靳 亮，王 德，王耀輝，王海波，胡林俊，張 勇

(內(nèi)蒙合成化工研究所，呼和浩特 010010)

0 引言

高超聲速導(dǎo)彈在大氣層中飛行時(shí)，氣動(dòng)加熱極為嚴(yán)重，配備燒蝕性能良好的外防熱系統(tǒng)是保證導(dǎo)彈安全、順利完成目標(biāo)任務(wù)的關(guān)鍵因素之一。飛行試驗(yàn)前，較真實(shí)地模擬防熱系統(tǒng)的工作環(huán)境，根據(jù)地面試驗(yàn)結(jié)果預(yù)測(cè)防熱系統(tǒng)的飛行適應(yīng)性，從而篩選出性能優(yōu)越的熱防護(hù)材料是高超聲速導(dǎo)彈武器設(shè)計(jì)的重要方法。熱防護(hù)材料燒蝕性能測(cè)試方法主要有三類：(1)石英燈輻射加熱法[1-3]。石英燈輻射加熱器熱慣性小、電控性能優(yōu)良、發(fā)熱功率大、體積小、可組成不同尺寸和形狀的加熱裝置，具有較好的適應(yīng)能力，可模擬防熱層表面的熱流密度、加熱時(shí)間、總加熱量，但難以模擬氣體總溫、氣流的當(dāng)?shù)伛R赫數(shù)及突起物局部干擾效應(yīng)，且石英燈的加熱溫度受限于石英燈加熱管外表面石英玻璃的軟化溫度(1600 ℃)。(2)氧-乙炔燒蝕法[4]。可快速進(jìn)行材料燒蝕性能的測(cè)試，但燃?xì)獬煞帧囟?、氣流速度等均難以控制，測(cè)試結(jié)果平行性差，數(shù)據(jù)分散較大，有時(shí)出現(xiàn)質(zhì)量燒蝕率高而線燒蝕率低及負(fù)燒蝕現(xiàn)象。(3)風(fēng)洞燒蝕法[5-6]?？奢^真實(shí)地模擬實(shí)際飛行中的熱流密度、氣體總溫、馬赫數(shù)、剪力、壓力等參數(shù)，氣體的成分、流動(dòng)狀態(tài)也比較接近真實(shí)情況。

目前，國(guó)內(nèi)外普遍將風(fēng)洞燒蝕試驗(yàn)作為導(dǎo)彈設(shè)計(jì)定型前考核防熱結(jié)構(gòu)在近真實(shí)飛行環(huán)境下抗燒蝕能力的最終手段。然而，風(fēng)洞運(yùn)行成本高、測(cè)試周期長(zhǎng)，不宜開(kāi)展大量材料篩選實(shí)驗(yàn)和防熱結(jié)構(gòu)特性研究，因此開(kāi)發(fā)快速低成本的熱防護(hù)材料燒蝕性能測(cè)試方法一直是國(guó)內(nèi)外防熱設(shè)計(jì)領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)。

本文將靜態(tài)高溫爐燒蝕法和等離子熱流燒蝕法有效結(jié)合，設(shè)計(jì)出一種操作簡(jiǎn)便、運(yùn)行和維護(hù)成本低、熱流條件易于調(diào)整、可控性好的熱防護(hù)材料燒蝕性能測(cè)試方法。該方法可針對(duì)性地批量進(jìn)行材料的高溫?zé)g性能測(cè)試，為風(fēng)洞考核前材料配方和防熱層結(jié)構(gòu)篩選提供依據(jù)，降低導(dǎo)彈研制費(fèi)用，縮短研制周期。

1 燒蝕性能測(cè)試方法

1.1 靜態(tài)高溫爐燒蝕法

根據(jù)高超聲速導(dǎo)彈服役環(huán)境高熱流、長(zhǎng)時(shí)間的工作特點(diǎn)，其防熱結(jié)構(gòu)一般采用以消耗自身物質(zhì)來(lái)積極換取防熱效果的燒蝕型防熱技術(shù)[7]。在強(qiáng)熱流沖刷作用下，防熱材料通過(guò)熱解、熔化、升華及與環(huán)境氣流的熱化學(xué)反應(yīng)消耗自身物質(zhì)帶走熱量，使熱量不能迅速地從表面?zhèn)鞯絻?nèi)部，以保證下表面導(dǎo)彈殼體維持一定的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度。

燒蝕型防熱材料的抗熱流沖刷能力很大程度上取決于材料熱解后形成炭層的強(qiáng)度，常規(guī)的燒蝕方法難以獲取完整的炭層和材料炭化前后的有效信息。本文利用高溫箱式爐(圖1)設(shè)計(jì)了靜態(tài)高溫爐燒蝕法，制備炭化層并進(jìn)行分析。

圖1 高溫箱式爐Fig.1 High temperature box furnace

具體實(shí)驗(yàn)方案：

方案一：將高溫箱式爐溫度分別設(shè)定在500、650、800 ℃，通氬氣保護(hù)，模擬材料熱解、熔化、蒸發(fā)過(guò)程，制備炭層；

方案二：將高溫箱式爐溫度設(shè)定在800 ℃，通空氣，模擬材料表面在大氣層中的氧化消耗過(guò)程，制備炭層。

實(shí)驗(yàn)時(shí)，先將高溫箱式爐加熱到設(shè)定溫度，再放入試樣，同時(shí)通實(shí)驗(yàn)氣氛，60 min后，關(guān)閉加熱，繼續(xù)通實(shí)驗(yàn)氣氛，直至樣品冷卻。箱式爐內(nèi)腔大、爐體密閉性稍差，Ar氣氛中混入了少量氧氣，因此材料也會(huì)發(fā)生輕微的氧化消耗反應(yīng)，但其對(duì)實(shí)驗(yàn)對(duì)比分析影響不大，可忽略不計(jì)。

1.2 等離子熱流燒蝕法

燒蝕型防熱材料在高熱流沖刷下，不斷被燒蝕、剝蝕、消耗，始終處于動(dòng)態(tài)工作過(guò)程。而靜態(tài)高溫爐燒蝕法難以獲取動(dòng)態(tài)燒蝕條件下防熱材料的燒蝕率、燒蝕形貌、背溫等表征其抗燒蝕能力的有效信息。本文針對(duì)此設(shè)計(jì)出一種以等離子體為熱源的燒蝕性能測(cè)試裝置，如圖2所示。通過(guò)電離一定流量的氬氣產(chǎn)生高溫等離子體，經(jīng)由拉瓦爾噴嘴噴射進(jìn)入大氣環(huán)境中形成焰流，對(duì)材料進(jìn)行燒蝕沖刷。該裝置可提供3000 ℃以上的高溫焰流，焰流不同位置的冷壁熱流密度采用水卡量熱計(jì)進(jìn)行標(biāo)定，試樣燒蝕面背部接入背溫測(cè)試系統(tǒng)對(duì)燒蝕過(guò)程中的試樣背溫進(jìn)行實(shí)時(shí)測(cè)量，燒蝕時(shí)間和燒蝕角度可任意調(diào)節(jié)，并可自動(dòng)精確控制。在工況參數(shù)為QAr=3000 L/h，弧電流I=300～600 A，沖刷角度θ=90°的條件下標(biāo)定了焰流不同位置的熱流密度，圖3給出了標(biāo)定結(jié)果。由圖3可見(jiàn)，焰流熱流密度隨弧電流的增加而增加，隨距火焰根部的距離增加而減小，因此可通過(guò)調(diào)節(jié)弧電流和燒蝕距離來(lái)控制焰流的熱流密度。

(a)工作原理圖 (b)實(shí)物圖圖2 等離子燒蝕實(shí)驗(yàn)裝置Fig.2 Plasma ablation experimental equipment

圖3 不同電流強(qiáng)度下等離子焰流不同位置的熱流密度Fig.3 Heat flux density of different positions from flameroot at different intensity of electric current

2 實(shí)驗(yàn)

燒蝕性能測(cè)試采用自行研制的織物增強(qiáng)酚醛樹(shù)脂基抗沖刷外防熱材料。按照設(shè)計(jì)配方將樹(shù)脂基體與各填料組分混合均勻，對(duì)織物進(jìn)行預(yù)浸漬。預(yù)浸布晾干后鋪層，采用模壓成型，成型壓力5 MPa，硫化溫度160 ℃，固化時(shí)間2.5 h，制備1.1和1.2測(cè)試所需試件。依據(jù)QJ 917A—97測(cè)試試樣20 ℃下的密度，依據(jù)Q/Gl 4-01A—2008測(cè)試試樣(80±5)℃下的熱導(dǎo)率。靜態(tài)燒蝕下試樣的殘?zhí)柯蕿樵嚇訜g后與燒蝕前質(zhì)量之比。用邵氏硬度計(jì)測(cè)量冷卻后炭層的硬度，宏觀表征靜態(tài)燒蝕下炭層的強(qiáng)度。依據(jù)燒蝕時(shí)間內(nèi)試樣燒蝕前后的質(zhì)量及厚度變化計(jì)算質(zhì)量燒蝕率和線燒蝕率。

3 結(jié)果與討論

3.1 靜態(tài)高溫爐測(cè)試

燒蝕型防熱材料按燒蝕機(jī)理可分為熔化型、升華型和炭化型[8]。熔化型利用材料在高溫下熔化吸收熱量，并形成高粘度的熔融液態(tài)層來(lái)阻塞熱流，其代表性材料有石英和玻璃類材料。升華型利用材料在高溫下升華和氣化吸熱，代表材料有聚四氟乙烯、石墨類材料。炭化型利用高分子材料在高溫下熱解、炭化吸熱形成炭化層來(lái)輻射散熱和阻塞熱流，其典型材料有芳綸、酚醛和聚酰亞胺類材料。

酚醛樹(shù)脂本身屬于典型的炭化型燒蝕材料，本文研制的酚醛樹(shù)脂基耐燒蝕、抗熱流沖刷外防熱材料是在此基礎(chǔ)上，按照上述三種防熱機(jī)理，依次加入空心玻璃微球SiQ和SiO2含量為99%的CGF兩種熔化型材料，殘?zhí)苛扛叩姆尤?shù)脂粉末TH-390和石墨粉兩種增加炭層的材料，BN、DG兩種陶瓷粉末，制成6種配方。其中每種配方中都加入一定量SiQ，以進(jìn)一步降低材料的密度和熱導(dǎo)率。表1給出了6種配方試樣密度、熱導(dǎo)率和靜態(tài)燒蝕后的殘?zhí)柯屎吞繉佑捕?，圖4比較了6種防熱材料靜態(tài)燒蝕后的殘?zhí)柯屎吞繉佑捕?，圖5給出了靜態(tài)燒蝕后試樣的表面形貌。

表1 6種防熱材料的靜態(tài)燒蝕性能

由表1可知，800 ℃靜態(tài)燒蝕后兩種升華型配方的殘?zhí)柯瘦^高，且在空氣氣氛中燒蝕后的殘?zhí)柯首罡撸憩F(xiàn)出了最佳的高溫性能和抗氧化能力。幾種溫度靜態(tài)燒蝕后兩種升華型配方的炭層硬度均最高，表明引入陶瓷粉的配方炭層強(qiáng)度最高。由圖5可見(jiàn)，升華型配方在800 ℃高溫下的炭化層較為平整、致密，且800 ℃空氣氣氛下升華型配方的炭化層保存最為完整，進(jìn)一步說(shuō)明引入陶瓷粉有利于提高炭化層強(qiáng)度和抗氧化能力。兩種升華型配方中，加入DG的材料與僅含SiQ的基礎(chǔ)配方相比，密度和熱導(dǎo)率只有些許增加，但靜態(tài)燒蝕下的炭層平整、致密、殘?zhí)柯屎陀捕雀?，?duì)于提高防熱材料的炭化層強(qiáng)度和抗氧化能力最為有效，預(yù)計(jì)該配方具有最佳的燒蝕性能。

3.2 等離子熱流燒蝕測(cè)試

材料性能最終要通過(guò)平均熱流150 kW/m2，最大熱流不低于600 kW/m2，總加熱時(shí)間不低于400 s，總加熱量63 020 kJ/m2的外防熱結(jié)構(gòu)風(fēng)洞考核。在考核之前，首先利用等離子燒蝕實(shí)驗(yàn)裝置模擬風(fēng)洞平均熱流和總加熱量，選取高于風(fēng)洞平均熱流(150 kW/m2)的200 kW/m2，總加熱時(shí)間360 s，總加熱量72 000 kJ/m2(高于風(fēng)洞試驗(yàn)總加熱量)的熱流條件，對(duì)表1中6種配方的燒蝕性能進(jìn)行測(cè)試，燒蝕過(guò)程中利用熱電偶測(cè)試試樣背溫。表2給出了燒蝕背溫?cái)?shù)據(jù)，圖6比較了幾種材料的熱導(dǎo)率和等離子燒蝕背溫?cái)?shù)據(jù)，圖7給出了6種外防熱材料在該條件下的燒蝕形貌。

(a)殘?zhí)柯?/p>

(b)硬度圖4 6種防熱材料靜態(tài)燒蝕后的殘?zhí)柯屎吞繉佑捕菷ig.4 Char yield and char hardness of six kinds of thermalprotection materials after static ablation

(a)熔化型

(b)升華型

(c)炭化型圖5 6種防熱材料靜態(tài)燒蝕后的宏觀形貌Fig.5 Macro morphologies of six kinds of thermalprotection materials after static ablation

試樣編號(hào)類型配方特點(diǎn)背溫/℃初始360s012345熔化型炭化型升華型SiQ2083．8CGF20114．7BN2066．8Si3N42073．8石墨粉2074．5TH?39020160．1

圖6 幾種防熱材料的熱導(dǎo)率和200 kW/m2下等離子熱流燒蝕360 s后的背溫Fig.6 Thermal conductivity and back temperature of sixkinds of thermal protection materials after plasmaablation with heat flux density of 200 kW/m2and ablation time of 360 s

由表2和圖6背溫?cái)?shù)據(jù)可知，燒蝕360 s后兩種升華型材料的背溫最低，其中3號(hào)試樣燒蝕360 s后的質(zhì)量燒蝕率低至0.001 5 g/s，表明通過(guò)加入陶瓷粉，不僅提高了殘?zhí)柯?、增加了炭層?qiáng)度，而且提高了其抗熱流沖刷性能和隔熱性能，與靜態(tài)高溫爐燒蝕結(jié)果一致。熱導(dǎo)率較低的試樣燒蝕背溫卻不是最低，表明背溫不僅與防熱材料的熱導(dǎo)率有關(guān)，還取決于其抗熱流沖刷能力，兩者耦合作用，抗熱流沖刷能力差，炭層保持時(shí)間短，厚度減小后會(huì)加快熱量傳遞，反之炭層則會(huì)減慢傳熱速度。由圖7可見(jiàn)熔化型和炭化型配方燒蝕最為嚴(yán)重，樹(shù)脂基體及填料消耗較多裸露出網(wǎng)格織物，而升華型配方燒蝕表面較為平整、致密，表明等離子燒蝕與靜態(tài)燒蝕結(jié)果一致。

(a)熔化型

(b)升華型

(c)炭化型圖7 6種防熱材料200 kW/m2、360 s下等離子熱流燒蝕后的宏觀形貌Fig.7 Macro morphologies of six kinds of thermal protectionmaterials after plasma ablation with heat flux densityof 200 kW/m2 and ablation time of 360 s

試樣編號(hào)類型配方特點(diǎn)質(zhì)量燒蝕率/(g/s)23升華型BN0．052DG0．044

為進(jìn)一步篩選出性能最佳的材料，采用熱流密度高于風(fēng)洞試驗(yàn)最高熱流的700 kW/m2，燒蝕時(shí)間120 s，總加熱量為84 000 kJ/m2(高于風(fēng)洞試驗(yàn)總加熱量)的等離子熱流條件模擬風(fēng)洞總熱流對(duì)兩種升華型外防熱材料進(jìn)一步燒蝕，表3列出了燒蝕率結(jié)果，圖8為試樣燒蝕后的宏觀形貌。由圖8可見(jiàn)，加入DG的3號(hào)試樣表面燒蝕后形成了致密的陶瓷層，質(zhì)量燒蝕率低至0.044 g/s，顯示出了優(yōu)異的燒蝕性能，可用于風(fēng)洞試驗(yàn)考核。

圖8 兩種升華型防熱材料料700 kW/m2、120 s下等離子燒蝕后的宏觀形貌Fig.8 Macro morphologies of two kinds of sublimatingtype thermal protection materials after plasmaablation with heat flux density of 700 kW/m2and ablation time of 120 s

3.3 風(fēng)洞試驗(yàn)考核

風(fēng)洞考核試驗(yàn)在壓力-真空式超聲速電弧風(fēng)洞中進(jìn)行，該風(fēng)洞采用超聲速平板自由射流試驗(yàn)技術(shù)，主要由電弧加熱器、混合穩(wěn)壓室、噴管、試驗(yàn)段、整流罩、擴(kuò)壓段、冷卻器、真空系統(tǒng)等部分組成。主要模擬參數(shù)包括恢復(fù)焓、表面冷壁熱流密度、表面壓力等。

3號(hào)升華型配方試樣順利通過(guò)了最高熱流不低于600 kW/m2，總加熱時(shí)間不低于400 s，總加熱量60 360 kJ/m2的風(fēng)洞試驗(yàn)考核，試件整體結(jié)構(gòu)完整，能夠保持良好的氣動(dòng)外形，如圖9所示。背溫結(jié)果顯示，試驗(yàn)后后復(fù)合防熱層背溫達(dá)到196 ℃，符合鋼殼體背溫不高于250 ℃的要求。風(fēng)洞試驗(yàn)結(jié)果表明，利用靜態(tài)燒蝕結(jié)合等離子熱流燒蝕篩選出的配方，能滿足性能要求。

圖9 風(fēng)洞試驗(yàn)考核后試件表面和橫截面形貌Fig.9 Morphologies of surface and cross section ofsamples after wind tunnel test

4 結(jié)論

(1)針對(duì)風(fēng)洞試驗(yàn)運(yùn)行成本高、測(cè)試周期長(zhǎng)等現(xiàn)狀，結(jié)合高溫箱式爐靜態(tài)燒蝕和等離子熱流燒蝕設(shè)計(jì)出一種簡(jiǎn)便易行的熱防護(hù)材料燒蝕性能測(cè)試方法，靜態(tài)燒蝕模擬制備炭化層，等離子熱流燒蝕模擬防熱材料的氣流沖蝕環(huán)境。

(2)高溫箱式爐靜態(tài)燒蝕可有效避免其他燒蝕手段對(duì)試樣的沖刷，模擬制備出較完整的炭化層，通過(guò)表征其硬度和殘?zhí)柯蕘?lái)篩選配方。通過(guò)靜態(tài)燒蝕篩選出引入DG的升華型配方炭層強(qiáng)度最高，高溫性能和抗氧化能力最佳。

(3)等離子熱流燒蝕可較為真實(shí)地模擬防熱材料實(shí)際氣動(dòng)加熱下的沖蝕服役環(huán)境，獲得動(dòng)態(tài)燒蝕條件下外防熱材料的燒蝕率、燒蝕形貌、背溫等表征其燒蝕性能的有效信息。等離子燒蝕結(jié)果表明引入DG的升華型配方背溫和質(zhì)量燒蝕率均較低，燒蝕表面平整致密，與靜態(tài)燒蝕結(jié)果一致。

(4)高溫箱式爐靜態(tài)燒蝕和等離子燒蝕在配方篩選上規(guī)律一致，利用這種方法篩選出的引入DG的升華型配方順利通過(guò)了相應(yīng)條件的風(fēng)洞試驗(yàn)考核，二者結(jié)合可有效考核熱防護(hù)材料的燒蝕性能。

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