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        室內(nèi)水性膨脹型防火涂料的性能測試

        2021-12-15 03:19:18俞潔崔利娟張洪德李娟龍熱米萊木合塔爾
        應(yīng)用化工 2021年11期
        關(guān)鍵詞:炭層樣板涂料

        俞潔,崔利娟,張洪德,李娟龍,熱米萊·木合塔爾

        (1.西北師范大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院,甘肅 蘭州 730070;2.新疆君泰機電工程有限公司,新疆 烏魯木齊 830000)

        鋼結(jié)構(gòu)在機場航站樓、體育館等大型建筑中廣泛應(yīng)用[1-2],然而裸露的鋼結(jié)構(gòu)在700 ℃火場溫度下15 min內(nèi)便可坍塌,從而造成經(jīng)濟(jì)損失和人員傷亡[3]。近年來,涂覆防火涂料是保護(hù)鋼結(jié)構(gòu)的最經(jīng)濟(jì)、有效的方法之一[1-4]。

        室內(nèi)水性膨脹型鋼結(jié)構(gòu)防火涂料是以水為分散介質(zhì),涂層厚度不超過3 mm的涂料[5]。該類涂料遇火膨脹發(fā)泡,形成比涂層厚幾倍以上的致密炭層,進(jìn)而有效阻止火焰蔓延,為火災(zāi)撲救贏得時間[6]。目前,人們對此類涂料的研究主要停留在配方上,對結(jié)構(gòu)和性能的深入研究較少[7-9]。本文以一種室內(nèi)水性膨脹型防火涂料為例,研究了涂料的耐火性能和熱穩(wěn)定性,以及涂層燃燒后炭層的結(jié)構(gòu)和形貌,在此基礎(chǔ)上,分析了炭層的形成過程。

        1 實驗部分

        1.1 材料與儀器

        石棉、底漆、石蠟、室內(nèi)水性膨脹型防火涂料(阻燃體系為聚磷酸銨(APP)-季戊四醇(PER)-三聚氰胺(MEL))均為工業(yè)品;乙醇,分析純。

        BS2245型精密分析天平;GZX-GF101-3-S型電熱恒溫烘箱;JJ-1型數(shù)顯增力電動攪拌器;掛式酒精噴燈(深圳市瑞鑫達(dá)儀器有限公司);TG/DSC-6型熱重-差示掃描量熱分析儀;FTS-3000型傅里葉變換紅外光譜儀;D/max-2400型 X-射線粉末衍射儀;佳能(Canon)PowerShot G7 X Mark II G7X2 數(shù)碼相機;Ultra Plus場發(fā)射掃描電鏡(SEM)。

        1.2 樣板的制備

        將一定量的水性涂料置于燒杯中,用數(shù)顯高速增力電動攪拌器以1 000 r/min的轉(zhuǎn)速攪拌20 min。將防火涂料涂刷在涂有防銹漆的鋼板上,每間隔2 h涂刷1次,每次涂層厚約0.5 mm,直到用游標(biāo)卡尺測得涂層總厚度約為2.5 mm,在50 ℃烘箱中干燥,然后進(jìn)行性能測試。

        1.3 性能測試

        1.3.1 耐水性和耐凍融循環(huán)性測試 依據(jù)GB 14907—2018《鋼結(jié)構(gòu)防火涂料》[10]進(jìn)行耐水、耐凍融循環(huán)性測試。將樣板用松香-石蠟熔體封邊,室溫下干燥。取1塊樣板放到自來水中浸泡24 h,觀察涂層外觀。同時取1塊樣板置于25 ℃的自來水中3 h,然后將樣板放入-20 ℃冰箱中冷凍3 h,再將樣板從冰箱中取出置于50 ℃的真空烘箱放置3 h。重復(fù)15次,觀察涂層外觀。

        1.3.2 防火涂料耐火極限測試[11]用掛式酒精噴燈模擬火災(zāi)高溫現(xiàn)場,實驗裝置見圖1。

        圖1 涂層燃燒示意圖Fig.1 Schematic diagram of coating combustion

        用鐵架臺固定待測涂層樣板,涂層朝下,涂層背面鋼板上覆蓋一層石棉,起保溫作用。酒精噴燈口與樣板的垂直間距為6~7 cm,用3支量程為400 ℃的溫度計置于樣板上方,同時測量燃燒過程中鋼板的背面溫度,然后取平均值。調(diào)節(jié)噴燈火焰使其正常燃燒,然后移入涂料正下方燃燒防火涂層,繪制鋼板背溫-時間變化曲線,并以鋼板背面溫度達(dá)到 280 ℃ 的時間為防火涂料的耐火極限。計算膨脹倍數(shù)(k)[12]。

        猶如突然被五百萬砸中,她的第一反應(yīng)不是高興,而是被砸蒙了,懷疑是假的。顏曉晨愣愣地看著沈侯,遲遲不說話,讓沈侯很不耐煩,“到底同意不同意?痛快一點!”

        k=h2/h1

        (1)

        式中h1——燃燒前涂層厚度,mm;

        h2——燃燒后涂料膨脹厚度,mm。

        1.4 結(jié)構(gòu)表征

        1.4.1 涂料的TG/DTG分析 用熱重-差示掃描量熱分析儀,在空氣氛圍中以10 ℃/min的速率將溫度從20 ℃升至800 ℃,測定涂料的熱穩(wěn)定性。

        1.4.2 FTIR分析 采用傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)表征燃燒后炭層的結(jié)構(gòu),掃描范圍400~4 000 cm-1,KBr壓片。

        1.4.3 XRD分析 采用X-射線粉末衍射儀(XRD)測試炭層的XRD圖譜,輻射源為Cu Ka(40 kV,150 mA,λ=0.154 06 nm),掃描速率為 10(°)/min,掃描范圍 2θ為 5~80°。

        1.4.4 膨脹炭層宏觀形貌分析 用數(shù)碼相機拍攝燃燒后炭層表面和截面的形貌。

        1.4.5 膨脹炭層的SEM分析 樣品在60 ℃真空干燥后噴金,然后采用場發(fā)射掃描電鏡(SEM)對炭層進(jìn)行觀察。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 背溫-時間變化曲線和膨脹倍數(shù)的計算

        圖2 涂料燃燒時的鋼板背面溫度隨時間的變化曲線Fig.2 The change curve of back side temperature of steelsheet with combustion time of coating

        由圖2可知,防火涂料的鋼板背面溫度在 10 min 內(nèi)迅速升高到210 ℃。之后的150 min內(nèi),溫度隨燃燒時間的延長緩慢增加到280 ℃,160 min后失去對鋼板的保護(hù)。150 ℃以后,涂層開始軟化熔融,有許多小氣泡產(chǎn)生,同時伴有刺激性氣味的煙產(chǎn)生;210 ℃后,涂層進(jìn)一步熔融發(fā)泡,開始分解,產(chǎn)生大量刺激性氣體,這是因為APP、PER、MEL開始分解產(chǎn)生CO2、H2O、NH3等氣體,將軟化熔融的炭層吹起,形成多孔的泡沫炭層,最后在炭層表面產(chǎn)生許多白色物質(zhì)。另外,燃燒20 min后有煙產(chǎn)生,160 min 后炭層不脫落,說明該防火涂料具有較好的耐火性和附著性。

        由圖3a可知,涂層為銀白色,厚度h1=1.8 mm;由圖3b可知,燃燒后膨脹炭層的厚度h2=22.0 mm,膨脹倍數(shù)為12.2。說明該防火涂料膨脹效果較好,起到隔絕熱源,延遲或中斷火焰蔓延的作用。

        圖3 涂層和炭層膨脹厚度測定Fig.3 The thickness measurements for coating and char layera.涂層;b.炭層厚度測定

        2.2 熱重分析

        防火涂料的TG-DTG曲線見圖4。

        圖4 涂料的TG-DTG曲線Fig.4 TG-DTG curves of coatings

        由圖4可知,125 ℃前失重3.2%,主要為吸附水的質(zhì)量損失;125~191 ℃失重4.2%,這是材料結(jié)構(gòu)水和小分子物質(zhì)失去所致;191~286 ℃失重 9.8%,此溫度下APP發(fā)生分解反應(yīng),PER與釋放的質(zhì)子酸發(fā)生酯化反應(yīng),涂層軟化熔融,發(fā)泡膨脹,并伴有NH3和H2O產(chǎn)生[13];286~412 ℃失重 28.6%,說明APP、PER、MEL開始分解產(chǎn)生NH3和H2O等不燃?xì)怏w,它們將炭質(zhì)層吹起,形成膨脹多孔泡沫炭層,起到防火隔熱的效果[13-14];412~490 ℃失重7.7%,說明形成的膨脹層繼續(xù)產(chǎn)生CO2和H2O,防火涂料進(jìn)一步失重;490~800 ℃失重5.5%,主要是偏磷酸、磷酸及其聚合物的失去[15];最終質(zhì)量殘留41.0%,說明該防火涂料熱穩(wěn)定性優(yōu)異。根據(jù)DTG曲線,最大失重溫度為328 ℃,進(jìn)一步表明該防火涂料熱穩(wěn)定性較高。

        2.3 紅外光譜分析

        圖5為防火涂料炭化層的紅外光譜。

        圖5 炭層的紅外光譜Fig.5 FTIR spectrum of residual char

        2.4 炭層的數(shù)碼照片分析

        圖6為炭層的表面(a)和截面(b)的數(shù)碼照片。

        圖6 炭層膨脹后表面和截面照片F(xiàn)ig.6 The photos of surface and cross section of residual chara.膨脹后炭層表面;b.膨脹后炭層截面

        由圖6a可知,燃燒后涂層發(fā)泡膨脹,且炭化層表面均勻覆蓋有致密的帶有微黃的白色粉末狀物質(zhì),炭層結(jié)構(gòu)完整,無龜裂。由圖6b可知,炭層骨架完整,強度高;涂層受熱后膨脹顯著,炭層內(nèi)部形成多孔致密的結(jié)構(gòu)。致密多孔的炭層起到斷絕火焰對底材的直接加熱,中斷或延遲火焰蔓延,進(jìn)而對鋼結(jié)構(gòu)起到隔熱防火的作用。

        2.5 炭層的SEM分析

        圖7為放大3 000倍下炭層表面(a)和截面(b)的SEM形貌。

        圖7 炭層的SEM形貌Fig.7 SEM images of residual chara.炭層表面;b.炭層截面

        由圖7可知,防火涂料遇火膨脹形成的炭層呈現(xiàn)不規(guī)則的“蜂窩狀”多孔結(jié)構(gòu)。這些致密、多孔的炭層可以起到防火隔熱的作用[17]。

        2.6 炭層樣品的EDS能譜分析

        圖8為炭層樣品的EDS分析。

        圖8 炭層的EDS能譜Fig.8 The EDS spectra of residual char

        由圖8可知,試樣主要由C、O、P、Ti等元素組成,C、O、P、Ti質(zhì)量百分含量分別為24.7%,47.0%,13.9%,14.4%。一般來說,炭層中含碳量越高,防火性能越好,因為炭層能夠隔離或延緩熱量的傳播[6]。另外,炭層中Ti的含量越多,說明TiO2的含量越多,而TiO2具有良好的熱穩(wěn)定性,從而提高其防火隔熱性能。

        2.7 炭層的XRD分析

        圖9為炭層的XRD圖譜。

        圖9 炭層表面白色物質(zhì)的XRD圖譜Fig.9 XRD pattern of residual char

        由圖9可知,2θ在 27.47,36.08,41.26,54.32,56.68,69.02°處的衍射峰分別對應(yīng)于金紅石型TiO2(標(biāo)準(zhǔn)圖譜JCPDF:73-2224)的(110)、(101)、(111)、(211)、(220)、(301)晶面,暗示在防火涂料制備中加入了適量的鈦白粉。另外,2θ為22.53°和25.26°兩個衍射峰與焦磷酸鈦(TiP2O7,JCPDF:52-1470)的特征衍射峰(442)和(542)晶面一致,這是因為填料中的TiO2與阻燃體系中的APP在高溫下反應(yīng)生成TiP2O7,其方程式為[18-19]:

        2TiO2+(NH4)4P4O12=2TiP2O7+2H2O+4NH3

        由圖9可知,白色物質(zhì)主要為TiO2和TiP2O7的混合物,它們不僅可以增強炭層的附著力和機械強度,防止開裂和脫落,還可以隔斷火焰對炭化層的直接燒蝕,起到抑制熱量傳遞和阻止氧氣向基材擴(kuò)散的作用[20]。

        2.8 防火涂料的性能

        防火涂料的性能按GB 14907—2018《鋼結(jié)構(gòu)防火涂料》[10]進(jìn)行檢驗,結(jié)果見表1。

        表1 室內(nèi)鋼結(jié)構(gòu)防火涂料的性能檢測結(jié)果Table 1 Test results of fire-retardant coatings forindoor steel structure

        由表1可知,該防火涂料滿足國家標(biāo)準(zhǔn),可以用于室內(nèi)鋼結(jié)構(gòu)保護(hù)的實際應(yīng)用中。

        3 結(jié)論

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