劉樹恒，張秀艷

(滄州師范學(xué)院 化學(xué)與化工學(xué)院，河北 滄州 061001)

紫荊為豆科紫荊屬植物，是我國(guó)廣泛種植的景觀樹種.紫荊莢果扁平，每個(gè)莢果內(nèi)有籽2-8顆，籽中含有油脂、蛋白、黃酮類物質(zhì)等多種成分[1]，紫荊籽中有效成分的提取研究尚無報(bào)道.

微波提取是近些年發(fā)展的一門新技術(shù)，具有選擇性好、加熱速度快、控制方便、受熱體系溫度均勻、節(jié)約能量等優(yōu)點(diǎn)[2]，已被廣泛用于天然產(chǎn)物的浸提過程，有效地提高了提取率[3-4].將微波技術(shù)用于提取紫荊籽中的油脂，考察了烘干時(shí)間、烘干溫度、加熱時(shí)間、微波功率、液料比對(duì)油脂提取率的影響，得到優(yōu)化提取條件，為微波在紫荊籽中有效成分浸提方面的研究提供參考.

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1　儀器

索氏提取器(天津市天科玻璃儀器制造有限公司)；MAS-Ⅱ型常壓微波合成反應(yīng)工作站(上海新儀微波化學(xué)科技有限公司)；SL-100高速多功能粉碎機(jī)(浙江省永康市松青五金廠)；85-2A雙向恒溫磁力攪拌器(江蘇省金陵市醫(yī)療儀器廠).

1.2　試劑

實(shí)驗(yàn)主要試劑為分析純，石油醚(60-90℃)、乙醇(95%)、氯化碘、堿性藍(lán)6B.

1.3　實(shí)驗(yàn)過程與方法

1.3.1原料采集

采自滄州師范學(xué)院種植的紫荊，選取成實(shí)的紫荊籽作為原料.

1.3.2實(shí)驗(yàn)流程

烘干→粉碎→提取→溶劑回收→稱量油脂計(jì)算提取率.

1.3.3索氏提取法

稱取一定量的經(jīng)烘干、粉碎的紫荊籽，然后放入索氏抽提器中，分別加入不同的有機(jī)溶劑進(jìn)行提取.提取液經(jīng)冷卻抽濾，蒸餾回收溶劑，得到紫荊籽油脂，稱量計(jì)算提取率.

1.3.4微波輔助提取法

將一定量的經(jīng)烘干粉碎后的紫荊籽、選定的有機(jī)溶劑依次加入圓底燒瓶中，在磁力攪拌微波輻射下回流，提取液經(jīng)冷卻抽濾，蒸餾回收溶劑，得油脂，稱量計(jì)算提取率.

1.3.5提取率計(jì)算

依照GB/T5512-2008糧食中粗脂肪含量測(cè)定紫荊籽油脂含量為9.3%.

1.3.6紫荊籽油脂的理化指標(biāo)測(cè)定

按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定酸值、碘值、皂化值、過氧化值等化學(xué)指標(biāo).色澤、折射率、凝固點(diǎn)等物理指標(biāo).

2　結(jié)果與討論

2.1　提取溶劑的選取

采用索氏提取法，分別用石油醚、環(huán)己烷、正己烷、甲苯為溶劑，以油脂提取率、油脂表觀狀態(tài)及溶劑性質(zhì)為評(píng)價(jià)依據(jù)，選出合適的溶劑.

由表1可知，環(huán)己烷、正己烷提取率低；甲苯與石油醚提取率高，但甲苯毒性大，所提油脂渾濁、顏色深，確定石油醚作提取溶劑.

表1　不同種類溶劑提取率、油脂表觀狀態(tài)、溶劑安全性

2.2　單因素實(shí)驗(yàn)

2.2.1烘干溫度對(duì)油脂提取率的影響

紫荊籽8.0g在不同溫度下烘干30min后粉碎，加石油醚100mL，設(shè)定微波功率100W，提取時(shí)間為30min，油脂提取率隨烘干溫度的變化如圖1所示.

圖1　不同烘干溫度對(duì)提取率的影響

由圖1可知，當(dāng)烘干溫度到達(dá)150℃時(shí)，提取率到達(dá)最高，烘干溫度增加，油脂的提取率基本不變.可能由于原料中部分油脂處于游離狀態(tài)，另一部分油脂與蛋白質(zhì)結(jié)合在一起存在于細(xì)胞中，達(dá)到一定溫度蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)受到破壞，原來被包含在內(nèi)部的結(jié)合油脂就裸露于表面，溫度越升高蛋白質(zhì)變性越徹底，出油率越高[5].

2.2.2烘干時(shí)間對(duì)油脂提取率的影響

紫荊籽8.0g，150℃下分別烘干10min、30min、50min、70min、90min后粉碎，加石油醚100mL，設(shè)定微波功率100W，提取時(shí)間為30min，油脂的提取率隨烘干時(shí)間的變化如圖2所示.

圖2　不同烘干時(shí)間對(duì)提取率的影響

由圖2可知，烘干時(shí)間達(dá)到50min時(shí)，提取率達(dá)到最高，繼續(xù)增加烘干時(shí)間，油脂的提取率不再變化，確定原料烘干時(shí)間為50min.

2.2.3提取時(shí)間對(duì)油脂提取率的影響

分別取150℃下烘干50min粉碎的紫荊籽8.0g，加石油醚100mL，設(shè)定微波功率100W，提取時(shí)間分別為10min、15min、20min、25min、30min，油脂的提取率隨提取時(shí)間的變化如圖3所示.

圖3　不同提取時(shí)間對(duì)提取率的影響

由圖3可知，提取時(shí)間到20min時(shí)，提取率達(dá)到了最大值，確定提取時(shí)間為20min.

2.2.4微波功率對(duì)油脂提取率的影響

分別取150℃下烘干50min粉碎的紫荊籽8.0g，加石油醚100mL，提取時(shí)間為20min，微波功率分別為100W、200W、300W、400W、500W，油脂的提取率隨微波功率的變化如圖4所示.

圖4　不同微波功率對(duì)提取率的影響

由圖4可知，提取率隨著微波功率的增加而升高，微波功率為300W時(shí)，油脂的提取率達(dá)到最大，繼續(xù)增大功率，提取率不再增加.這可能是因?yàn)槲⒉üβ实蜁r(shí)，能量不足以使紫荊籽的細(xì)胞壁破裂，隨微波功率上升，細(xì)胞壁逐漸破裂，油脂釋放出來，提取率上升.微波功率達(dá)某值時(shí)，細(xì)胞壁破裂徹底，內(nèi)部的油脂基本提取出來，微波功率繼續(xù)增加，油脂的提取率趨向穩(wěn)定[6].

2.2.5液料比對(duì)紫荊籽油脂提取率的影響

分別取150℃下烘干50min粉碎的紫荊籽8.0g，設(shè)置微波功率300W，提取時(shí)間為20min，液料比分別為6∶1、8∶1、10∶1、12∶1、14∶1，油脂的提取率隨液料比的變化如圖5所示.

圖5　不同液料比對(duì)提取率的影響

由圖5可知，當(dāng)液料比低于12∶1時(shí)，油脂的提取率隨著液料比的增加而增大，當(dāng)液料比12∶1的時(shí)候，提取率最高，繼續(xù)增大液料比，提取率不再提高.液料比增加，使得體系內(nèi)物質(zhì)傳遞的推動(dòng)力加大，提取率升高，液料比達(dá)12∶1時(shí)，溶劑的用量幾乎使細(xì)胞內(nèi)的油脂全部溶出，再增大溶劑的用量提取率趨于穩(wěn)定；另外，微波在穿透溶劑過程中會(huì)發(fā)生衰減，溶劑越多，使得到達(dá)基體物質(zhì)的微波能減少，反而影響提取效果[7].

2.3　優(yōu)化條件平行實(shí)驗(yàn)

由單因素實(shí)驗(yàn)得到提取優(yōu)化條件：烘干溫度150℃、烘干時(shí)間50min、提取時(shí)間20min、微波功率300W、液料比12∶1.在此條件下做平行實(shí)驗(yàn)(見表2).

表2　平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果

平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在此條件下，油脂的提取率高，條件可靠、穩(wěn)定性高.

2.4　紫荊籽油脂的理化指標(biāo)測(cè)定結(jié)果

按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定物理指標(biāo)和化學(xué)指標(biāo)，測(cè)定結(jié)果分別見表3、表4.

表3　紫荊籽油脂的物理指標(biāo)測(cè)定結(jié)果

表4　紫荊籽油脂的化學(xué)指標(biāo)測(cè)定結(jié)果

3　結(jié)論

(1)選出合適的提取溶劑為石油醚.

(2)烘干溫度為150℃、烘干時(shí)間為50min、提取時(shí)間為20min、微波功率為300W、液料比為12∶1，油脂提取率最高為94.9%.此條件穩(wěn)定可靠.

(3)提取的油脂呈淡黃色，澄清透明，油脂中游離脂肪酸較少，不飽和脂肪酸含量高，分子質(zhì)量中等，新鮮程度高.

參考文獻(xiàn)：

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