邵龑 丁士進

(復旦大學微電子學院,專用集成電路與系統(tǒng)國家重點實驗室,上海 200433)

1 引 言

氧化物半導體材料的研究至今已有數十年的歷史,但其中一些物理現(xiàn)象的起源,如缺陷能級和光誘導效應等,直到現(xiàn)在仍未能達成共識.在此背景下,氫元素作為氧化物材料中最為常見的雜質元素開始受到越來越多的關注.近年來相關的研究報道揭示了氧化物半導體材料中均含有相當數量的氫元素,因此其物理特性很有可能受到氫元素的影響[1?4].作為氧化物半導體之一,銦鎵鋅氧化物(indium-gallium-zinc oxide,IGZO)半導體薄膜材料具有遷移率高、制備工藝溫度低、均勻性好、可見光穿透率高等優(yōu)點,被認為是下一代透明柔性顯示器的主要溝道材料[5].它同樣含有大量的氫元素雜質,并可能影響到器件的性能.因此,弄清楚氫元素在IGZO中的存在與影響不僅有助于加深對其材料特性的理解,更可能推動下一代半導體顯示技術的發(fā)展和應用.

自Tsao等[6]首次報道氫元素對IGZO薄膜晶體管(thin film transistor,TFT)的閾值電壓和亞閾值擺幅特性的改善以來,關于氫元素對IGZOTFT特性的影響的研究不斷涌現(xiàn).但是,由于這些研究所采用的方法各不相同,所得結果相差很大,因此難以直接進行比較.此外,這些研究往往針對的是氫元素對某一單個器件特性的影響,而對IGZO-TFT整體性能的影響報道很少.因此,本文綜合相關的文獻報道,深入概括分析各研究之間的共性,重點從IGZO中氫元素的來源、存在形式、表征方法及其對TFT性能和電學可靠性的影響等四個方面進行討論.同時以IGZO-TFT的遷移率、亞閾值擺幅和偏壓穩(wěn)定性作為主要性能參數進行闡述,總結和歸納出氫元素對IGZO-TFT綜合性能的影響,并在分析現(xiàn)有研究局限性的基礎上對未來發(fā)展做出了展望.

2 IGZO薄膜中氫元素的來源

IGZO薄膜通常是用磁控濺射的方式進行生長的.Miyase等[7]對比了不同沉積壓強條件下生長的IGZO薄膜的性質,發(fā)現(xiàn)即使在高真空沉積條件(腔體基壓為10?7Pa)下,薄膜中氫元素雜質的濃度依舊保持在1019cm?3以上.進一步分析研究顯示,隨著IGZO薄膜的沉積速率由3 nm/min提高到19 nm/min,薄膜中氫元素的含量從5×1019cm?3逐漸降低到1019cm?3,表明氫元素雜質來自于沉積腔體中的殘留氣體,并在薄膜沉積過程中參與了反應;另一方面,隨著對IGZO靶材的預濺射功率從70 W提高到150 W,IGZO薄膜的氫元素含量從5×1019cm?3降低到1019cm?3,這說明靶材表面吸附的H2O和H2也是IGZO薄膜中氫元素的來源.總之,通過磁控濺射方式沉積的IGZO薄膜中會含有1019cm?3以上的氫元素[8],而這些氫元素主要是來自于沉積腔體中殘留氣體以及靶材表面吸附的H2O和H2等分子.

另一方面,與IGZO層相鄰材料薄膜中的氫元素也會影響溝道IGZO薄膜中氫元素的含量.Kim等[9]研究了采用不同溫度下原子層沉積(atomic layer deposition,ALD)Al2O3作為柵介質的TFT器件,發(fā)現(xiàn)在150?C條件下生長的Al2O3薄膜中氫元素含量最高,而在此薄膜上所沉積的IGZO溝道層中氫元素的含量也最高.相似現(xiàn)象在其他文獻中也有報道[10?14].Kulchaisit等[15]使用羥基(OH)含量不同的硅氧烷作為器件的鈍化層,發(fā)現(xiàn)使用羥基含量較高的鈍化層會導致器件的轉移特性曲線中出現(xiàn)明顯的駝峰現(xiàn)象,并將其歸因于氫元素由鈍化層擴散進入IGZO溝道,形成了寄生晶體管.

此外,為了調節(jié)器件的性能也會主動引入氫元素雜質.如在IGZO溝道沉積時通入H2作為反應氣體[6,16],對IGZO溝道進行氫等離子體處理[17]或深紫外線照射[18],在H2或H2O氛圍中對器件進行后退火處理[19?22]或KrF激光退火[23],對器件進行氫元素等離子體處理[24?28]等.這些工藝步驟均能有效地向IGZO溝道中引入氫元素.

綜上所述,氫元素是IGZO-TFT中溝道層IGZO中最為常見的雜質元素,并主要來源于沉積腔體中氣體殘留和靶材吸附的分子、IGZO溝道上下層薄膜中氫元素的擴散以及退火、摻雜等工藝的引入.

3 氫元素在IGZO薄膜中的存在形式

由于氫元素獨特的原子結構,它既可以失去電子形成正離子,也可以得到電子形成負離子.所以,在IGZO薄膜中氫元素會以兩種不同的形式存在,即正離子(H+)和負離子(H?)的形式.

IGZO薄膜中的氫元素會與薄膜中的O2?離子結合而形成羥基,并在此過程中釋放出一個電子,用反應方程式表示為:H0+O2?→OH?+e?[29],式中H0表示的是氫原子,而OH?代表與金屬相連的羥基,其中羥基中的氫元素以正離子H+形式存在.Chen等[30]分析了氫元素摻雜對IGZO能帶的影響,揭示了隨著氫元素的引入,IGZO溝道中的電子濃度提高,相應的其費米能級也會升高[31,32].所以摻雜氫元素的IGZO具有更高的費米能級,與晶體管源漏電極所形成的勢壘更低(如圖1所示),因而更有利于電子的傳導,表現(xiàn)出來的器件的遷移率也就更高[33,34].

圖1 IGZO與漏端區(qū)域能帶示意圖[30]Fig.1.Energy-band at the region of the a-IGZO layer near the drain terminal[30].

負離子形式是氫元素雜質在IGZO薄膜中的另一種重要存在形式.在這一情況下,氫原子俘獲電子形成H?離子,隨后擴散到薄膜中O空位缺陷位置,并與周圍的金屬離子成鍵,形成M—H結構[29].這一過程從晶體結構的角度來看,是雜質氫原子占據了氧原子的位置,所以形成了氫替位雜質.用方程式表述如下:H0+e?+VO→H?+VO→HO[33],式中H0代表氫原子,VO表示氧空位缺陷,HO表示氫元素替位雜質.圖2是上述過程的能帶結構變化示意圖[29].對于氧空位缺陷而言,其能級位于IGZO價帶頂上約1.1 eV的位置,而H?離子能級位于價帶頂上約0.4 eV位置.隨著氫元素替位雜質的形成,IGZO氧空位缺陷濃度降低,缺陷能級到導帶底的寬度也增大,因此器件的負偏壓穩(wěn)定性以及負偏壓光照穩(wěn)定性都會提高[35].

圖2 IGZO薄膜缺陷能級示意圖[29]Fig.2.Schematic diagram of the subgap states in IGZO thin films[29].

4 IGZO薄膜中氫元素的表征方法

由于氫元素原子序數最小,而且存在形式多樣,因此根據不同的需求所采用的表征手段也不同,主要包括二次離子質譜(secondary ion mass spectroscopy,SIMS)、熱脫附譜(thermal desorption spectroscopy,TDS)、X射線光電子能譜(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)、傅里葉轉換紅外吸收光譜(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR).

SIMS法是采用離子束轟擊樣品表面,收集并分析濺射出的離子荷/質比,得到樣品的成分信息,是最為精確的氫元素數量表征手段[36?39].Nomura等[40]在5%H2—95%N2環(huán)境、100—400?C溫度條件下對IGZO薄膜退火1 h,并以SIMS為表征手段,分析了氫元素在IGZO薄膜中的分布情況,如圖3所示.其中,在未退火條件下IGZO薄膜中的氫元素含量約1021cm?3,而此時載流子濃度只有3×1016cm?3,說明氫元素在此條件下并未表現(xiàn)出施主特性.這一現(xiàn)象主要是因為薄膜中過量的氧元素會俘獲自由電子而形成O?/O2?離子,補償了氫元素的施主作用[41].

TDS法是通過加熱促使材料中的元素釋放出來,并通過收集與分析主要的脫附產物得到薄膜中元素成分與含量的信息[42,43].與SIMS方法相比,TDS可以有效反映材料中氣體脫附的動力學過程,從而推斷元素在材料中可能的價態(tài)信息與存在形式;但是對其含量的測試結果的精確性要低于SIMS法,而且無法反映薄膜中氫元素的深度分布情況.Nomura等[44]使用TDS對經不同條件退火的a-IGZO薄膜進行了分析(如圖4所示),發(fā)現(xiàn)在400?C時其主要脫附產物分別為H2(～4.7×1017cm?3),H2O(～1.7×1019cm?3),O2(～1.7×1017cm?3)和Zn(～3.7×1018cm?3).該結果說明即使沒有進行摻雜,未退火的IGZO薄膜中也存在大量氫元素.

XPS測試是通過X射線照射材料表面,激發(fā)材料原子或分子的內層電子或價電子,再通過測量發(fā)射電子的動能計算電子結合能,得到材料近表面的元素成分和化學態(tài)[45,46].但對于氫元素而言,由于其光致電離截面小,信號微弱很難直接測量.因此使用XPS分析IGZO薄膜中的氫元素時,往往是通過分析其中的羥基而間接獲得的,其對應峰位為531.6 eV[6,47].但這種方法只能用于推斷存在于羥基的氫正離子,而無法獲得氫負離子的信息.

圖3 退火溫度對a-IGZO薄膜(a)氫元素深度分布和 (b)電學特性(電導率σ、載流子濃度Ne、霍爾遷移率μHall)的影響[40]Fig.3.E ff ects of annealing temperature on(a)hydrogen SIMS depth pro file and(b)electrical properties(σ,Ne,and μHall)for a-IGZO films[40].

圖4 不同退火條件下a-IGZO薄膜的TDS結果,包括H2(m/z=2),H2O(m/z=18),O2(m/z=32),Zn(m/z=64)[44]Fig.4.TDS spectra of unannealed,the dry annealed,and the wet annealed a-IGZO films for H2(m/z=2),H2O(m/z=18),O2(m/z=32)and Zn(m/z=64)[44].

圖5 (a)IGZO薄膜紅外透射與反射光譜;(b),(c)為推導出的吸收系數[29]Fig.5.(a)Infrared transmittance(T)and re flectance(R)spectra of a-IGZO thin film;(b)and(c)absorption coefficients calculated from the observed transmittance and re flectance spectra[29].

FTIR測試是借助一束不同波長的紅外線照射到樣品上,通過分析吸收光譜而獲得樣品的組成、結構和化學鍵信息,是一種廣泛應用的材料分析手段[48].Bang等[29]在單晶NaCl襯底上沉積了IGZO薄膜,再將NaCl晶體溶于水,得到了IGZO單一薄膜.然后借助紅外吸收光譜分析證明了羥基和M—H結構同時存在,如圖5所示.其中,圖5(c)清楚地顯示了樣品的四個主要吸收峰,分別為1039,1389和1524 cm?1處的三個尖峰和3000 cm?1附近的寬峰.其中最后一個寬峰對應于羥基的伸縮振動吸收[40];而1389和1524 cm?1兩個吸收峰則被認為對應于M—H結構,因為IGZO各金屬元素的氣態(tài)氫化物分子吸收峰位分別為InH(1475 cm?1),GaH(1604 cm?1),ZnH(1616 cm?1)[49].

5 氫元素對IGZO-TFT性能的影響與作用機制

氫元素對IGZO-TFT特性的影響主要體現(xiàn)在兩個方面:一方面是晶體管本身的性能,如場效應遷移率μ、亞閾值擺幅S.S.、閾值電壓Vth、開關電流比Ion/Ioff等;另一方面則是晶體管的電學可靠性,如正、負偏壓穩(wěn)定性.表1列出了國際上有關氫元素對IGZO-TFT特性影響的報道.其中,研究的對象主要是利用退火摻雜工藝或上下層薄膜擴散方法引入了氫元素的IGZO-TFT.器件的工藝處理溫度主要是選擇在150—300?C范圍內,也有部分新工藝或方法在室溫下就可以進行.此外,多篇文獻報道了通過向IGZO溝道引入氫元素而獲得高于40 cm2/V·s的優(yōu)秀器件遷移率,證明引入氫元素可以有效改善IGZO-TFT的性能.

氫元素的摻雜對IGZO-TFT的器件性能會產生直接的影響.Ahn等[28]以熱生長氧化硅為介質,以磁控濺射的IGZO薄膜(50 nm)為溝道,研制出了背柵IGZO-TFT.然后采用氫離子輻射的方法在室溫條件下向IGZO溝道中摻入不同濃度的氫元素.結果顯示,隨著注入的氫離子濃度從1014ions/cm2增加到1016ions/cm2,器件的場效遷移率從0.16 cm2/(V·s)升高到3.90 cm2/(V·s),亞閾值擺幅從0.57 V/dec降低到0.35 V/dec.分析表明,器件性能的改善主要是由于注入的氫元素降低了IGZO溝道中的缺陷濃度.

表1 不同氫化方法對IGZO-TFT性能參數影響的比較Table 1.Comparison of performance parameters of IGZO-TFT treated with various hydrogenation methods.

氫元素的引入對IGZO-TFT的電學可靠性也同樣會產生影響.Oh等[21]制備了以等離子增強化學氣相沉積(plasma enhanced chemical vapor deposition,PECVD)SiNx為柵介質,以磁控濺射沉積IGZO為溝道的TFT,并研究了退火氣氛(H2或N2)對器件可靠性的影響.結果顯示,在柵極上施加20 V偏壓應力2 h后,在H2中退火的器件顯示出更好的穩(wěn)定性,其閾值電壓漂移量為+0.27 V,而在N2中退火的器件的閾值電壓漂移達到+1.74 V.該結果表明,氫元素的存在可以有效地鈍化SiNx柵介質與IGZO溝道間的界面態(tài),因而提高器件的正偏壓穩(wěn)定性.Zheng等[13]比較了以400?C PECVD和250?C ALD SiO2為柵介質的IGZO-TFT的性能,在不經過任何后退火處理的條件下采用ALD SiO2柵介質能得到更好的器件性能.此外,還發(fā)現(xiàn)使用ALD氧化硅柵介質的器件具有很好的負偏壓穩(wěn)定性,即在柵極上施加?15 V的電壓應力1 h后其閾值電壓漂移量僅為?0.03 V,亞閾值擺幅幾乎沒有退化.然而,以PECVD SiO2為柵介質的器件其閾值電壓漂移高達?1.46 V,亞閾值擺幅增加220 mV/dec.進一步分析發(fā)現(xiàn),使用ALD方法生長的SiO2薄膜中含有更高濃度的氫元素.在磁控濺射沉積IGZO溝道層的過程中,這部分氫元素可能受離子轟擊離開SiO2層,繼而擴散到IGZO薄膜中,從而鈍化了其中的氧空位缺陷,提高了器件的負偏壓穩(wěn)定性.

需要指出的是,氫元素在IGZO薄膜中的存在與工藝處理溫度有關.Hanyu等[50]對基于熱生長氧化硅介質和磁控濺射IGZO溝道的背柵TFT進行了氧氣環(huán)境中退火處理研究.發(fā)現(xiàn)隨著退火溫度從100?C升高到700?C,IGZO-TFT的遷移率先升高后降低,亞閾值擺幅先減小后升高.當退火溫度為200?C時,器件的場效遷移率達到最大值11.0 cm2/(V·s),亞閾值擺幅達最小值0.32 V/dec.進一步分析表明,當退火溫度小于200?C時,TFT遷移率的提高以及亞閾值擺幅的減小主要是因為溝道中深能級陷阱和淺施主能級密度的降低.這里的淺施主能級是指以負離子形式存在的氫替位雜質HO.在加熱條件下HO會發(fā)生分解,反應式為:HO→H0+e?+VO[51],式中H0代表氫原子,VO表示氧空位缺陷.這一過程增加了溝道中載流子的濃度,提高了器件的場效遷移率.另一方面,當退火溫度高于400?C時,氫元素向IGZO溝道外逸散而失去了對溝道的鈍化作用,導致溝道中產生新的缺陷,因而降低了器件的場效遷移率,并增大了器件的亞閾值擺幅.因此,工藝處理的溫度既不能太低也不能太高,以200—300?C為宜.

另外,Abliz等[27]以熱生長的SiO2為柵介質,磁控濺射的IGZO為溝道制作了TFT,并研究了H2,N2或N2-H2等不同成分以及0—300 s不同時間等離子體處理對器件性能的影響.結果顯示,經N2-H2等離子體200 s處理的器件性能最佳.同時該器件也表現(xiàn)出優(yōu)秀的電學可靠性:在20 V偏壓應力作用1 h后,閾值電壓漂移+1.8 V;而在?20 V偏壓應力作用1 h后,閾值電壓漂移?1.6 V.進一步分析表明,其器件穩(wěn)定性的提高主要是因為N2-H2等離子處理有效地降低了薄膜中氧空位濃度和SiO2/IGZO界面態(tài)缺陷密度.盡管從單個偏壓穩(wěn)定性角度而言結果并不突出,但其通過氮、氫元素的同時引入實現(xiàn)了器件正負偏壓穩(wěn)定性的同時提高,為后續(xù)IGZO-TFT電學可靠性的研究提供了新的思路.

6 總結與展望

綜合以上所述,氫元素是IGZO-TFT中最為常見的雜質元素,它能以正離子和負離子兩種形式存在于IGZO薄膜中,并對IGZO-TFT的器件性能和電學可靠性產生影響.IGZO溝道中氫元素濃度越高,其遷移率越高,亞閾值擺幅越小,器件的電學可靠性也越好.這是由于氫元素濃度越高,它對溝道中氧空位缺陷和柵介質與溝道間的界面缺陷的鈍化效果越好;相反,如果工藝處理溫度過低或過高則不利于IGZO-TFT性能的改善,通常以200—300?C為宜.此外,向IGZO-TFT的溝道適當引入氮元素也會有助于其電學可靠性的改善.但需要指出的是,針對IGZO-TFT中氫元素的研究尚不夠深入,還需要從以下三個角度進一步的探索.

第一,溝道中氫元素的量化分析.目前氫元素對IGZO-TFT的影響主要通過分析經特定工藝處理之后器件獲得的,而缺少對氫元素含量的精確分析,這就導致不同研究之間難以進行分析比對,所得結果也不具有普適性.因此,深入的量化分析不僅可以加深我們對氫元素影響的理解,也有助于提高研究成果的可復制性.

第二,精確控制氫元素的含量分布.IGZO薄膜中氫元素的含量與分布特征將直接影響到薄膜以及晶體管的各項性能.然而,當前的研究表明,IGZO薄膜中的氫元素會在加熱條件下發(fā)生擴散乃至脫離,因此其含量與分布很大程度上會受到工藝處理溫度的影響.為了有效調控IGZO溝道中氫元素的影響,除了在量化分析的基礎上定量地摻雜外,也需要盡可能地降低器件的工藝處理溫度.

第三,結合氮元素處理,改善器件的電學可靠性.氫元素對器件正、負偏壓穩(wěn)定性的單一方面改善效果明顯,但對另一方面作用效果一般;而氮、氫元素結合處理可以同時改善這兩方面的穩(wěn)定性,但處理效果還有待進一步提高.因此從這一角度出發(fā),進一步改善IGZO-TFT的電學可靠性,將有助于推動其應用發(fā)展.

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