王 輝 戴 超 張曉慧 劉傳發(fā)

（青島農(nóng)業(yè)大學(xué)化學(xué)與藥學(xué)院，山東 青島 266109）

化學(xué)實驗室中蒸餾、分餾、回流、水蒸氣蒸餾、減壓蒸餾等有機化學(xué)基本操作都需要用到冷凝水，常規(guī)實驗操作中冷凝水都是直接接自來水龍頭，大量水資源白白流入下水道，水資源浪費嚴(yán)重，尤其對于青島這個嚴(yán)重缺水的城市，此舉不僅不利于學(xué)生勤儉節(jié)約習(xí)慣的培養(yǎng)，更與國家提倡的創(chuàng)建節(jié)約型社會的大趨勢不符。另外，在科研實驗室中，有些有機反應(yīng)需要長時間回流，中途不能停歇，在無人看守情況下，如遇停水，膠管破裂，可能會導(dǎo)致水漫金山或電器短路引起火災(zāi)，有巨大的安全隱患。目前，市面上已經(jīng)有商品化的低溫循環(huán)冷凝設(shè)備，但動輒幾千上萬元一臺的價格，對基礎(chǔ)實驗室和科研經(jīng)費相對短缺的科研人員來講，有點遠水解不了近渴?，F(xiàn)有文獻對實驗室冷凝水循環(huán)利用有些相關(guān)報道[1-3]，但制作過程復(fù)雜，操作繁瑣，如何利用現(xiàn)有的實驗條件，稍作改變，從而達到節(jié)水和安全用水的目的，是我們一直在嘗試的工作。

1 儀器與藥品

儀器：潛水泵（5W）、水槽、三口瓶、直型冷凝管、球型冷凝管、溫度計、圓底燒瓶

藥品：乙醚（bp 34.6℃）、乙醇（bp78.3℃）、甲苯（bp 110.6℃）、二甲苯（bp 144.4℃）

2 實驗

2.1 常規(guī)蒸餾用水量及冷凝效果考察

搭建蒸餾裝置，分別加入15mL乙醚+15mL蒸餾水、15mL乙醇+15mL蒸餾水、15mL甲苯+15mL二甲苯三種有機混合試劑，并向蒸餾瓶中加入幾粒沸石，開冷凝水，分別控制電熱套電壓在50V、75V和100V進行蒸餾實驗[4]。

2.2 串聯(lián)蒸餾裝置用水量及冷凝效果考察

按圖1所示，搭建串聯(lián)蒸餾裝置，加入15mL乙醇+15mL蒸餾水，并向蒸餾瓶中加入幾粒沸石，開冷凝水，控制電熱套電壓在75V進行蒸餾實驗，考察2組、3組、4組進行串聯(lián)后的實驗效果。

圖1 串聯(lián)型蒸餾及回流裝置圖

2.3 小型循環(huán)水冷凝裝置的設(shè)計

按圖2所示，安裝帶循環(huán)冷凝水裝置的蒸餾裝置，按2.1步驟重復(fù)實驗進行對照。

圖2 帶循環(huán)水冷凝裝置的蒸餾、回流裝置圖

3 結(jié)果與討論

3.1 常規(guī)蒸餾用水量及冷凝效果考察

在相同電壓條件下，考察了不同流量條件下對不同組分的蒸餾效果，結(jié)果見表1。

表1 常規(guī)蒸餾用水量及冷凝效果考察結(jié)果

從表1數(shù)據(jù)可以看出，不同組分在相同電壓，不同冷凝水流速條件下，所得產(chǎn)物的產(chǎn)率是不同的，冷凝水流速越大，冷凝效果越好，產(chǎn)率越高，想要達到較高的產(chǎn)率，需要更高的流速，這將增加自來水的浪費程度，以相對理想產(chǎn)率時的流速 14.50/mL·S計算，10分鐘將有8700mL的自來水流入下水道，如果是每次有35組同時做，70個班級做同一個實驗?zāi)兀亢唵巫鲆幌掠嬎?，就可以發(fā)現(xiàn)，其消耗量是驚人的，而這僅僅是理想狀態(tài)下的，實際過程中的消耗更大。以高沸點混合物甲苯+二甲苯為例，較低流速下，其進水口與出水口溫度已經(jīng)達到4℃的差異，加熱過程中產(chǎn)生的熱量來不及散發(fā)，影響了蒸餾效果，產(chǎn)率較低。由此也可以看出，通過調(diào)節(jié)水龍頭開關(guān)，減低流速來實現(xiàn)節(jié)約用水的想法會影響冷凝效果，并不能從根本上實現(xiàn)節(jié)水的目的。

3.2 串聯(lián)蒸餾用水量及冷凝效果考察

基于上述考慮，我們嘗試將兩個或多個蒸餾裝置串聯(lián)，即上個裝置的出水口接下個裝置的入水口，以期實現(xiàn)節(jié)約用水的目的，實驗結(jié)果見表2。

表2 串聯(lián)蒸餾裝置的用水量及冷凝效果考察結(jié)果

串聯(lián)蒸餾裝置，理論上串聯(lián)個數(shù)越多，節(jié)約用水效果越明顯，但從表2的數(shù)據(jù)可以看出，裝置串聯(lián)時，冷凝水循環(huán)速度下降，無法將熱量及時帶走，從而導(dǎo)致冷凝效果下降，除第一個裝置的產(chǎn)率幾乎不受影響外，后面裝置的產(chǎn)率會直線下降，當(dāng)三套裝置串聯(lián)時，進水口與出水口溫度差異已經(jīng)達到9℃，第三套裝置的產(chǎn)率下降嚴(yán)重，已經(jīng)無法滿足冷凝的需要。為了保證實驗效果，需要加大流量來提升，反而增加了水資源的消耗，裝置連接越多，就越需要實驗的同步進行，實際操作過程中，存在諸多影響因素，節(jié)水效果并不理想。

3.3 小型循環(huán)水冷凝裝置的設(shè)計

為了達到節(jié)水的目的，實現(xiàn)水資源的循環(huán)利用，我們借助一個電動小型潛水泵來實現(xiàn)供水，經(jīng)出水口，再流回到水槽中，如圖2所示，既達到了冷凝的效果，又實現(xiàn)了循環(huán)用水的目的，由于水在循環(huán)過程中不斷吸收熱量，我們考察了水槽加水量對實驗效果的影響，結(jié)果見表3。

表3 循環(huán)水裝置對蒸餾實驗效果的影響

如表3所示，增大水槽水量，蒸餾產(chǎn)率提升，說明水越多，越有利于熱量散發(fā)，冷凝效果越好。相對于高沸點化合物的蒸餾，低沸點化合物受水槽水量的影響更小，在進行高沸點物質(zhì)蒸餾的時候，可考慮水槽內(nèi)多加水或加冰，來加速熱量的散發(fā)。相對于常規(guī)自來水冷凝，循環(huán)冷凝的效果優(yōu)于或接近，說明改進是合理可行的。由于水在一個回路中循環(huán)使用，其消耗量很小，可多次使用，真正實現(xiàn)了節(jié)水的目的。對于科研實驗中長時間的回流時間，此類冷凝裝置的使用，將會更加安全。

4 結(jié)論

通過上述實驗，可以得出以下結(jié)論：

（1）裝置冷凝效果與冷凝水流速有關(guān)，常規(guī)自來水冷凝通過調(diào)節(jié)自來水開關(guān)降低流量會影響冷凝效果，達不到節(jié)約用水的目的；

（2）串聯(lián)型裝置可在一定程度上節(jié)約用水，與串聯(lián)裝置個數(shù)有關(guān)，但串聯(lián)的結(jié)果是需要加大自來水流量增大壓力，加快熱量散發(fā)，串聯(lián)前端的冷凝效果不受影響，中后端的冷凝效果直線下降，且串聯(lián)型需要步調(diào)一致，很難把控。兩組串聯(lián)勉強可以接受；

（3）在保證外接水槽水量的前提下，循環(huán)水冷凝裝置能夠達到或超過常規(guī)冷凝方式的冷凝效果，能夠從根本上解決實驗室水資源浪費嚴(yán)重的現(xiàn)狀，而且更加安全。所需添置的僅是小水泵一臺，其功率很低，耗電幾乎可以忽略不計。

［1］徐昌學(xué).新型實用的簡易式冷凝水循環(huán)器[J].教育與裝備研究,2009(10):30-30.

［2］馬永明,孫洪英,孫娜.化工實驗室冷凝水循環(huán)裝置的設(shè)計[J].鹽業(yè)與化工,2012,41(8):22-23.

［3］李眾.蒸餾、分餾實驗中冷凝水的循環(huán)利用[J].中學(xué)化學(xué)教學(xué)參考,2016(13):58-58.

［4］李吉海.基礎(chǔ)化學(xué)實驗II-有機化學(xué)實驗[M].化學(xué)工業(yè)出版社，2016.