摘 要：本文使用FYFS-400X低本底α、β弱放射性測(cè)量裝置，測(cè)定水中總α、總β放射性，探討了影響測(cè)量結(jié)果的幾個(gè)實(shí)驗(yàn)條件。如標(biāo)準(zhǔn)源的選擇、取水量、測(cè)量時(shí)間以及殘?jiān)胖脮r(shí)間等，并對(duì)不同水樣進(jìn)行了結(jié)果分析。

關(guān)鍵詞：總α；總β；放射性；水

一、前言

隨著核科學(xué)的發(fā)展及其在動(dòng)力發(fā)展，工業(yè)運(yùn)行和醫(yī)學(xué)使用方面的應(yīng)用，自然環(huán)境中放射尾同位素逐漸增多，要求制定技術(shù)方法，評(píng)價(jià)放射性造成的環(huán)境污染，對(duì)危險(xiǎn)情況要的充分警戒，以便進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)防。因此，飲用水中放射性的準(zhǔn)確定量對(duì)水質(zhì)質(zhì)量的影響也顯得非常重量。我們對(duì)出廠水和管網(wǎng)水總α總β放射性進(jìn)行定期監(jiān)測(cè)，并對(duì)測(cè)定進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)分析。

二、儀器和試劑

（1）FYFS-400X低本底α、β測(cè)量?jī)x（六通道）

（2）馬弗爐

（3）紅外快速干燥箱

（4）分析天平

（5）實(shí)驗(yàn)電熱板控制器，可調(diào)溫（0-300℃）

（6）瓷蒸發(fā)皿，125ml

（7）241Am

（8）氯化鉀

（9）丙酮

（10）硝酸

（11）硫酸（1+1）

三、實(shí)驗(yàn)方法

1、樣品處理

量取2.5升水樣，裝入3升大燒懷中，慢慢加入50ml硝酸，放在電熱板上加熱蒸發(fā)水樣至近干轉(zhuǎn)入已恒重的蒸發(fā)皿中，用2ml（1+1）硫酸清洗攪拌。再放在電熱板上加熱至冒煙完畢。將蒸發(fā)皿放入馬弗爐中于350℃灰化1h取出放入干燥器中，冷卻室溫后稱重算出殘?jiān)俊?/p>

2、樣品源的制備

將灰化后的粉末稱重，減去之前蒸發(fā)皿的重量，算出總殘?jiān)亓浚Q重之后將粉末磨碎，準(zhǔn)確稱取160mg置于樣品盤中，用丙酮濕潤(rùn)，將固體粉末鋪設(shè)均勻、平整。在紅外快速干燥箱下烘干，置于干燥器中冷卻至室溫，在低本底α、β測(cè)量系統(tǒng)α（或β）道進(jìn)行α（或β）計(jì)數(shù)測(cè)量。

3、將樣品盤放在預(yù)先用α、β標(biāo)準(zhǔn)源刻度過(guò)并測(cè)定了本底α、β弱放射性測(cè)量中進(jìn)行測(cè)量。

四、結(jié)果及討論

1、標(biāo)準(zhǔn)源的選擇

水中所含有的α、β放射性核素很多，我們所測(cè)量的是含有α、或β各種核素放射性活度的總和。而測(cè)量中所使用的單一核素放射性標(biāo)準(zhǔn)源，不可能完全模擬樣品殘?jiān)型ǔＪ嵌鄶?shù)放射性核素的構(gòu)成，因此標(biāo)準(zhǔn)源的選擇極為重要。

水樣中總β放射性測(cè)量時(shí)，由于水中β放射性來(lái)源于40K。40K的β粒子的平均能量是0.562mev與90Si-90Y平衡體的平均能量相近，因此一般選用40K作為測(cè)定水中總β放射性的標(biāo)準(zhǔn)源，試驗(yàn)選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中中心的優(yōu)級(jí)純氯化鉀。

水樣中總α放射性測(cè)量時(shí)，可用含有天然鈾或241Am的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)源，本方法選用中國(guó)科學(xué)研究院的241Am作為測(cè)量水中總α放射性的標(biāo)準(zhǔn)源。

2、取水樣量

按厚源法要求，鋪在樣品盤的水樣殘?jiān)勰?.1Amg（A為樣品盤面積），所以要求水樣蒸干后，殘?jiān)偭繎?yīng)大于0.1Amg，本方法用的樣品盤面積A﹦3.14×22.52﹦1589.6mg，即水樣蒸干后殘?jiān)偭繎?yīng)大于0.1×1589.6﹦159.0mg。

1L出廠水殘?jiān)?.1g左右，因此取水量至少是2.5L。條件請(qǐng)?jiān)试S的情況下（時(shí)間、水樣量等）應(yīng)盡量多蒸一些水樣，能夠減少稱量帶來(lái)的誤差，我們實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)選用2.5L水樣。

3、水樣加酸固定

若水立即分析可不加酸，直接取樣蒸發(fā)濃縮處理測(cè)定，若不能馬上分析，需每升水樣加入50ml的硝酸溶液，使PH<2，。減少放射物質(zhì)被器壁吸收造成的損失。

4、硫酸酸化

某些水樣蒸干和燃燒后，可能產(chǎn)生不適合作放射性測(cè)量的殘?jiān)虼藶槲苯饣螂y于粉碎或能以鋪樣。對(duì)這種樣品作硫酸足夠使1.8g碳酸鈣硫酸鹽化，操作如下：

2.5L水樣濃縮蒸發(fā)至50ml時(shí)，取出冷卻到室溫，加入1ml硫酸，然后將水樣置于恒重的姿蒸發(fā)皿中，繼續(xù)在通風(fēng)廚內(nèi)緩慢蒸發(fā)至干。

5、樣品源制備的優(yōu)化：

我們?cè)囼?yàn)用樣品盤半徑22.5mm，所以殘?jiān)|(zhì)量為：0.1A﹦3.14×22.52﹦159.0mg。

因?yàn)樵春駠?yán)重影響α、β粒子的計(jì)數(shù)效率，所以制作出均勻平整的實(shí)際特點(diǎn)，我們直接用丙酮溶液將殘?jiān)统赡?，用曲別針的彎曲處慢慢將樣品鋪平。（由于曲別針與樣品的接觸面積小，從而減小了殘?jiān)阡仒舆^(guò)程中的損失。）然后放在紅外快速干燥箱烤干。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，此操作樣品易勻且樣品的粘牢性適宜。

制好的樣品源要放在干燥器中保存，且該干燥器必須專用。否則樣品易吸濕，易被污染，稀釋后將增大源的自吸收，導(dǎo)致拷技術(shù)率顯著降低。

6、測(cè)量時(shí)間

測(cè)量時(shí)間的長(zhǎng)短取決于樣品和本底的計(jì)數(shù)率，以及所要求的精度。

對(duì)于本臺(tái)測(cè)量裝置，α放射性活度測(cè)量時(shí)，本底計(jì)數(shù)率R0﹦0.00063S-1。樣品凈計(jì)數(shù)率R在0.002 S-1左右，樣品加本底測(cè)量計(jì)數(shù)率R1在0.00063+0.002﹦0.00263S-1左右。設(shè)定技術(shù)統(tǒng)計(jì)漲落誤差U1﹦±15%，測(cè)量時(shí)間t，本底測(cè)量時(shí)間t。

所以總α放射性活度的測(cè)量時(shí)間應(yīng)該不少于

對(duì)于β放射性活度測(cè)量時(shí)，R0﹦0.01919S-1，R1在0.03 S-1左右，計(jì)數(shù)漲落統(tǒng)計(jì)誤差也定為±15%，此時(shí)測(cè)定時(shí)間應(yīng)不小于

因?yàn)楸痉赏瑫r(shí)測(cè)定α、β，所以我們應(yīng)該按照測(cè)定α的時(shí)間，將測(cè)量時(shí)間定為10h。

7、水樣分析

我們對(duì)出廠水和管網(wǎng)水的總α、總β放射性定期檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果可以看出放射性指標(biāo)均低于GB/T5750.13-2006國(guó)家生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定。

出廠水、管網(wǎng)水按樣品分析的全部步驟做6個(gè)平行樣，測(cè)定結(jié)果如下表1：

8、結(jié)論

（1） 條件允許的情況下，盡量多蒸一些水樣，能夠減少稱量帶來(lái)的誤差。

（2）制備樣品源時(shí)，盡可能用無(wú)污染小巧的器皿進(jìn)行粉末源的鋪設(shè)，盡量減少鋪樣器皿帶走粉末，增加樣品損失誤差。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，曲別針彎曲段鋪樣效果好，樣品殘?jiān)鼡p失小。

（3） 用氯化鉀作β標(biāo)準(zhǔn)源，由于氯化鉀本身具有吸潮性，將給制樣和測(cè)量帶來(lái)困難，我們采用烘干、測(cè)量的方法，避免了樣品中的濕度對(duì)測(cè)量結(jié)果造成的誤差。

（4） 開機(jī)后最初半小時(shí)為預(yù)熱時(shí)間，不進(jìn)行測(cè)量工作，若室內(nèi)濕度較大，則預(yù)熱時(shí)間相對(duì)延長(zhǎng)。

（5）灼燒前要將之前所加的酸趕盡，以免影響馬弗爐的正常使用壽命。

（6） 鋪水樣時(shí)，盡量與之前的鋪好標(biāo)準(zhǔn)源相似，盡量減小誤差

（作者單位：中山市小欖水質(zhì)檢測(cè)有限公司）