摘要：測定油品的餾程，是調(diào)控生產(chǎn)裝置的主要操作條件。準確測定油品餾程對油品的生產(chǎn)和使用具有極其重要的意義。當前使用的石油產(chǎn)品常壓自動餾程測定儀器是TANAKA（田中） AD7，主要介紹其操作方法及特點。

關(guān)鍵詞：餾程；常壓自動餾程測定儀器；操作方法；特點

1蒸餾原理

所謂蒸餾是指在一定條件下，使產(chǎn)品汽化，冷卻及餾出的物理過程。

餾程測定是指將試油在規(guī)定的 條件下進行簡單蒸餾，求出試油蒸餾溫度及餾出體積百分數(shù)之間關(guān)系的試驗方法。

[HTH]2方法概要[HT]

100mL試樣在適合其性質(zhì)的規(guī)定條件下進行蒸餾。系統(tǒng)地觀察溫度計讀數(shù)和冷凝液的體積，并根據(jù)這些數(shù)據(jù)，再進行計算和報告結(jié)果。

[HTH]3意義[HT]

餾成使評定液體燃料蒸發(fā)性的一項重要質(zhì)量指標，它既能說明液體燃料的沸點范圍，又能判斷油品組成中輕組分的大體含量，對生產(chǎn)、使用、貯存等各方面都有著重要意義，也是油品應用過程中應予以關(guān)注的重要指標之一。

[HTH]4餾程儀器[HT]

目前本單位使用的自動常壓餾程儀器是田中（TANAKA）公司第七代自動常壓餾程儀，以下簡稱AD7。AD7自動常壓餾程儀由計算機程序自動控制，適用于試油（如天然汽油、車用汽油、航空汽油、噴氣燃料、特殊沸點的溶劑、石腦油、石油溶劑油、煤油、柴油、粗柴油、餾分燃料及相似的石油產(chǎn)品等）在常壓下的餾程。該儀器是根據(jù)以下標準方法進行設計的：GB/T 65362010；ASTM D86；ASTM D850；ASTM D1078；ISO 3405；ISO 918；IP123；GOST 2177。適用溫度范圍：0℃～+400℃；溫度控制精確度達0.1℃。

AD7自動常壓餾程儀

4.1 AD7儀器介紹

4.1.1 的基本元件

石英蒸餾燒瓶，冷凝器和相連的冷凝浴，用于蒸餾燒瓶的金屬防護圍屏，加熱器，蒸餾燒瓶支架和支板，溫度傳感器中心定位裝置，溫度測量裝置（水銀溫度計），冷凝浴溫度測量系統(tǒng)和接收室溫度測量系統(tǒng)，收集餾出物的接收量筒和回收體積自動測量系統(tǒng)。

4.1.2 該儀器的特點

①將干點檢測器和溫度傳感器中心定位裝置與蒸餾燒瓶支架相融合，有效的保護了干點檢測器，并使中心定位裝置和蒸餾燒瓶安裝更加緊密，減少了每次安裝后的調(diào)整步驟。將中心定位元件與蒸餾燒瓶支架固定，安裝后，蒸餾燒瓶基本與加熱器支架匹配，保證在蒸餾過程中不會出現(xiàn)蒸汽泄露現(xiàn)象?？梢酝ㄟ^升降按鈕對其進行微調(diào)，已達到更好的匹配角度，使蒸餾燒瓶支管與冷凝浴相連處更加緊密。

②接收室中可放置防潮海綿。當AD7處于潮濕環(huán)境時（夏季，雨季），防潮海綿可以減少接收室內(nèi)水汽的形成。

③帶有煙火報警和滅火裝置。當AD7與運行狀態(tài)下，出現(xiàn)明火或者大量煙氣，儀器自帶煙火報警裝置會自動識別并發(fā)出預警，同時向蒸餾燒瓶放置室內(nèi)噴灑二氧化碳，用以自動滅火。

④設置緊急斷電（停機保護）按鈕。當實驗室發(fā)生火災或AD7于運行中出現(xiàn)明火等此類危險情況是，可啟動紅色緊急斷電（停機保護）按鈕，儀器可立即斷電停止運行，以防止更大事故的發(fā)生。

⑤冷卻液為蒸餾水，也可使用純凈水。注意不能用自來水代替。

4.2 AD7主要蒸餾樣品

我單位控制分析崗位的AD7常壓自動餾程儀器主要蒸餾樣品為：重整進料C101，精制航煤及航煤原料。

4.3 實驗步驟

4.3.1 準備工作

①選擇實驗模式：下拉菜單中選擇C101、hangmei、yuanliao。可儲存200條實驗模式。實驗模式選擇后，接收室和冷凝管開始控溫。界面狀態(tài)（左上角）顯示為“STANDBY”（準備就緒狀態(tài)）。當溫度達到設定值時，方可開始試驗。（否則，系統(tǒng)提示“儀器未準備好，實驗無法開始”）。

②選擇或輸入樣品名稱：Sample ID可不填。

③準備樣品和儀器：打開儀器，進入餾程試驗控制界面，系統(tǒng)自動進入準備狀態(tài)“STANDTBY”。準備狀態(tài)下控制界面邊框為藍色。清理冷凝管和蒸餾支管，注意從下往上清理，防止磨損冷凝管出口，影響初餾點或流速檢測。

④安裝蒸餾燒瓶支板：按支板剪切口方向安裝。注意：實驗模式設定好后，需按照程序要求安裝正確的蒸餾支板，否則系統(tǒng)提示“支板安裝錯誤，無法進行試驗”。

所以，當一切準備就緒，發(fā)現(xiàn)無法開始實驗時，先檢查儀器時候達到設定溫度，再檢查蒸餾支板是否安裝正確。

⑤量取樣品與轉(zhuǎn)移樣品：用儀器配套的量筒，量取100ml試樣，試樣下液面與100毫升刻線相切，方可。將量筒內(nèi)100ml樣品轉(zhuǎn)移到蒸餾燒瓶內(nèi)。注意，在轉(zhuǎn)移樣品過程中，避免樣品傾灑或從蒸餾燒瓶支管中逸出。

⑥安裝蒸餾燒瓶支架：干點監(jiān)測器和中心定位裝置已固定安裝在蒸餾燒瓶支架上，將該支架安裝在蒸餾燒瓶上。先調(diào)整溫度計在蒸餾燒瓶中的保持正確位置。（蒸餾燒瓶為AD7配套元件，一次調(diào)整后，除非更換和清洗需要移動溫度計，調(diào)整好后的溫度計也適用于其他同類燒瓶）。保證蒸餾燒瓶口與中心定位裝置緊密相連而不造成蒸汽泄露。

⑦將蒸餾燒瓶支架固定在自動餾程上，同時將蒸餾燒瓶支管與冷凝管相連，并使用橡皮塞使連接處保持緊密不漏氣。此時儀器控制界面上，蒸餾燒瓶圖像顯示為灰色，表示已安裝。否則需重新調(diào)整安裝。

⑧調(diào)整加熱支板高度：通過旋鈕調(diào)高支板使其與蒸餾燒瓶底部契合。按程序要求選擇正確的加熱支板，當加熱支板與蒸餾燒瓶底部相接處，檢測器受壓力影響自動檢測蒸餾支板大小，并顯示在控制界面上。當支板大小與程序要求相符時，支板圖像為橘色，表示正確。當支板大小不符合程序要求是，即支板安裝錯誤，控制界面顯示為紅色，則無法開始蒸餾程序。此時應向左波動“release”鍵，（釋放支板）使其恢復到原始狀態(tài)，并更換正確的蒸餾支板。

⑨安裝接收裝置：將餾速檢測器安裝在量筒上，尖端與量筒口方向一致。將量筒放入接受室內(nèi)，量筒底部凹槽與接收室相契合，安裝好后，儀器控制界面量筒圖像顯示為灰色，表示安裝正確，并將量筒上方的密封墊扣好。否則需重新調(diào)整安裝量筒，直到儀器控制界面量筒圖像顯示為灰色。

4.3.2 開始實驗

①當蒸餾準備工作都完成后，控制界面上“start”按鈕顯示為藍色，表示儀器準備就緒，可以開始蒸餾。點擊“start”開始蒸餾。程序開始后，界面狀態(tài)（左上角）顯示為“RUN”，邊框顏色由藍色變?yōu)殚偕Ｈ簟皊tart”顯示為灰色，表示準備工作未完成，無法開始蒸餾。可點擊“start”查看原因。

②實驗開始后，儀器加熱板開始升溫，進入自動蒸餾模式。

③強制終止實驗：若實驗過程中，因各種原因?qū)е卤仨毴斯ねＶ桂s程程序時，點擊“COOL”按鈕，系統(tǒng)彈出對話框提示：試驗正在進行，若繼續(xù)強制終止實驗，請再次點擊“COOL”按鈕。依次，再次點擊“COOL”按鈕，實驗終止（停止加熱，開始冷卻），控制界面邊框由橘色變?yōu)樗{色。

注意：系統(tǒng)冷卻完成后，燒屏支架會自動下降，無需手動釋放蒸餾燒瓶支板。冷卻程序完成后，系統(tǒng)會自動恢復到準備狀態(tài)，控制界面左上角顯示為“standby”時，表示冷卻程序完成。

4.3.3 完成實驗

在規(guī)定程序下，測得有效干點或終餾點后，系統(tǒng)會發(fā)出提示音，儀器自動進入冷卻狀態(tài)（“RUN”變?yōu)椤癈OOL”），控制界面邊框由橘色變?yōu)樗{色。冷卻裝置開始工作，控制界面上蒸汽度數(shù)持續(xù)下降。冷卻到一定溫度（約70°）時蒸餾燒瓶支架自動落下。表示蒸餾程序結(jié)束，可以打印實驗結(jié)果。

注意：當蒸餾過程中，測得終餾點后，儀器仍保持“RUN”狀態(tài)，此時正在進行回收檢測，自動計算蒸發(fā)百分數(shù)。若計算完成前，即“RESULT”狀態(tài)欄中，未顯示“evaporated”一欄，則表示程序計算未完成時，不可拆除量筒！若此時強制拆除量筒，蒸餾程序始終處于未完成狀態(tài)，控制界面的邊框始終保持橘色，儀器狀態(tài)顯示“RUN”。需手動停止程序，點擊控制界面左下角的灰色的“MANUAL CUT/D.P”按鈕，系統(tǒng)彈出對話框，詢問“繼續(xù)程序或者終止程序”，繼續(xù)測點擊屏幕任意一點；終止則再次點擊“MANUAL CUT/D.P”按鈕，儀器進入冷卻狀態(tài)“COOL”，控制界面邊框由橘色變?yōu)樗{色，系統(tǒng)發(fā)出提示音后，表示蒸餾程序結(jié)束，可以打印結(jié)束。

儀器自動進入準備狀態(tài)“STANDBY”。

4.3.4 結(jié)果報出

蒸餾程序開始后，可點擊控制界面上“report”按鈕，隨時查看實驗結(jié)果。蒸餾程序完成后，儀器自動計算回收百分數(shù)，并根據(jù)GB/T 65362010要求計算出最終結(jié)果，即“evaporated”。此時“print”按鈕變?yōu)樗{色，表示可以打印結(jié)果，點擊“print”按鈕，打印實驗結(jié)果。并上報“evaporated”一欄數(shù)值。

注意，冬季進行蒸餾實驗時，因氣候原因，實驗室溫度較低且濕度降低，使油品揮發(fā)率減少，且蒸餾后油品損失百分數(shù)下降，所以在準備樣品時，必須按規(guī)定準確傾倒100mL樣品。若出現(xiàn)準備樣品時，多于100mL，蒸餾過程中，回收檢測器檢測結(jié)果可能會超過100%，則在儀器結(jié)果計算時，無法計算出回收百分數(shù)，就無法顯示“evaporated”一欄。

5 AD7的使用效果

目前，我單位餾程崗位日常分析石油產(chǎn)品常壓餾程所使用的儀器為田中自動常壓餾程儀AD7，屬于目前自動常壓餾程儀器中較為先進的一款，是田中公司自動常壓餾程設備的第七代產(chǎn)品，較以往的自動常壓餾程儀器更為先進和智能化，符合現(xiàn)在化工分析崗位計算機辦公和無紙化辦公的要求。該儀器能準確的完成常壓餾程分析項目，使我單位分析化驗工作效率大大提高；該儀器所提供的有效數(shù)據(jù)，對石油產(chǎn)品的生產(chǎn)調(diào)整具有重要意義。

參考文獻：

[1]油品分析.中國石化出版社，20129.

[2]GB/T6536石油產(chǎn)品餾程測定法.

[3]龐荔元.油品分析員讀本.中國石化出版社，2007.

作者簡介：劉璐，女， 漢族，山東濟南人，助理工程師。