學(xué)校區(qū)；

無水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇：分析純，天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司；

變色酸：分析純，上海源葉生物科技有限公司；

芝麻素標(biāo)準(zhǔn)品、五味子酯甲標(biāo)準(zhǔn)品：色譜純，上海源葉生物科技有限公司；

濃硫酸：分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；

大孔樹脂：AB-8、X-5、D101型，安徽三星樹脂科技有限公司；

大孔樹脂：HPD450、HPD722、HPD600型，東鴻化工有限公司。

1.1.2 主要儀器設(shè)備

電子天平：FA1104型，上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司；

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：Hei-VAP Precision型，德國Heidolph公司；

分光光度計(jì)：721G型，天恒科學(xué)儀器設(shè)備有限公司；

電熱鼓風(fēng)干燥箱：101-2AB型，天津市泰斯特儀器有限公司；

真空干燥箱：DZF-6050型，上海博訊實(shí)業(yè)有限公司；

高速萬能粉碎機(jī)：FW200型，北京科偉永興儀器有限公司；

超聲波清洗機(jī)：SB25-12D型，寧波新芝生物科技股份有限公司；

電腦全自動(dòng)收集器：DBS-100型，上海滬西儀器廠有限公司；

玻璃層析柱：Φ15 mm×200 mm，上海五相儀器儀表有限公司。

1.2 方法

1.2.1 樣品溶液制備 樟樹葉清洗、晾干，105 ℃烘箱內(nèi)殺青30 min、再將烘箱調(diào)至70 ℃將樟樹葉烘干，粉碎過60目篩，熱回流提取3次，過濾合并濾液，濃縮，依次經(jīng)石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取3次，取乙酸乙酯層進(jìn)行濃縮，乙醇溶解浸膏得粗提液、備用。

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 根據(jù)文獻(xiàn)[15]，以五味子酯甲為標(biāo)準(zhǔn)品，測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為：y=11.327 5x+0.022 77，相關(guān)系數(shù)R2=0.999 5。

1.2.3 大孔吸附樹脂篩選

(1) 大孔吸附樹脂預(yù)處理：先用95% 乙醇將大孔樹脂浸泡24 h，使其充分溶脹，濕法裝柱，再依次用 95% 乙醇、適量蒸餾水沖洗柱子，并觀察流出液，當(dāng)流出液中無白色渾濁現(xiàn)象且樹脂柱無醇味后停止沖柱，然后用5% NaOH溶液浸泡3 h，純水洗至pH值為中性，最后用4% HCl溶液浸泡3 h，純水洗至流出液為中性，放置陰涼處晾干備用[16]。不同大孔樹脂的物理結(jié)構(gòu)參數(shù)見表1。

表1 不同大孔樹脂的物理結(jié)構(gòu)參數(shù)Table 1 Physical properties of different macroporous resins

(2) 不同大孔吸附樹脂對(duì)木脂素靜態(tài)吸附與解吸試驗(yàn)：精密稱取已處理好的6種不同類型大孔樹脂各5.0 g于錐形瓶中，加入質(zhì)量濃度為2.65 mg/mL木脂素粗提液 30 mL，密封，置于25 ℃恒溫?fù)u床中振搖24 h，速度為60 r/min，待吸附完全后，過濾，測(cè)定濾液中木脂素的質(zhì)量濃度。吸附完全的6種樹脂用100 mL蒸餾水沖洗至表面無提取液殘留及其他雜質(zhì)，用濾紙吸干表面水分，加入50 mL體積分?jǐn)?shù)為90% 的乙醇，密封置于25 ℃ 恒溫?fù)u床中， 60 r/min轉(zhuǎn)速振搖24 h，充分解吸后，過濾，測(cè)定濾液中木脂素的質(zhì)量濃度，按式(1)～(4)計(jì)算各樹脂的比吸附量、吸附率、比解吸量與解吸率[17]。

(1)

(2)

(3)

(4)

式中：

Q1——比吸附量，mg/g;

W1——吸附率，%；

Q2——比解吸量，mg/g;

W2——解吸率，%；

C0——吸附前樣品中木脂素質(zhì)量濃度，mg/mL；

C1——吸附后濾液中木脂素質(zhì)量濃度，mg/mL；

V1——粗提液體積，mL；

M——樹脂質(zhì)量，g；

C2——解吸液中木脂素質(zhì)量濃度，mg/mL；

V2——解吸液體積，mL。

(3) 大孔吸附樹脂的動(dòng)態(tài)吸附-解吸試驗(yàn)：精密稱取處理過的3種大孔樹脂(X-5、AB-8、D101型)各5.0 g，濕法裝柱，準(zhǔn)確量取2.65 mg/mL樟樹葉木脂素粗提液30 mL 進(jìn)樣，控制上樣速度為1.5 mL/min，收集流出液，再用100 mL純水沖洗樹脂柱，最后用50 mL體積分?jǐn)?shù)為 90% 的乙醇進(jìn)行解析，收集解吸液。測(cè)定流出液及解吸液中木脂素的含量，并分別按式(2)、(4)計(jì)算其吸附率及解吸附率。

1.2.4 大孔吸附樹脂(AB-8型)靜態(tài)吸附-解吸試驗(yàn)

(1) 大孔樹脂吸附-解吸動(dòng)力學(xué)曲線：精密稱取預(yù)處理過的大孔樹脂5.0 g于錐形瓶中，加入 2.65 mg/mL 木脂素粗提液30 mL，密封于25 ℃恒溫?fù)u床中以60 r/min振搖。分別吸附 2，4，6，8，10，12，24 h 后從錐形瓶中精密吸取0.05 mL 上清液，測(cè)定其中木脂素粗提液質(zhì)量濃度，繪制靜態(tài)吸附動(dòng)力學(xué)曲線；按照1.2.3中解吸方法，分別解吸2，4，6，8，10，12，24 h后從錐形瓶中精密吸取0.05 mL解吸液，測(cè)定其中木脂素質(zhì)量濃度，計(jì)算解吸液中木脂素含量，繪制靜態(tài)解吸動(dòng)力學(xué)曲線[18]。

(2) 上樣質(zhì)量濃度對(duì)吸附效果的影響：精密稱取預(yù)處理過的大孔樹脂5.0 g于錐形瓶中，加入50 mL質(zhì)量濃度分別為0.53，1.06，1.59，2.12，2.65 mg/mL的木脂素粗提液，密封置于25 ℃恒溫?fù)u床中，以60 r/min振搖8 h，充分吸附后，過濾，測(cè)定濾液中木脂素的質(zhì)量濃度，計(jì)算吸附率。

(3) 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)解吸效果的影響：精密稱取預(yù)處理過的大孔樹脂7份各5.0 g于錐形瓶中，加入30 mL 質(zhì)量濃度為2.12 mg/mL 的木脂素粗提液，密封置于25 ℃ 恒溫?fù)u床中，以60 r/min 振搖8 h，充分吸附后，過濾，測(cè)定濾液中木脂素的質(zhì)量濃度，用100 mL 蒸餾水沖洗濾出的樹脂至其表面無提取液殘留，濾紙吸干水分后，加入50 mL 體積分?jǐn)?shù)分別為10%，30%，50%，70%，80%，90%，95% 的乙醇溶液，密封置于25 ℃恒溫?fù)u床上進(jìn)行振搖，在60 r/min 條件下振搖10 h，充分解吸后，過濾，測(cè)定濾液中木脂素的質(zhì)量濃度，計(jì)算解吸液中木脂素含量。

1.2.5 最適大孔樹脂動(dòng)態(tài)吸附-解吸的正交試驗(yàn)優(yōu)化 根據(jù)大孔樹脂靜態(tài)吸附-解吸試驗(yàn)結(jié)果選擇2.12 mg/mL 樣品為上樣液、80%乙醇為洗脫劑進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附-解吸條件考察。以下試驗(yàn)均采用濕法裝柱于Φ15 mm×200 mm玻璃層析柱中。

(1) 上樣量：精密量取濃度為2.12 mg/mL的樟葉木脂素提取液8 BV，以1 mL/min 的上樣速率經(jīng)過樹脂柱，以1 BV 為單位分段收集流出液。按照1.2.2中方法測(cè)定流出液中木脂素濃度，繪制泄露曲線。其中，橫坐標(biāo)為流出液體積，縱坐標(biāo)為木脂素質(zhì)量濃度，由泄露點(diǎn)[19]來確定其最大上樣量。

(2) 上樣流速：精密量取6 BV 濃度為2.12 mg/mL 的樟葉木脂素粗提液5份，分別以0.5，1.0，1.5，2.0，2.5 mL/min 上樣速率進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附，待吸附完全，以10 mL 為單位收集流出液，按照1.2.2中方法測(cè)定流出液中木脂素濃度，計(jì)算樹脂的吸附量。

(3) 洗脫速率及洗脫劑用量：將質(zhì)量濃度為 2.12 mg/mL 樟樹葉木脂素粗提液以1.5 mL/min的速率上樣，待吸附完全，先用7 BV 去離子水洗脫，再用體積分?jǐn)?shù)為 80%乙醇溶液分別以1，2，3，4，5 BV/h速度進(jìn)行解吸附洗脫，以1 BV 為單位分段收集解吸附液，按照1.2.2中方法測(cè)定解吸液中木脂素質(zhì)量濃度，以洗脫體積為橫坐標(biāo)，洗脫速率為縱坐標(biāo)繪制洗脫曲線。

(4) 正交試驗(yàn)：由于動(dòng)態(tài)試驗(yàn)更能真實(shí)地反映大孔樹脂對(duì)木脂素的吸附-解吸過程，因此在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用正交試驗(yàn)優(yōu)化大孔樹脂動(dòng)態(tài)吸附-解吸過程。

1.2.6 木脂素得率及純度測(cè)定 參照文獻(xiàn)[20]，根據(jù)式(5)計(jì)算樣品中木脂素得率。

(5)

式中：

P1——木脂素得率，%；

C2——解吸液中木脂素質(zhì)量濃度，mg/mL；

V2——解吸液體積，mL；

C0——吸附前溶液中木脂素質(zhì)量濃度，mg/mL；

V0——吸附前溶液體積，mL。

2 結(jié)果與分析

2.1 大孔吸附樹脂篩選

2.1.1 不同大孔吸附樹脂靜態(tài)吸附與解吸性能 由表2可知，X-5、AB-8、D101型3種大孔樹脂的吸附及解吸性能均優(yōu)于其他3種，但是從X-5、AB-8、D101型3種大孔樹脂的吸附及解吸情況來看，3種樹脂的靜態(tài)吸附及解吸性能比較相近，因此，需要進(jìn)一步考察3種樹脂動(dòng)態(tài)吸附及解吸性能，從而選出最適合純化樟樹葉木脂素的大孔樹脂。

2.1.2 大孔吸附樹脂(X-5、AB-8、D101)動(dòng)態(tài)吸附-解吸性能 由圖1可知，X-5、AB-8、D101型3種大孔樹脂的吸附率差異不顯著，但是AB-8型大孔樹脂的解吸率明顯高于其他2種，可能是該樹脂的極性與木脂素分子極性更相近，綜合考慮，大孔樹脂AB-8型為最優(yōu)純化材料。

2.2 大孔吸附樹脂(AB-8型)靜態(tài)吸附-解吸試驗(yàn)結(jié)果分析

2.2.1 大孔吸附樹脂靜態(tài)吸附-解吸動(dòng)力學(xué)曲線 由圖2可知，樟樹葉中木脂素吸附量和解吸量分別在8，10 h 后增加緩慢，基本達(dá)到平衡，說明該大孔樹脂吸附、解吸時(shí)間較長(zhǎng)。

2.2.2 上樣液質(zhì)量濃度對(duì)吸附性能的影響 圖3表示上樣濃度對(duì)大孔樹脂吸附率的影響。由圖3可知，隨著樣品濃度的增加，大孔樹脂的吸附率呈現(xiàn)上升趨勢(shì)，可能是濃度較低時(shí)，樟樹葉提取液中木脂素分子可以與樹脂充分接觸，使其快速擴(kuò)散至樹脂內(nèi)部而被吸附；當(dāng)上樣液的濃度為2.12 mg/mL時(shí)，吸附性能最好，吸附率最大，之后隨濃度增加大孔樹脂對(duì)木脂素的吸附能力略有下降，可能是上樣液質(zhì)量濃度太高時(shí)使得樹脂內(nèi)部的提取液中分子擴(kuò)散受到抑制，導(dǎo)致樹脂的吸附量緩慢下降，也有可能隨上樣液濃度增加其中所含雜質(zhì)也增多，樹脂吸附雜質(zhì)的量也增加使其吸附性能下降[21]。故選擇濃度為2.12 mg/mL 的木脂素溶液進(jìn)行上樣。

表2 6種樹脂吸附及解吸性能?

Table 2 Adsorption and desorption capacity of six macroporous resins towards lignans (n=3)

樹脂型號(hào)比吸附量/(mg·g-1)吸附率/%比解析量/(mg·g-1)解吸率/%X-512.04±2.62ac74.10±4.7ab8.41±0.68b71.35±1.87ac AB-813.23±1.94a77.09±3.62a11.06±1.61a74.45±1.97a D10112.34±2.44ac70.81±2.32b9.24±0.96b70.37±2.13ac NKA-96.72±1.14d38.61±2.78d3.87±1.17c50.37±3.63d HPD7207.28±1.21bd45.49±3.03c4.23±0.48c54.26±2.69bd HPD6004.24±0.76d21.45±1.79e1.30±0.33d31.26±2.75f

? 同列中不同字母代表差異性顯著(P<0.05)。

2.2.3 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)解吸性能的影響 由圖4可知，乙醇體積分?jǐn)?shù)較低時(shí)，大孔樹脂的解吸率也很低，隨乙醇體積分?jǐn)?shù)增大，解吸率逐漸上升即解吸液中木脂素的含量隨之增大，當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)為80% 時(shí)，解吸液中木脂素含量最高，繼續(xù)增加乙醇濃度，木脂素含量呈下降趨勢(shì)。這可能是由于木脂素分子利用氫鍵作用力吸附在大孔樹脂上，乙醇體積分?jǐn)?shù)的提高加大了對(duì)氫鍵的破壞，所以解吸率隨著升高[22]。當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)超過80% 后，由于乙醇溶液與木脂素極性差異導(dǎo)致吸附在樹脂上的木脂素得不到充分溶解，所以解吸率呈下降趨勢(shì)。因此，選擇體積分?jǐn)?shù)為80% 的乙醇溶液進(jìn)行洗脫。

不同字母代表差異性顯著(P<0.05)圖1 X-5、AB-8、D101型大孔樹脂動(dòng)態(tài)吸附、解吸性能

Figure 1 The capacity of dynamic adsorption and desorption of X-5, AB-8 and D101 macroporous resins towards lignans (n=3)

圖2 AB-8型大孔樹脂靜態(tài)吸附-解吸動(dòng)力學(xué)曲線

Figure 2 The kinetic curve of static adsorption and desorption of AB-8 macroporous resin (n=3)

圖3 上樣液質(zhì)量濃度對(duì)吸附性能的影響Figure 3 Inuence of sample concentration on the adsorption efficiency (n=3)

2.3 大孔吸附樹脂(AB-8型)動(dòng)態(tài)吸附及解吸優(yōu)化結(jié)果

2.3.1 上樣量的考察 由圖 5可知，當(dāng)對(duì)提取液進(jìn)行上樣吸附時(shí)，隨著上樣量的增加，收集的流出液中木脂素濃度隨之增大，當(dāng)流出液體積達(dá)到 6 BV 時(shí)，木脂素濃度達(dá)到 0.21 mg/mL，約為上樣液濃度的10%，即達(dá)到泄露點(diǎn)[23]，因此確定最大上樣量為 6 BV左右最適。

圖4 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)解吸效果的影響Figure 4 Inuence of ethanol concentration on the adsorption efficiency (n=3)

圖5 泄露曲線Figure 5 The divulge curve (n=3)

2.3.2 上樣速率考察 由圖6可知，流出液中木脂素濃度隨上樣速度增加而上升。原因是流速主要影響提取液中溶質(zhì)分子向樹脂表面擴(kuò)散，當(dāng)流速過大時(shí)，粗提液中的分子還沒來得及被樹脂吸附，就已經(jīng)流出層析柱；而流速較慢時(shí)，溶液中的木脂素分子可以和樹脂充分接觸，吸附率較高，但如果流速過慢，會(huì)使過柱時(shí)間過長(zhǎng)[24]。綜合考慮，以1.5 mL/min 速率進(jìn)行上樣。

圖6 上樣速度對(duì)吸附性能影響Figure 6 Inuence of sample loading ow rate on the adsorption efficiency (n=3)

2.3.3 洗脫速率及洗脫劑用量考察 由圖7可以看出，洗脫流速對(duì)大孔樹脂洗脫效果影響較明顯，流速較慢時(shí)，樟樹葉木脂素洗脫峰相對(duì)集中；流速越快，洗脫峰越寬，拖尾現(xiàn)象越明顯，導(dǎo)致洗脫劑體積增加[25]。而實(shí)際應(yīng)用中洗脫流速過慢會(huì)延長(zhǎng)解吸時(shí)間，綜合考慮，選擇2 BV/h左右進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn)考察。由此流速條件下洗脫曲線圖可以確定洗脫體積在8 BV 比較合理。

2.3.4 正交試驗(yàn)優(yōu)化結(jié)果分析 根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，選取上樣量、上樣速率、洗脫速率及洗脫劑用量4 個(gè)因素，每個(gè)因素考察4 個(gè)水平，進(jìn)行L16(45)正交試驗(yàn)，以80% 乙醇溶液洗脫木脂素得率以及純度作為評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，正交試驗(yàn)因素水平見表3。

圖7 解吸流速對(duì)洗脫效果的影響Figure 7 The effect of different desorption velocity on desorption efficiency (n=3)

由表4可知，各因素對(duì)木脂素得率影響程度為：上樣量>洗脫劑用量>上樣流速>洗脫流速。AB-8型大孔樹脂純化過程中影響木脂素純度的因素為：上樣量>洗脫流速>洗脫劑用量>上樣流速，通過測(cè)定木脂素得率及純度發(fā)現(xiàn)各因素對(duì)AB-8型大孔樹脂的吸附-解析能力影響程度不同，其中，上樣量對(duì)其純化效果影響較大。

以木脂素純度為指標(biāo)考察各因素對(duì)AB-8型大孔樹脂純化效果，通過比較各影響因素的均值可知，A因素的第4水平較好，B、C和D 因素分別是第1、2、3 水平較好，得出AB-8型大孔樹脂的動(dòng)態(tài)吸附-解吸最佳純化工藝條件為A4B1C2D3；而以木脂素得率為指標(biāo)考察各因素對(duì)AB-8型大孔樹脂純化效果可以得出最佳純化工藝條件為A4B2C1D3。高純度的木脂素產(chǎn)品市場(chǎng)應(yīng)用范圍更廣，獲得的經(jīng)濟(jì)效益更高，而高得率木脂素可減少其在提取純化過程中的損失量，降低成本。綜合考慮木脂素得率和純度，選擇純化工藝最優(yōu)條件為A4B1C2D3，即上樣量7 BV、上樣速率1.0 mL/min、洗脫流速2 BV/h，洗脫劑用量8 BV。

表3 正交試驗(yàn)因素水平表Table 3 Factors and levels of the experiment

表4木脂素動(dòng)態(tài)吸附-解吸正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

Table 4 Orthogonal array design and results for optimization of dynamic adsorption and desorption of lignans

序號(hào)ABCDE空列P1得率/%P2純度/%11233262.5011.07 22412259.289.11 33434353.117.86 44211365.8215.65 51314451.119.02 62131457.699.83 73113167.1315.85 84332161.5411.56 91142358.2910.97 102323356.3412.67 113341254.3811.42 124124266.4116.82 131421158.2811.43 142244152.239.65 153222457.6811.33 164443467.3315.29 純度K110.6213.3712.4112.0812.12K210.3211.9313.0610.7412.11K311.6211.1710.0613.7211.79K414.8310.9211.8310.8411.37R14.212.453.002.980.75 得率K157.5562.3860.8459.0459.80K256.3859.5759.6859.2060.65K358.0855.8458.7263.3358.39K465.2859.5058.0655.7258.45R28.906.542.187.162.26

2.3.5 樹脂最佳工藝條件驗(yàn)證實(shí)驗(yàn) 通過靜態(tài)吸附、解吸試驗(yàn)以及正交優(yōu)化AB-8型大孔樹脂動(dòng)態(tài)吸附、解吸條件，得到最佳純化工藝條件為：上樣量7 BV，上樣濃度2.12 mg/mL，上樣流速1.0 mL/min，洗脫劑乙醇體積分?jǐn)?shù)80%，洗脫流速2 BV/h，洗脫劑用量8 BV，在此條件下進(jìn)行3次平行實(shí)驗(yàn)，得木脂素得率分別為69.79%，67.68%，62.58%，平均得率為66.68%；純度分別為15.89%，18.57%，13.28%，平均純度為15.91%。結(jié)果表明該工藝條件可靠。

3 結(jié)論

本試驗(yàn)首先對(duì) 6種大孔吸附樹脂進(jìn)行比較，最終確定 AB-8型大孔吸附樹脂為樟樹葉中木脂素純化的最佳材料。然后，通過靜態(tài)吸附-解吸、動(dòng)態(tài)吸附-解吸單因素試驗(yàn)以及正交試驗(yàn)得到該工藝的最佳純化條件，并在最優(yōu)條件下測(cè)得木脂素得率和純度分別為66.68%，15.91%，較純化前木脂素含量明顯提高，說明優(yōu)化確定的工藝參數(shù)可行，為樟樹葉中木脂素的工業(yè)化生產(chǎn)以及研究提供一定理論依據(jù)。

目前，雖然大孔吸附樹脂技術(shù)應(yīng)用廣泛，但是在工業(yè)化生產(chǎn)中，單獨(dú)使用此技術(shù)可能使得分離純化效果不理想，因此將大孔吸附樹脂與其他新技術(shù)如超臨界流體萃取、微濾法等相結(jié)合成為今后分離純化技術(shù)發(fā)展的一種重要趨勢(shì)。另外，由于大多數(shù)樹脂為人工合成，在使用過程中會(huì)將一些有機(jī)殘留物混入到產(chǎn)物中，影響產(chǎn)物的安全性[26]，因此，有必要開發(fā)一些安全高效的新型樹脂。

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