侯建宇，汪建良，劉燕君

（浙江省化工研究院有限公司 國(guó)家南方農(nóng)藥創(chuàng)制中心浙江基地，浙江 杭州 310023）

水分散粒劑(water dispersible granule)是20世紀(jì)80年代在可濕性粉劑(WP)和懸浮劑(SC)基礎(chǔ)上開發(fā)出的一種農(nóng)藥新劑型，被認(rèn)為是2l世紀(jì)最具發(fā)展前景的劑型之一。進(jìn)入20世紀(jì)90年代以后，隨著市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)越來越來激烈，特別是人們對(duì)自身安全以及環(huán)境保護(hù)意識(shí)提高，對(duì)農(nóng)藥的要求也越來越高，水分散粒劑已成為替代傳統(tǒng)劑型可濕性粉劑等的主要優(yōu)良劑型，和懸浮劑等劑型已成為農(nóng)藥的常規(guī)主打劑型，各國(guó)農(nóng)藥公司都熱衷于研究、開發(fā)和生產(chǎn)水分散粒劑。

茚蟲威是美國(guó)杜邦公司開發(fā)生產(chǎn)的一種噁二嗪類殺蟲劑，具有獨(dú)特的作用機(jī)理，不可逆阻斷昆蟲體內(nèi)的神經(jīng)沖動(dòng)傳遞，使神經(jīng)細(xì)胞喪失功能，導(dǎo)致害蟲運(yùn)動(dòng)失調(diào)、不能進(jìn)食、麻痹并最終死亡?？捎行Х乐渭Z、棉、果、蔬等作物上的多種害蟲，并對(duì)各齡期幼蟲都有效。茚蟲威熔點(diǎn)88.1℃，開發(fā)難度較大，且目前國(guó)內(nèi)很少有關(guān)于其水分散粒劑的研究報(bào)道，為此筆者通過大量試驗(yàn)研制出了安全環(huán)保的30%茚蟲威水分散粒劑。

1 試驗(yàn)材料

1.1 試驗(yàn)藥劑

原藥：95%茚蟲威原藥；潤(rùn)濕劑：K-12，terwet 1004，EFW，LXC；分散劑：木質(zhì)素磺酸鈉，木質(zhì)素磺 酸 鈣 ，Tersperse 2700，SP-2836，MorwetD 245，NNO；崩解劑：硫酸銨，尿素，無水硫酸鈉；填料：玉米淀粉，高嶺土，輕質(zhì)碳酸鈣。

1.2 儀器設(shè)備

電子天平、超微氣流粉碎機(jī)、擠壓造粒機(jī)、pH計(jì)、BT-9300S激光粒度分布、電熱恒溫干燥箱、高效液相色譜分析儀、中草藥粉碎機(jī)、卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀、秒表。

2 試驗(yàn)方法

2.1 加工方法[1]

水分散粒劑的加工方法主要有濕法造粒和干法造粒。濕法造粒又稱噴霧造粒，是將原藥、助劑、填料等按比例稱量好以水為載體，經(jīng)過砂磨達(dá)到一定細(xì)度后，再噴霧干燥后形成細(xì)小顆粒。該方法工藝連續(xù)化程度高，生產(chǎn)過程中幾乎無粉塵，產(chǎn)量較大。由于噴霧塔很高，清洗麻煩，而國(guó)內(nèi)農(nóng)藥單品產(chǎn)量都較小，導(dǎo)致在國(guó)內(nèi)僅有個(gè)別企業(yè)實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)化。

干法造粒是先將原藥、助劑、填料等按比例稱量好，混合，經(jīng)氣流粉碎后，再進(jìn)行造粒、干燥、篩分得到成品。國(guó)內(nèi)主要加工形式有：擠壓造粒、流化床造粒。流化床造粒崩解性能良好，但產(chǎn)能較小，制粒率較低，粉塵過濾設(shè)備清洗相對(duì)麻煩；擠壓造粒相比噴霧造粒和流化床造粒崩解性能稍差些，但造粒成品率高，設(shè)備清洗方便，產(chǎn)能較大，成品抗壓強(qiáng)。擠壓制粒在國(guó)內(nèi)農(nóng)藥企業(yè)使用最廣。我們決定采用擠壓造粒加工工藝研制30%茚蟲威水分散粒劑。

2.2 理化性能測(cè)定

有效成分含量測(cè)定采用高效液相色譜法；粒徑測(cè)定采用BT-9300S激光粒度分布儀測(cè)定；pH值測(cè)定按農(nóng)藥pH值的測(cè)定方法GB/T 1601-1993測(cè)定；懸浮率測(cè)定按GB/T 14825-2006測(cè)定；水分測(cè)定采用卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定；熱穩(wěn)定性測(cè)定按農(nóng)藥熱穩(wěn)定性測(cè)定方法GB/T 19136-2003測(cè)定。

3 結(jié)果與分析

3.1 潤(rùn)濕分散劑的選擇

絕大多數(shù)農(nóng)藥原藥是疏水的，水分散粒劑崩解的過程首先需要含原藥的顆粒被水潤(rùn)濕，則需要加入能降低固-液表面張力，使其潤(rùn)濕或加速潤(rùn)濕的潤(rùn)濕劑。在其他助劑相同的情況下，添加不同種類的潤(rùn)濕劑，比較潤(rùn)濕時(shí)間篩選出經(jīng)濟(jì)合適的潤(rùn)濕劑，最后選擇K-12作為潤(rùn)濕劑。

水分散粒劑兌水使用時(shí)，在水中分散的固體粒子，是個(gè)不穩(wěn)定的分散體系，為了保證在使用完之前分散體系保持相對(duì)均勻穩(wěn)定，則需要加入在粒子周圍形成電荷或空間位阻，減緩或阻礙分散體系中粒子凝聚和沉降的分散劑。

以K-12為潤(rùn)濕劑，選擇木質(zhì)素磺酸鈉，SP-2836，MorwetD 245等分散劑進(jìn)行多次交叉篩選，結(jié)果表明潤(rùn)濕劑4%K-12與分散劑5%SP-2836和4%MorwetD245組合性能較好。該配方產(chǎn)品懸浮率90%以上，崩解時(shí)間小于3 min，熱貯穩(wěn)定性合格。

3.2 崩解劑的選擇

對(duì)崩解劑進(jìn)行篩選，同時(shí)考慮茚蟲威原藥pH值在4.0～7.0，選用崩解性能優(yōu)異的10%硫酸銨效果較好。

3.3 填料的選擇

對(duì)填料進(jìn)行篩選，選用可塑性強(qiáng)的玉米淀粉和惰性的高嶺土配合效果較好。

3.4 配方確定

通過上述篩選試驗(yàn)，最終確定30%茚蟲威水分散粒劑的優(yōu)化配方，見表1。

3.5 產(chǎn)品性能指標(biāo)

根據(jù)最終配方制得30%茚蟲威水分散粒劑，將所得產(chǎn)品的性能指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)，得到30%茚蟲威水分散粒劑產(chǎn)品性能指標(biāo)，見表2。

表2 30%茚蟲威水分散粒劑性能指標(biāo)

4 結(jié)論

水分散粒劑作為一種環(huán)保型的水基化劑型，對(duì)環(huán)境污染非常小，在國(guó)家一系列政策下，這些年已經(jīng)取到長(zhǎng)足發(fā)展，正逐步代替WP、EC等劑型成為主要?jiǎng)┬椭?。結(jié)合我國(guó)的實(shí)際情況，水分散粒劑主要采用干法造粒，這種工藝生產(chǎn)車間的粉塵污染，以及對(duì)生產(chǎn)工人安全隱患依然存在。政府應(yīng)繼續(xù)加強(qiáng)政策引導(dǎo)，建立健全標(biāo)準(zhǔn)化體系，支持安全、環(huán)保、清潔化先進(jìn)生產(chǎn)工藝的研究，積極開發(fā)專用成套的水分散粒劑設(shè)備。

參考文獻(xiàn)：

[1] 劉步林.農(nóng)藥劑型加工技術(shù) [M].第2版.北京：化學(xué)工業(yè)出版社,1998.