邵明風(fēng)等

摘要 ?[目的]研究電感耦合等離子體光譜法青海藜麥中鋅和鎂含量的測試方法。[方法]通過對(duì)藜麥樣品加工制備、加工過程帶來污染、加工時(shí)間、樣品制備方法、消解方法、加標(biāo)回收情況、檢出限、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試進(jìn)行研究。[結(jié)果]在使用電感耦合等離子光譜法測定青海海西藜麥中鋅和鎂中使用微波消解的方式效果很好，方法檢出限鋅達(dá)0.5 mg/kg，鎂達(dá)1.0 mg/kg;小麥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10046的測試值鋅為12.6 μg/g，鎂為475.0 μg/g，全部在不確定度范圍，鋅和鎂的加標(biāo)回收率分別為97.6%、102.0%。[結(jié)論]該研究為藜麥中鋅和鎂的檢測提供了方法。

關(guān)鍵詞 ??微波消解-ICP-AES;藜麥;鋅;鎂

中圖分類號(hào)TS210.7文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼

A文章編號(hào)0517-6611（2018）36-0182-03

藜麥（關(guān)鍵詞 ??Chenopodium quinoa 關(guān)鍵詞 ??Willd）最開始主要產(chǎn)于南美洲安第斯山區(qū)，是最初的印加土著居民的主要傳統(tǒng)食物，種植藜麥5 000～7 000年的歷史使得他們是最初的種植者，藜麥通過自己本身獨(dú)特的功能和功效養(yǎng)育了印加土著民族，“糧食之母”是古代印加人對(duì)藜麥的尊稱。黑、紅、白等幾種顏色是藜麥果實(shí)的主要顏色，其中黑色、紅色的籽粒較小，白色口感較好。聯(lián)合國糧農(nóng)組織也把它選為人類唯一的全營養(yǎng)食物，十大健康食物之一。2013年被聯(lián)合國宣布為《國際藜麥年》從而世界推廣。藜麥的蛋白質(zhì)、礦物質(zhì)、維生素、微量元素等營養(yǎng)成分很高且平衡，是所有食物中難有的， “營養(yǎng)黃金”“超級(jí)谷類”“宇航員食品” “素食之王”等稱號(hào)是一些發(fā)達(dá)國家給予藜麥的。藜麥鋅元素含量很高，很多谷物中幾乎不含鋅[1-2]。在我國的主要產(chǎn)區(qū)為山西、吉林和青海。

人體重要微量元素之一包含了鋅，參與酶的合成和代謝是鋅的主要作用之一，體現(xiàn)在促進(jìn)細(xì)胞再次分裂、生長和再生，提高人類生命機(jī)體的免疫力，能夠有效地促進(jìn)傷口或創(chuàng)傷的愈合，是人類健康生長和發(fā)育所必需的。有效地促進(jìn)身體成長、智力發(fā)育、視力形成，加速身體生長也是鋅的重要功能。同樣的藜麥中元素鎂的富集程度特別高，在人的身體中鎂可以有效地阻止心血管組織對(duì)有害元素的吸收，特別是對(duì)鉛和鎘的吸收阻礙效果，從而達(dá)到保護(hù)心血管的作用。青海礦產(chǎn)資源特別豐富，土壤中鋅和鎂含量較高，特別是青海海西的類似資源豐富。藜麥生長在鋅和鎂含量高的土壤中，通過根系吸收，將有益元素吸收富集在果實(shí)中，從而青海產(chǎn)的藜麥具有空氣污染小、鋅等礦物質(zhì)自然本底高的特點(diǎn)，對(duì)人類的作用很大。

電感耦合等離子光譜在石化、礦業(yè)、地質(zhì)、有色、冶金、食品衛(wèi)生等行業(yè)廣泛使用，具有檢出限低、線性范圍廣、同時(shí)檢測項(xiàng)目多、成本低等優(yōu)勢(shì)，被分析者廣泛應(yīng)用。經(jīng)過資料查詢，很多分析者在各種食品、農(nóng)產(chǎn)品檢測中都使用了電感耦合等離子體光譜[3-13]。筆者通過研究藜麥的樣品加工方式、樣品消解制備方法、樣品測試方法，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測試，得出藜麥中鋅和鎂的分析測試方法。

1材料與方法

1.1儀器設(shè)備電感耦合等離子光譜（美國熱電6300型帶全譜掃描）;微波消解儀（海能Tank plus高通量帶程序升溫功能）;電子天平（PTX-FA110X，感量為0.1 mg）;溫控電熱板（可在100～300 ℃控溫）;小鋼磨（九陽JYL-Y915 ）;烘箱（可在40～150 ℃控溫）。

1.2試劑鹽酸、硝酸，優(yōu)級(jí)純;鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（GBW08620，1 000 μg/mL，購于國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）;鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（GBW（E）080262，100 μg/mL，購于國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）;氬氣（99.99%）。該方法所用試劑盒水均指優(yōu)級(jí)純?cè)噭┖头螱B/T 6682規(guī)定的一級(jí)水，試驗(yàn)所用試劑在沒有指明方法時(shí)均按照GB/T 602規(guī)定制備。

1.3試驗(yàn)方法

1.3.1樣品前處理。

1.3.1.1樣品加工。收集青海主要種植藜麥的海東地區(qū)、海南地區(qū)、海西地區(qū)的樣品各200 g，把樣品放入60 ℃的烘箱中直到烘干。取烘干后的藜麥樣品10 g放入小鋼磨中，啟動(dòng)設(shè)備粉碎10 min，棄去樣品，重復(fù)3次。取30 g藜麥樣品放入小鋼磨中，啟動(dòng)設(shè)備粉碎15 min，把樣品轉(zhuǎn)移至棕色瓶中待分析。

1.3.1.2樣品制備。取0.2 g樣品放置于微波消解罐中，加入6 mL硝酸，按照設(shè)定好的消解程序進(jìn)行樣品消解，具體消解條件見表1。待消解完全后取下冷卻取出消解罐，在溫控電熱板上，于180 ℃驅(qū)趕硝酸剩下大約至1 mL，轉(zhuǎn)移溶液至25 mL 塑料比色管中，用少量清洗消解罐3次，合并洗滌液于比色管中，定容備測。同時(shí)制備空白樣品。

1.3.2工作標(biāo)準(zhǔn)系列的制備。將鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液和鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液逐步稀釋，最終配制鋅（0、0.02、0.02、0.10、0.20、0.50 mg/L）和鎂（0、0.5、1.0、2.0、4.0、10.0 mg/L）的工作標(biāo)準(zhǔn)系列。備測。

1.3.3樣品測試。

打開電感耦合等離子光譜儀，預(yù)熱至光室溫度達(dá)38 ℃，打開氬氣30 min后打開循環(huán)水和通風(fēng)設(shè)施，安裝好進(jìn)樣管和排液管，點(diǎn)著等離子體。待等離子體穩(wěn)定30 min 按照表2條件測試工作標(biāo)準(zhǔn)系列，再測試空白試樣和樣品，由計(jì)算機(jī)直接得出結(jié)果見表3。

2結(jié)果與分析

2.1加工設(shè)備檢驗(yàn)與加工時(shí)間確定

2.1.1加工設(shè)備檢驗(yàn)。

針對(duì)小麥類的樣品破碎行業(yè)內(nèi)一般選擇破壁機(jī)、小鋼磨等設(shè)備進(jìn)行加工。考慮到藜麥樣品比一般的小麥樣品更加堅(jiān)硬，因此需要檢驗(yàn)加工設(shè)備可能給樣品帶來污染。因?yàn)闊o空白的藜麥樣品供選擇，而且也無基體和硬度合適的其他不含有鋅和鎂的試樣供選擇，試驗(yàn)組考慮如果帶來污染則其污染程度會(huì)隨著加工時(shí)間的加長而變大，因此試驗(yàn)組選擇了此次試驗(yàn)的海東樣品在不同加工時(shí)間進(jìn)行檢測，得到了較穩(wěn)定的結(jié)果（表4），證明加工過程不存在污染。

由以上不同加工時(shí)間的結(jié)果分析發(fā)現(xiàn)沒有明顯的變化，可以認(rèn)定此設(shè)備不會(huì)給藜麥樣品的加工過程帶來污染。

2.1.2加工時(shí)間。根據(jù)食品和農(nóng)產(chǎn)品的化學(xué)分析，試樣一般應(yīng)達(dá)到0.150 mm的粒度才適合分析。把藜麥樣品放入小鋼磨中加工10 min能全通過100目塞（0.150 mm），試驗(yàn)組選擇了加工時(shí)間為15 min，確保能夠把樣品破碎完全。

2.2準(zhǔn)確度驗(yàn)證

藜麥沒有化學(xué)成分分析的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。為驗(yàn)證測試方法的準(zhǔn)確性，選取了組成類似的小麥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10046（GSB-24） 按照“1.3.1”設(shè)定樣品消解和“1.3.3”設(shè)定樣品測試過程進(jìn)行試驗(yàn)，得到測試結(jié)果見表5。

2.3精密度試驗(yàn)

為了驗(yàn)證該方法的精密度，因?yàn)闆]有藜麥成分分析的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，試驗(yàn)組選取組成基體類似的小麥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10046（GSB-24）和海東藜麥樣品按照“1.3.1”的樣品前處理?xiàng)l件進(jìn)行樣品前處理和“1.3.3”進(jìn)行樣品測試，得到結(jié)果見表6。由表6可見，鋅和鎂2個(gè)元素的精密度無論標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還是實(shí)際樣品其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在3%以內(nèi)，精密度很高。

2.4檢出限

為了得到該方法的檢出限，試驗(yàn)組選取了一個(gè)待分析元素含量很低的樣品進(jìn)行試驗(yàn)，按照“1.3.1”設(shè)定的條件進(jìn)行樣品前處理，按照“1.3.3”進(jìn)行樣品測試，共測試了7次，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差為檢出限，結(jié)果見表7。

把4倍檢出限作為測定下限，鋅為2 mg/kg，鎂為4 mg/kg。根據(jù)藜麥中鋅和鎂含量來看，該方法的檢出限和測定下限足夠作為青海藜麥中鋅和鎂的測試使用。

2.5加標(biāo)回收試驗(yàn)試驗(yàn)組選擇海東藜麥樣品按照“1.3.1”設(shè)定的條件進(jìn)行了加標(biāo)試驗(yàn)，加入量為鋅2 μg、鎂100 μg。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，鋅和鎂的加標(biāo)回收率分別為97.6%、102.0%。

3結(jié)論

該試驗(yàn)收集青海主要種植藜麥的海東地區(qū)、海南地區(qū)、海西地區(qū)的樣品，對(duì)青海省藜麥樣品比較有代表性。選擇合適的樣品加工設(shè)備和加工時(shí)間，驗(yàn)證加工設(shè)備帶來的污染情況。分析樣品前處理過程和測試可能帶來的影響，完成了方法檢出限、加標(biāo)回收試驗(yàn)、精密度試驗(yàn)、準(zhǔn)確度試驗(yàn)，得到了較好的試驗(yàn)條件。

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