張迎東，顧　瑤，張　超，段　蕊

(淮海工學(xué)院海洋生命與水產(chǎn)學(xué)院，江蘇連云港 222000）

山楂是我國(guó)特有的水果之一，有著獨(dú)特的果香、艷麗色彩，在釀酒方面有所運(yùn)用。山楂具有消食健胃、行氣散瘀之功效[1]，同時(shí)山楂中含有三萜和黃酮兩大類化學(xué)成分，使它對(duì)降血壓、降膽固醇，舒張心臟冠狀動(dòng)脈有顯著作用[2]，因此山楂酒具有較高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和藥用價(jià)值。

山楂酒中有機(jī)酸含量在15～18 g/L[3]，以檸檬酸居多，占總酸83%左右。過高的有機(jī)酸使山楂酒口味粗糙并帶有酸澀感，因此調(diào)配時(shí)需要加入大量的糖，但是現(xiàn)在人們對(duì)健康養(yǎng)生越來越重視，由以前吃得飽的消費(fèi)觀念逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)槌缘媒】?，所以現(xiàn)在許多人對(duì)低糖和無糖食品情有獨(dú)鐘[4]。

本課題以山楂酒為原料，通過樹脂降酸和添加甜味劑，得出色、香、味俱佳，低糖調(diào)配型果酒，為工業(yè)化生產(chǎn)奠定理論基礎(chǔ)。

1　材料與方法

1.1　材料、試劑及儀器

原料、試劑及耗材：發(fā)酵山楂酒、浸提山楂酒，連云港市凱威酒業(yè)有限公司；安賽蜜，安徽金禾實(shí)業(yè)股份有限公司；三氯蔗糖，英國(guó)泰萊公司；甜菊糖苷，曲阜香州甜菊制品有限責(zé)任公司；D311樹脂、D301G樹脂，河北斯福萊德化工建材公司；氫氧化鈉、鹽酸，南京化學(xué)試劑有限公司；無水硫酸銅，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；酒石酸鉀鈉，廣東汕頭市隴化工廠；白砂糖，上海好汁味糖業(yè)有限公司。

儀器設(shè)備：BP221S電子天平，北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司；DK-S24電子恒溫水浴鍋，上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；HZS-H水浴振蕩器，哈爾濱市東明醫(yī)療儀器廠；SZ-93A自動(dòng)純水蒸餾器，上海亞榮生化儀器廠。

1.2　試驗(yàn)方法

1.2.1測(cè)定方法

總酸測(cè)定：標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液直接滴定法[8]?？偺菧y(cè)定：斐林試劑滴定法[8]。

1.2.2降酸工藝流程

1.2.2.1靜態(tài)法降酸

1.2.2.2動(dòng)態(tài)法降酸

安裝樹脂柱及其配套設(shè)備→樹脂→裝柱→進(jìn)酒→每隔一段固定時(shí)間取樣測(cè)流出液的酸含量→最后測(cè)所有流出液的酸含量→洗柱→樹脂柱再生→繼續(xù)降酸

1.2.3樹脂的篩選

選用D301G樹脂和D311樹脂對(duì)發(fā)酵型山楂酒降酸，選出降酸效果最佳的樹脂。

1.2.4取100 mL發(fā)酵山楂酒6份，分別加入3 g、4 g、5 g、6 g、7 g、8 g最佳降酸樹脂，處理時(shí)間為120 min，進(jìn)行最佳用量的確定。

1.2.5樹脂處理時(shí)間的確定

量取100 mL發(fā)酵山楂酒4份，加入樹脂，處理時(shí)間為30 min、60 min、90 min、120 min，確定最佳時(shí)間。

1.2.6山楂酒甜度的調(diào)配

將浸提山楂酒與樹脂降酸后的發(fā)酵山楂酒調(diào)配，添加不同量的蔗糖，以感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)（表1）確定最適甜度。

1.2.7甜味劑的篩選

選用安賽蜜、甜菊糖苷、三氯蔗糖3種甜味劑取代50%的蔗糖復(fù)配添加到山楂酒中，進(jìn)行感官評(píng)定，以感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)（表1）確定最適甜味劑。

1.2.8甜味劑用量的確定

最適甜味劑與蔗糖以1∶1、3∶5、1∶3、1∶7配方比例調(diào)整，以感官評(píng)價(jià)的標(biāo)準(zhǔn)（表1）確定最適比例。

2　結(jié)果與分析

2.1　樹脂的篩選

發(fā)酵山楂酒酸含量較高達(dá)到14.5 g/L，本實(shí)驗(yàn)選用發(fā)酵山楂酒為原料，采用靜態(tài)法樹脂降酸，100 mL山楂酒中加入預(yù)處理后的D301G和D311樹脂，考察山楂酒降酸時(shí)最佳樹脂，結(jié)果見圖1。

表1　感官測(cè)評(píng)的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)

由圖1可知，D301G樹脂和D311樹脂在第一次使用時(shí)降酸效果差距并不明顯，經(jīng)樹酯降酸處理30 min、60 min、90 min時(shí)，D301G樹脂總酸下降率比D311樹脂依次高出10%、5%、1%，降酸120 min、150 min、180 min時(shí)D301G樹脂總酸下降率比D311樹脂依次低1%、3%、7%，因此將兩種樹脂進(jìn)行再生降酸效果比較，確定最佳使用樹脂。結(jié)果見圖2—圖5。

圖1　D301G和D311降酸效果比較

圖2　D301G和D311 1次再生降酸效果比較

圖3　D301G和D311 2次再生降酸效果比較

圖4　D301G和D311 3次再生降酸效果比較

圖5　D301G和D311 4次再生降酸效果比較

由圖2—圖5可知，D301G樹脂和D311樹脂分別4次再生后進(jìn)行降酸處理，通過每次在不同時(shí)間段的降酸可知，當(dāng)降酸30 min時(shí)，D301G樹脂1次到4次再生的總酸下降率比D311樹脂再生依次高出11%、5%、18%、9%；降酸60 min時(shí)，D301G 1次到4次再生的總酸下降率比D311樹脂依次高出13%、8%、17%、18%；降酸90 min時(shí)，D301G 1次到4次再生的總酸下降率比D311樹脂依次高出10%、6%、9%、12%；降酸120 min時(shí)，D301G 1次到4次再生的總酸下降率比D311樹脂依次高出8%、6%、9%、8%；降酸120 min時(shí)，下降率趨緩，以D301G樹脂處理山楂酒降酸量明顯比D311樹脂降酸量高，因此，再生后的D301G降酸效果明顯優(yōu)于D311，選擇D301G作為山楂酒降酸工藝中的降酸樹脂合理且可行。

2.2　靜態(tài)法樹脂用量的確定

發(fā)酵酒與浸提酒調(diào)配為3∶7，浸提酒的總酸含量為8.5 g/L，市售山楂酒的酸含量范圍為6.8～7.2 g/L，樹脂發(fā)酵酒降酸后的范圍應(yīng)為2.8～4.2 g/L。選用D301G樹脂，分別對(duì)100 mL山楂酒降酸，降酸時(shí)間為90 min，通過樹脂降酸發(fā)酵酒的適宜范圍，確定樹脂的最佳用量，結(jié)果見圖6。

圖6　D301G樹脂用量對(duì)發(fā)酵山楂酒總酸的影響

由圖6可知，樹脂用量為6 g、7 g時(shí)，符合樹脂降酸發(fā)酵酒的適宜范圍，考慮到經(jīng)濟(jì)的合理性，確定樹脂最佳用量為6 g/100 mL。

2.3　樹脂處理時(shí)間的確定

以6 g樹脂處理發(fā)酵酒，確定樹脂處理的時(shí)間，結(jié)果見圖7。

圖7　D301G樹脂處理發(fā)酵山楂酒時(shí)間對(duì)總酸的影響

由圖7可知，當(dāng)樹脂處理山楂酒的時(shí)間為60 min、90 min時(shí)，符合樹脂降酸發(fā)酵酒的范圍，考慮時(shí)間合理性，樹脂處理山楂酒的最佳時(shí)間為60 min。

2.4　動(dòng)態(tài)法樹脂降酸

取D301G樹脂8 g裝柱，以發(fā)酵型山楂原酒做柱子的降酸實(shí)驗(yàn)，原酒總酸為14.5 g/L，流速控制為3 BV/h（相當(dāng)于0.4 mL/min），以流出液30 mL為1份，收集流出液并標(biāo)號(hào)，做總酸的測(cè)定，結(jié)果見表2。

表2　樹脂柱處理發(fā)酵型山楂原酒后的酸含量　(g/L)

由表2可知，當(dāng)樹脂再生0到3次時(shí)，收集第6份30 mL時(shí)測(cè)得總酸與原酒總酸接近，說明動(dòng)態(tài)法降酸酒的體積為180 mL，時(shí)間為7.5 h。

2.5　甜度的調(diào)配

浸提山楂酒與樹脂降酸后的發(fā)酵山楂酒調(diào)配為基準(zhǔn)酒，確定基準(zhǔn)酒的總糖、總酸含量，進(jìn)行調(diào)配。

甜度是100 mL基準(zhǔn)酒中添加蔗糖的克數(shù)，1 g代表1個(gè)甜度。在調(diào)配中發(fā)現(xiàn)山楂酒中添加的理論甜度為14°，直接添加甜度7°蔗糖的山楂酒口感最好，酸甜協(xié)調(diào)，果味突出。6°甜度的山楂酒入口時(shí)略有酸澀感，而8°甜度的山楂酒稍顯甜膩，因此最適甜度為7°。

2.6　甜味劑篩選的確定

甜味劑具有甜度高、熱量低、不易發(fā)生齲齒、安全性高等優(yōu)點(diǎn)[11]，并且此類甜味劑多為非糖類物質(zhì)，在代謝過程中不受胰島素控制，不會(huì)引起人體肥胖癥和血壓升高，適合糖尿病、肥胖癥患者作為甜味替代品[7]。已知最適甜度為7°，用不同甜味劑取代50%的蔗糖復(fù)配，甜味劑的添加量和感官評(píng)分見表3、表4。

表3　甜味劑與蔗糖復(fù)配的添加量

表4　3種甜味劑感官評(píng)分表　(分)

由表4中每個(gè)樣品的總分和平均分得知，3種甜味劑的優(yōu)劣順序?yàn)槿日崽牵咎鹁仗擒眨景操惷郏梢娂尤肴日崽堑纳介扑崽疬m口，酒體豐滿。

2.7　甜味劑用量的確定

三氯蔗糖與蔗糖的配方比例調(diào)整的感官測(cè)評(píng)結(jié)果見表5。由表5可知，甜度比為1∶1、3∶5、1∶3的總分與平均分相接近，由于本實(shí)驗(yàn)的目的是降低山楂酒中總糖的含量，根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中三氯蔗糖最大使用量的范圍為0.65 g/kg，選取最佳甜度比為1∶3時(shí)，感官評(píng)分最高，酸甜適度，符合實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/p>

3　結(jié)論

離子交換樹脂法降酸效果顯著，降酸過程中不會(huì)引入化學(xué)物質(zhì)，對(duì)山楂酒的品質(zhì)影響最小，此外樹脂降酸法具有經(jīng)久耐用、吸附能力強(qiáng)、可再生、成本低等優(yōu)點(diǎn)[20]。通過對(duì)山楂酒的工藝研究，確定出最佳方案：選用D301G樹脂降酸，樹脂最佳的用量為6 g，樹脂處理山楂酒的最佳時(shí)間為60 min，發(fā)酵酒與浸提酒混合的最佳甜度為7°，以蔗糖為0.875%，三氯蔗糖0.9‰的復(fù)合甜味劑配方，可生產(chǎn)出酸甜適口、醇厚協(xié)調(diào)的山楂酒。

表5　三氯蔗糖與蔗糖的配方比例調(diào)整的感官測(cè)評(píng)結(jié)果　（分）

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