肖 旭，趙程遠(yuǎn)，彭 松，池旭輝，李洪旭，曹 蓉

(湖北航天化學(xué)技術(shù)研究所，襄陽 441003)

0 引言

固體火箭發(fā)動機(jī)在生產(chǎn)、貯存、運(yùn)輸、維護(hù)、性能測試和戰(zhàn)備值班過程中，會不可避免地受到環(huán)境濕度的影響，如何評估與避免環(huán)境濕度對復(fù)合固體推進(jìn)劑性能及其對固體火箭發(fā)動機(jī)的影響是一個重要問題。聚醚推進(jìn)劑主要配方組成為聚醚粘合劑體系、氧化劑AP等、燃料鋁粉，其配方中極性組分較多，親水性較強(qiáng)，研究其濕老化問題很有必要。關(guān)于濕度對復(fù)合固體推進(jìn)劑濕老化影響，國內(nèi)外進(jìn)行了大量研究[1-7]，但大部分研究僅僅是圍繞相對濕度對推進(jìn)劑力學(xué)性能的影響。近年來，文獻(xiàn)[8]開展了丁羥推進(jìn)劑的吸濕試驗，研究發(fā)現(xiàn)根據(jù)推進(jìn)劑拉伸斷面“脫濕”孔的多少和分布，可判斷其吸濕的程度，但對拉伸斷面“脫濕”孔與力學(xué)性能之間的關(guān)系未進(jìn)行定量表征。

本文以聚醚推進(jìn)劑為研究對象，研究了濕度、吸濕時間、含濕率等對聚醚推進(jìn)劑濕老化性能的影響，得到了最大抗拉強(qiáng)度、最大伸長率與含濕率的數(shù)學(xué)表達(dá)式；同時，采用數(shù)字圖像分析技術(shù)，對濕老化后拉伸斷面圖像進(jìn)行了分析及計算，定量表征了拉伸斷面上AP填料“脫濕”率與宏觀性能之間的關(guān)系。

1 試驗

1.1 聚醚推進(jìn)劑試樣制備

聚醚推進(jìn)劑：經(jīng)稱量、混合、澆注和固化等工序，制得聚醚推進(jìn)劑方坯若干，湖北航天化學(xué)技術(shù)研究所。

1.2 試驗

1.2.1 恒濕環(huán)境準(zhǔn)備

按照標(biāo)準(zhǔn)[9]，通過飽和鹽水溶液法，實現(xiàn)試驗所需的恒濕環(huán)境，試驗選擇濕度條件如表1所示。

表1 部分飽和鹽水溶液的平衡相對濕度值

1.2.2 試樣的預(yù)處理

按照標(biāo)準(zhǔn)[10],將推進(jìn)劑方坯制備成啞鈴型試樣，并放置于含特定干燥劑的干燥器內(nèi)，至少存放7 d。

1.2.3 吸濕稱重試驗

經(jīng)干燥處理的推進(jìn)劑試樣迅速測量尺寸后，常溫下分別放置于表1中7種濕度環(huán)境的容器中吸濕，定期取樣測試。

吸濕試驗前，在電子天平上稱量試樣經(jīng)干燥處理過的質(zhì)量ws。定期取出并迅速稱量吸濕試樣質(zhì)量wt，然后測試其力學(xué)性能。按照式(1)求出試樣在每一取樣時間的吸濕率Rw。

(1)

1.3 設(shè)備/儀器和性能測試

設(shè)備/儀器：CMT4203-3A型試驗機(jī)，美國MTS(新三思)公司；Quanta650型掃描電鏡，美國FEI公司。

力學(xué)性能測試：按照標(biāo)準(zhǔn)[10]中方法413.1《最大抗拉強(qiáng)度、斷裂強(qiáng)度、最大伸長率和斷裂伸長率 單向拉伸法》進(jìn)行。

2 結(jié)果與討論

2.1 聚醚推進(jìn)劑吸濕后力學(xué)性能與“含濕率”單一相關(guān)性

圖1為不同濕度環(huán)境下不同吸濕時間聚醚推進(jìn)劑力學(xué)性能的變化。

為考察聚醚推進(jìn)劑吸濕后力學(xué)性能與濕環(huán)境的關(guān)聯(lián)性，定義R0為吸濕試驗前推進(jìn)劑初始含濕率(自身含濕質(zhì)量百分率)，%；RC為含濕率，為初始含濕率與吸濕率之和，%。一定溫濕度環(huán)境下，有

RC=R0+Rw

(2)

(a)σm,t-時間

(b)εm,t-時間

(c)εb,t-時間圖1 存放時間和濕度對聚醚推進(jìn)劑力學(xué)性能的影響Fig.1 Effect of storage time and relative humidity onmechanical properties of polyether propellant

將7個濕度條件下的試驗數(shù)據(jù)(RCi，σmi)放入以含濕率RC為橫坐標(biāo)、最大抗拉強(qiáng)度σm為縱坐標(biāo)的坐標(biāo)系中，見圖2。對圖2中試驗數(shù)據(jù)(RCi，σmi)按指數(shù)函數(shù)的形式進(jìn)行擬合，得到指數(shù)函數(shù)關(guān)系式(3)，擬合方程的相關(guān)系數(shù)0.977 4。由圖2和式(3)可見，濕老化試樣最大抗拉強(qiáng)度σm與含濕率RC存在很好的數(shù)學(xué)定量關(guān)系，與相對濕度無關(guān)。

σm=0.132 33+0.834 88e-2.320 45RC

(3)

圖2 聚醚推進(jìn)劑不同環(huán)境濕度下最大抗拉強(qiáng)度隨含濕率的變化Fig.2 The σmvs RC of polyether propellant in differenthumidity at room temperature

圖3為聚醚推進(jìn)劑不同環(huán)境濕度下最大伸長率隨含濕率的變化。對圖3中試驗數(shù)據(jù)(RCi，εmi)按指數(shù)函數(shù)的形式進(jìn)行擬合，得到指數(shù)函數(shù)關(guān)系式(4)，擬合方程的相關(guān)系數(shù)0.914 。由圖3和式(4)發(fā)現(xiàn)，濕老化試樣最大伸長率εm與含濕率RC存在很好的數(shù)學(xué)定量關(guān)系，也與相對濕度無關(guān)。

εm=9.314 9+98.529 27e-2.589 00RC

(4)

式(3)與式(4)定量關(guān)系可揭示，聚醚推進(jìn)劑吸濕后力學(xué)性能與外界環(huán)境相對濕度高低無關(guān)，只要推進(jìn)劑“吸濕”的水分達(dá)到某種“量”，對應(yīng)的力學(xué)性能就應(yīng)該是多少，即聚醚推進(jìn)劑吸濕后力學(xué)性能與“含濕率”存在單一相關(guān)性。

圖3 聚醚推進(jìn)劑不同環(huán)境濕度下最大伸長率隨含濕率的變化Fig.3 The εmvs RC of polyether propellant in differenthumidity at room temperature

2.2 聚醚推進(jìn)劑吸濕后微/細(xì)觀變化及表征

在2.1節(jié)得知聚醚推進(jìn)劑吸濕后力學(xué)性能與“含濕率”存在單一相關(guān)性。本節(jié)將討論聚醚推進(jìn)劑吸濕后微/細(xì)觀變化及表征，從更深層次獲知聚醚推進(jìn)劑吸濕后力學(xué)性能與“含濕率”存在單一相關(guān)性原因以及濕老化“脫濕”機(jī)理。

2.2.1 水分?jǐn)U散對拉伸斷面形貌的影響

圖4為20 ℃、相對濕度98%條件下的推進(jìn)劑試件單向拉伸后斷面的SEM圖。

(a)吸濕前(×150) (b)吸濕0.25 d(×150)

(c)吸濕0.5 d(×150) (d)吸濕1 d(×150)

(e)吸濕3 d(×150) (b)吸濕7 d(×150)圖4 聚醚推進(jìn)劑拉伸斷面的SEM照片(98% RH)Fig.4 SEM photographs of polyether propellantfracture surface(98% RH)

由圖4可知，吸濕試驗前，AP顆粒分散均勻，被包覆于基體中，界面相互結(jié)合的很牢固，即使被單向拉伸機(jī)拉斷的情況下，斷口表面上AP顆粒脫落甚少，未見明顯“脫濕”現(xiàn)象。說明吸濕試驗前，單向拉伸對聚醚推進(jìn)劑的破壞主要為基體的撕裂。吸濕試驗后，隨著吸濕時間的延長，觀察到拉伸斷面AP顆粒從略露出基體直至完全裸露脫離基體；在AP顆粒與基體交界處出現(xiàn)不明顯的微裂紋隨著吸濕時間延長逐漸發(fā)展為AP顆粒與基體“脫濕”的凹坑。吸濕后，水分使AP顆粒與基體粘接界面性能劣化是聚醚推進(jìn)劑力學(xué)性能下降的主要原因。

同時，從圖4(b)與圖4(c)中也發(fā)現(xiàn)，SEM圖像的左上部分未見明顯裸露的AP顆粒，視野中裸露的AP粒子分布不均勻，這可能與取樣位置有關(guān)，因為水分在推進(jìn)劑中的擴(kuò)散存在一個過程，在推進(jìn)劑吸濕未達(dá)平衡之前對推進(jìn)劑內(nèi)部結(jié)構(gòu)的影響存在不均一性(參見圖5(b)與圖5(c)中間部分無“脫濕”區(qū)域)；斷面SEM圖像受到特定區(qū)域限制，視野小，一般用于定性說明而不可定量表征，需建立可定量表征細(xì)/微觀與宏觀性能之間關(guān)系的參數(shù)和數(shù)學(xué)模型。

圖5為20 ℃、相對濕度85%條件下吸濕前、后推進(jìn)劑試件單向拉伸后斷面圖像灰度圖。從圖5可看出，吸濕前，聚醚推進(jìn)劑試件的拉伸斷面沒有明顯“脫濕”跡象；吸濕后，隨著吸濕時間的增加，“脫濕”AP顆粒和“脫濕”孔沿推進(jìn)劑外表面向內(nèi)層逐步擴(kuò)散并不斷增多，這與水分的擴(kuò)散方向一致，說明吸濕后推進(jìn)劑“脫濕”原因是水分的介入；拉伸斷面“脫濕”孔或“脫濕”AP顆粒的多少和分布可用來表征推進(jìn)劑吸濕的程度。

(a)吸濕前 (b)吸濕0.25 d (c)吸濕0.5 d (d)吸濕1 d

2.2.2 聚醚推進(jìn)劑拉伸斷面形貌圖像分析研究

對斷面照片進(jìn)行圖像分析，首先將斷面圖片轉(zhuǎn)化為灰度圖(圖5)；然后，采用中值濾波對圖像進(jìn)行降噪處理，再采用閥值化方法對圖像進(jìn)行分割，設(shè)定適當(dāng)?shù)幕叶乳y值(也叫門限)范圍，低于閥值部分的灰度以最大灰度(即白色)替換，而高于閥值部分的灰度以最小灰度(即黑色)替換，將灰度圖轉(zhuǎn)換成黑白兩色的二值圖片(圖6)。

將圖5所示的拉伸斷面照片轉(zhuǎn)化為在黑白二值圖后(圖6)，計算白色部分占拉伸斷面的比例。其中，白色表示裸露AP顆粒，黑色為推進(jìn)劑。定義S為拉伸斷面上“脫濕”填料粒子在拉伸斷面截面積之和占拉伸斷面的面積比，簡稱“脫濕”率。

2.2.3 聚醚推進(jìn)劑拉伸斷面形貌表征

2.2.3.1 聚醚推進(jìn)劑力學(xué)性能與“脫濕”率S的關(guān)系

將98%、85%、75%、59%相對濕度下的數(shù)據(jù)(Si，σmi)放入以填料“脫濕”率S為橫坐標(biāo)、以最大抗拉強(qiáng)度σm為縱坐標(biāo)的坐標(biāo)系中，見圖7。

由圖7可見，不同濕度下最大抗拉強(qiáng)度σm隨“脫濕”率S變化的規(guī)律相近，均是初期變化大，很快趨于平衡的過程；其快速下降段和穩(wěn)定的平臺期變化規(guī)律性符合下式數(shù)學(xué)模型：

σm,S=σm,c+(σm,0-σm,e)e-kS

(5)

式中σm,S為“脫濕”率為S時的最大抗拉強(qiáng)度；σm,c為平臺區(qū)的最大抗拉強(qiáng)度；σm,0為初始時刻的最大抗拉強(qiáng)度；k為濕老化性能變化常數(shù)。

(a)吸濕前 (b)吸濕0.25 d (c)吸濕0.5 d (d)吸濕1 d

(e)吸濕3 d (f)吸濕5 d (g)吸濕7 d圖6 聚醚推進(jìn)劑吸濕試件拉伸斷面照片黑白二值圖(85% RH)Fig.6 Black-white bitmaps of polyether propellant fracture surface(85% RH)

圖7 不同濕度下聚醚推進(jìn)劑試件最大抗拉強(qiáng)度變化規(guī)律模型與試驗結(jié)果對照Fig.7 The model and experiment results in σm of polyetherpropellant in different relative humidityat room temperature

式(6)～式(9)為各個相對濕度下σm與S數(shù)學(xué)表達(dá)式，表2為不同相對濕度下的聚醚推進(jìn)劑試件最大抗拉強(qiáng)度變化規(guī)律模型與試驗結(jié)果的各個物理參數(shù)，表2中，σm,c，平均為平臺區(qū)的抗拉強(qiáng)度試驗數(shù)據(jù)的均值；σ0為吸濕試驗前的抗拉強(qiáng)度。

σm,98%RH=0.219 46+0.660 55e-0.447 99S

(6)

σm,85%RH=0.291 72+0.591 08e-0.522 07S

(7)

σm,75%RH=0.376 49+0.508 91e-0.572 62S

(8)

σm,59%RH=0.566 71+0.325 86e-1.188 82S

(9)

由圖7和表2可發(fā)現(xiàn)：

(1)不同濕度下推進(jìn)劑σm與S存在很好的數(shù)學(xué)定量關(guān)系，即濕老化最大抗拉強(qiáng)度與“脫濕”率存在很好的關(guān)聯(lián)性，但不是單一相關(guān)性。

表2 不同濕度下聚醚推進(jìn)劑試件最大抗拉強(qiáng)度變化規(guī)律模型與試驗結(jié)果的各個物理參數(shù)(20 ℃)

(2)不同濕度下推進(jìn)劑濕老化最大抗拉強(qiáng)度與“脫濕”率呈現(xiàn)明顯的“兩段式”行為。第一階段，也是吸濕初期，水分進(jìn)入復(fù)合材料的途徑為純濃度梯度擴(kuò)散[11]。一方面，高分子網(wǎng)絡(luò)吸收水分后，分子間作用力減弱，變得“柔軟”(增塑作用)，更易延展；另一方面，水分使得填料AP表面上由鍵合劑構(gòu)成的高模量層逐漸弱化[12]。第二階段，最大抗拉強(qiáng)度趨近于定值，近似平行于S軸。此階段為吸濕后期，推進(jìn)劑試樣含濕量較高，填料AP表面上由鍵合劑構(gòu)成的高模量層弱化程度與推進(jìn)劑試樣含濕量有關(guān)，當(dāng)達(dá)到某一含濕量時，填料AP表面高模量層鍵合作用消失或降低，AP粒子分擔(dān)負(fù)載作用消失或降低，而粘合劑基體始終承擔(dān)外來載荷作用，相對濕度高，推進(jìn)劑中含濕量也高，水分對高分子網(wǎng)絡(luò)的“增塑”作用越強(qiáng)，分子之間物理作用力減弱，平臺區(qū)變低。

(3)圖7中曲線段向平臺區(qū)的轉(zhuǎn)折，即第一階段與第二階段之間存在一個臨界階值(S≈5%)，隨相對濕度增加，“脫濕”率S臨界值右移，這表明，隨相對濕度增大，AP粒子“脫濕”程度越高。

圖8為聚醚推進(jìn)劑不同環(huán)境濕度下最大伸長率隨含濕率的變化。

圖8 不同濕度下聚醚推進(jìn)劑試件最大伸長率變化規(guī)律模型與試驗結(jié)果對照Fig.8 The model and experiment results in εm of polyetherpropellant in different relative humidityat room temperature

對圖8中試驗數(shù)據(jù)(Si，εmi)按指數(shù)函數(shù)的形式進(jìn)行擬合，得到相對濕度為98%條件下的指數(shù)函數(shù)關(guān)系式(10)，擬合方程相關(guān)系數(shù)0.989 7；相對濕度為85%條件下的指數(shù)函數(shù)關(guān)系式(11)，擬合方程相關(guān)系數(shù)0.971 3；相對濕度分別為75%和59%條件下因樣本容量和誤差未擬合得到指數(shù)函數(shù)。但由圖8與式(10)和式(11)發(fā)現(xiàn)，在相對濕度分別為98%和85%條件下，濕老化試樣最大伸長率εm與含濕率RC存在很好的數(shù)學(xué)定量關(guān)系，也呈現(xiàn)“兩段式”行為。第一階段為最大伸長率快速下降區(qū)，隨著水分的增加，水分使得填料AP表面上由鍵合劑構(gòu)成的高模量層逐漸弱化[12]，填料AP表面高模量層鍵合作用降低，AP粒子分擔(dān)負(fù)載作用降低；粘合劑基體吸收水分后，分子間作用力減弱，承擔(dān)外來載荷作用降低。第二階段，不同相對濕度下最大伸長率趨近于定值，近似平行于S軸。此階段為高濕度下吸濕后期，推進(jìn)劑試樣含濕量高，AP粒子分擔(dān)負(fù)載作用消失，僅有粘合劑基體承擔(dān)外來載荷作用。

εm,98%RH=19.657 62+52.447 36e-0.225 59S

(10)

εm,85%RH=20.006 97+51.106 27e-0.149 35S

(11)

2.2.3.2 聚醚推進(jìn)劑含濕率與“脫濕”率S的關(guān)系

推進(jìn)劑粘合劑母體構(gòu)成了其連續(xù)相，是其粘彈性基礎(chǔ)，與填料(如AP)等共同決定了材料的力學(xué)性能。推進(jìn)劑濕老化過程中，推進(jìn)劑內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生了顯著的變化，主要表現(xiàn)在填料/基體界面發(fā)生了變化(圖4和圖5)，其結(jié)果導(dǎo)致推進(jìn)劑最大抗拉強(qiáng)度的降低，而推進(jìn)劑吸濕后，其吸濕量直接決定了其填料/基體界面的破壞程度。

圖9為不同濕度環(huán)境下推進(jìn)劑“脫濕”率與含濕率關(guān)系的散點(diǎn)圖。

圖9 不同濕度環(huán)境下推進(jìn)劑含濕率與填料“脫濕”率關(guān)系Fig.9 The RCvs S of polyether propellant in differentrelative humidity at room temperature

由圖9可見，聚醚推進(jìn)劑“脫濕”率與含濕率有關(guān)，其數(shù)據(jù)(Si，RCi)表現(xiàn)在圖形上呈現(xiàn)“S”形曲線形式，存在“三段式”行為。

初始階段，水分含量在某一臨界值(RC≈0.3%)以下時“脫濕”率S基本無變化。此階段，水分對固體填料粒子/基體界面粘接性能基本無影響。

第二階段，屬于劇變段，隨著含濕率增加，水分對AP/基體界面的破壞作用逐漸增強(qiáng)，在較小應(yīng)力下，使得粘合劑基體與固體填充顆粒的界面及其鄰近區(qū)域產(chǎn)生較高的局部應(yīng)力應(yīng)變場，其微觀結(jié)構(gòu)狀態(tài)將發(fā)生一系列的變化，使固體顆粒與基體粘結(jié)的細(xì)觀結(jié)構(gòu)改變，從而導(dǎo)致沿顆粒界面出現(xiàn)孔洞的顯微結(jié)構(gòu)，即發(fā)生“脫濕”現(xiàn)象，“脫濕”率劇變。

第三階段，水分含量在某一臨界值(RC≈0.8%)以上時，“脫濕”率趨于定值。此階段，推進(jìn)劑中填料AP表面上由鍵合劑構(gòu)成的高模量層鍵合作用消失，粘合劑基體承擔(dān)拉伸載荷，“脫濕”率趨于定值。

由圖9還可見，聚醚推進(jìn)劑“脫濕”率與“含濕率”存在單一相關(guān)性，即含濕率達(dá)到某種程度，對應(yīng)的“脫濕”率S就達(dá)到對應(yīng)的程度。這從另一方面證明了，聚醚推進(jìn)劑吸濕后力學(xué)性能與“含濕率”存在單一相關(guān)性的原因。

3 結(jié)論

(1)建立了聚醚推進(jìn)劑試樣吸濕后力學(xué)性能與其含濕率的數(shù)學(xué)表達(dá)式，發(fā)現(xiàn)推進(jìn)劑試樣吸濕后力學(xué)性能與含濕率存在單一相關(guān)性，與相對濕度無關(guān)。

(2)基于試件拉伸斷面微距照片，定義了“脫濕”率S，定量表征了推進(jìn)劑拉伸斷面微細(xì)觀形貌變化，建立了固體推進(jìn)劑界面細(xì)觀形貌與宏觀力學(xué)性能間的定量關(guān)系。

(3)聚醚推進(jìn)劑吸濕后力學(xué)性能與“脫濕”率呈現(xiàn)“兩段式”變化，可用數(shù)學(xué)模型描述，但聚醚推進(jìn)劑吸濕后力學(xué)性能與“脫濕”率不存在單一相關(guān)性；這些數(shù)學(xué)模型揭示了聚醚推進(jìn)劑吸濕過程中填料/基體界面、基體變化規(guī)律或機(jī)理。

(4)聚醚推進(jìn)劑“脫濕”率與含濕率呈現(xiàn)“S”形曲線的“三段式”行為，且聚醚推進(jìn)劑“脫濕”率與“含濕率”存在單一相關(guān)性。

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