李善吉 謝鵬波 袁寧寧 歐陽英 林妙貞 鄧淑玲

【摘要】以1-苯基-4-甲基-4-烯-1，3-戊二酮的合成（MPPE）和鄰菲羅啉為配體與稀土銪合成的三元配合物，通過紅外光譜、熒光光譜對配合物和進(jìn)行了表征測試。結(jié)果表明，在612nm-1和640nm-1附近出現(xiàn)三價銪離子的特征發(fā)射峰。

【關(guān)鍵詞】銪配合物 β-二酮配合物 熒光性能

【中圖分類號】G71 【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】A 【文章編號】2095-3089（2018）16-0165-02

高性能的光電多功能材料是實(shí)現(xiàn)全色顯示器技術(shù)的重要研究內(nèi)容，日益受到科技工作者的廣泛關(guān)注[1]。β-二酮化合物是一類優(yōu)秀的螯合配位體，基本上能與大多數(shù)過渡金屬離子和所有稀土金屬離子配位。β-二酮配合物在光、電、磁、分子載體和催化性質(zhì)等方面顯示出優(yōu)良的品質(zhì)，是目前有機(jī)電致發(fā)光和光致發(fā)光材料的重要研究目標(biāo)[2-4]。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)試劑

鄰菲羅啉（分析純 廣州化學(xué)試劑廠）；氧化銪，二苯甲酰甲烷（DBM），石油醚（分析純 廣東華光化工廠有限公司）；無水乙醇（化學(xué)純 廣東華光化學(xué)廠有限公司），四氫呋喃，1-苯基-4-甲基-4-烯-1，3-戊二酮（MPPE）（自制）。

1.2實(shí)驗(yàn)儀器

PE-LS55型熒光光譜儀（美國Perkin Elmer 公司）；UV-2401PC型紫外分光光度計（日本島津公司）； AVATAR360型傅里葉變換紅外光譜儀及常用玻璃儀器。

1.3實(shí)驗(yàn)步驟

1.3.1配合物Eu（MPPE）3（phen）的制備

稱取0.352g Eu2O3置于小燒杯中，加入25mL濃鹽酸溶解，在水浴上蒸發(fā)至近干，加入適量的無水乙醇溶液溶解。稱取0.26g的鄰菲羅啉，溶于適量無水乙醇，加入EuCl3的醇溶液中，調(diào)節(jié)PH為6.0-7.0，反應(yīng)1.5小時，加入制備好的1-苯基-4-甲基-4-烯-1，3-戊二酮的合成（MPPE）溶于適量無水乙醇的醇溶液，在恒溫60℃的水浴槽中反應(yīng)2h，靜置，過濾，產(chǎn)物用無水乙醇洗滌，干燥。得到淺黃色粉末狀固體，熔點(diǎn)為129℃。所得產(chǎn)率為60%。合成反應(yīng)如下：

2.結(jié)果與討論

2.1配合物Eu（MPPE）3（phen）的紅外譜圖分析

化合物的紅外光譜如圖1所示。

圖中配合物在3500cm-1左右有一明顯的吸收峰，是一個水峰。在1595cm-1出現(xiàn)烯醇式振動峰，而在配合物中羰基的伸縮振動峰稍有紅移，并出現(xiàn)了位于1516 cm-1的C- C伸縮振動強(qiáng)吸收峰，這是烯醇式配位的特征。紅外譜圖中還存在1477 cm-1和809 cm-1的Phen的環(huán)振動峰，較自由Phen相應(yīng)峰產(chǎn)生了紅移，亦表明了Phen的配位。

2.2 配合物Eu（MPPE）3（phen）的熒光光譜的分析

化合物的熒光光譜如圖2所示：

由圖2可知，配合物Eu （DBM）3（phen）的發(fā)射光譜中，出現(xiàn)三價銪離子的特征發(fā)射峰，即位于612nm-1附近的5D0～7F，發(fā)射峰位于640nm-1附近的5D0～7F2發(fā)射峰且具有較強(qiáng)的發(fā)光強(qiáng)度。

3.結(jié)論

通過分析其紅外譜圖及熒光光譜，發(fā)現(xiàn)配合物Eu （MPPE）3（phen）的發(fā)光強(qiáng)度在激發(fā)波長為350-370nm-1時大于1000，這說明稀土-β-二酮螯合物是具有很強(qiáng)的熒光的一類配合物，具有遠(yuǎn)大的發(fā)展前景。

參考文獻(xiàn)：

[1]Ho P K H， Thomas D S， Friend R H，Tessler N.All polymer optoelectronic devices [J]. Science， 1999， 285： 233.

[2]Kido J，Hayase H， Hongawa K， Nagai K，Okuyama K.Brightred light emitting organic electroluminescent devices having a europium complex as an emitter[J].Appl.Phys.Lett.，1994，65（17）：2124.

[3]Huang L，WangK Z，Huang CH，Gao D Q， Jin L P. Synthetic and electroluminescent properties of two novel europium complexes with benzimidazole derivatives as second ligands [J].Synth.Metals.，2002，128：241.

[4]鄧崇海，胡寒梅，邵國泉，吳杰穎，田玉鵬. 紅光材料雙β-二酮銪配合物的合成、結(jié)構(gòu)與發(fā)光性質(zhì).中國稀土學(xué)報.2008，

10，26（5），552-556.