/ 河南省計(jì)量科學(xué)研究院

0 引言

滲透壓摩爾濃度測定儀廣泛應(yīng)用于生物、環(huán)保、衛(wèi)生制品、食品飲料等領(lǐng)域的水溶液滲透壓摩爾濃度測定及科學(xué)研究。對于藥物研制、分析，醫(yī)學(xué)臨床用藥、食品衛(wèi)生等方面一直起著十分重要的作用。近年來，國家非常重視注射液的質(zhì)量控制，2015 年版《中國藥典》提高了重點(diǎn)藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，對高風(fēng)險(xiǎn)藥品尤為重視。人體器官和組織的生理功能和新陳代謝活動(dòng)等都與滲透壓息息相關(guān)，因此在制作注射劑等藥劑時(shí)，必須考慮其滲透壓摩爾濃度，過高或過低的滲透壓摩爾濃度會(huì)引起人體細(xì)胞干死或細(xì)胞壁破裂等嚴(yán)重后果。在《中國藥典》制劑通則0632中，將滲透壓摩爾濃度檢查作為注射劑的必檢項(xiàng)目。美國藥典和中國藥典2015版均收錄了滲透壓摩爾濃度測定方法，對相關(guān)藥品的摩爾濃度進(jìn)行檢測，為規(guī)范藥廠生產(chǎn)滴眼液、注射液等提供了檢測依據(jù)。對營養(yǎng)液、靜脈注射液、以及滲透利尿藥等藥物，應(yīng)在其標(biāo)簽上注明滲透壓摩爾濃度值，供臨床醫(yī)生參考，以更好指導(dǎo)醫(yī)生臨床診斷和用藥。

1 滲透壓摩爾濃度測定儀工作原理

目前，比較常用的滲透壓摩爾濃度的測定方法有：冰點(diǎn)下降法、沸點(diǎn)升高法、蒸汽壓降壓法、半透膜法等。其中，常見的滲透壓摩爾濃度測定儀使用的工作原理是冰點(diǎn)下降法，即通過測量溶液的冰點(diǎn)溫度間接得到該溶液的滲透壓摩爾濃度。冰點(diǎn)下降法具有重復(fù)性好、精度高、樣品量少、操作簡單等優(yōu)點(diǎn)。測量時(shí)將測溫探頭浸入溶液的中心，并將其移至儀器的冷卻槽中，啟動(dòng)制冷系統(tǒng)。當(dāng)溶液溫度降至冰點(diǎn)以下時(shí)，儀器采用振蕩器（或金屬探針）誘導(dǎo)溶液結(jié)冰，自動(dòng)記錄冰點(diǎn)下降的溫度。儀器數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)將冰點(diǎn)下降的溫度通過數(shù)據(jù)處理后換算成滲透壓摩爾濃度。儀器通常由制冷系統(tǒng)、測溫系統(tǒng)、控溫系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)以及顯示系統(tǒng)等部分組成。

2 滲透壓摩爾濃度測定儀日常使用注意事項(xiàng)

2.1 耗材須及時(shí)更換或者清洗

常見的滲透壓摩爾濃度測定儀樣品管有兩種，一種是玻璃試管類，一種是一次性塑料管。玻璃試管類的樣品管需要及時(shí)用去離子水進(jìn)行多次沖洗，如有較難清洗物需要配合超聲清洗。清洗完成后，將玻璃管倒置在烘箱內(nèi)烘干，干燥后才能再次使用。而一次性塑料樣品管，則在每次試驗(yàn)均需使用新的試管。

2.2 嚴(yán)格按照儀器說明書的取樣量量取樣品

目前國產(chǎn)的滲透壓摩爾濃度測定儀取樣量大致分為兩類，一類為大容量取樣，取樣單位通常為0.5 mL左右，通常用于乳制品等的滲透壓檢測。如上海醫(yī)大儀器有限公司生產(chǎn)道德FM-P型滲透壓摩爾濃度測定儀；另一種取樣量較小，一般為50 μL左右，通常用于藥品類產(chǎn)品的滲透壓檢測。如天津斯格瑞科技有限公司生產(chǎn)的SMC 30D滲透壓摩爾濃度測定儀。在使用之前，一定要根據(jù)儀器說明書，判斷出儀器的取樣量，否則會(huì)造成測量結(jié)果不準(zhǔn)確。

2.3 對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和期間核查

市場上國產(chǎn)的滲透壓摩爾濃度測定儀校準(zhǔn)步驟通常為：開機(jī)自檢后，用純水進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)，然后用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行整百點(diǎn)校準(zhǔn)，校準(zhǔn)點(diǎn)的選取通常會(huì)選取所測濃度附近的整百點(diǎn)。為保證所測結(jié)果的準(zhǔn)確性，建議按照說明書給出的校準(zhǔn)頻率進(jìn)行校準(zhǔn)，同時(shí)還要對儀器進(jìn)行期間核查。

3 滲透壓摩爾濃度測定儀常見故障處理

3.1 自然結(jié)晶及自然結(jié)晶的排除方法

自然結(jié)晶是指儀器在冷卻過程中, 被測樣品在未由探針向其中刺入冰晶或未強(qiáng)震時(shí)便自動(dòng)結(jié)晶的現(xiàn)象。這種情況通常是發(fā)生在探頭清潔度不夠，在溶液結(jié)晶過程中形成非正常擾動(dòng)，引晶速度過快，從而引起測量不準(zhǔn)確。出現(xiàn)這種狀況時(shí)，需要對儀器探頭進(jìn)行進(jìn)一步清潔。清潔探針探頭過程中，先用去離子水進(jìn)行初步清洗，沖洗三次后，再用濾紙輕輕擦拭。如果是樣品管受到污染，需要同時(shí)更換新的樣品管后，再進(jìn)行重新測量。

3.2 結(jié)晶遲緩或不結(jié)晶的原因及處理方法

通常在被測樣品濃度過大，或者樣品黏性較高時(shí)，由于樣品本身的冰點(diǎn)過低，超出儀器測試范圍，會(huì)造成結(jié)晶遲緩或者不結(jié)晶的現(xiàn)象，如果是這種情況造成的結(jié)晶遲緩，通常需要對樣品進(jìn)行稀釋；另外一種結(jié)晶遲緩的原因有可能是探針位置過高，未能理想地接觸到被測樣品的液面，從而導(dǎo)致引晶不成功。如果是由于此種狀況造成的不結(jié)晶，則需要調(diào)整探針位置，使其能準(zhǔn)確地接觸到超冷卻被測溶液。

3.3 測量數(shù)據(jù)偏差大的原因及排除方法

造成儀器測量數(shù)據(jù)偏差大的原因很多，一般較為常見的有：

1）儀器長期未進(jìn)行校準(zhǔn)操作。應(yīng)使用與被測樣品摩爾濃度值相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)；

2）儀器所用校準(zhǔn)溶液定值不準(zhǔn)確。校準(zhǔn)時(shí)應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)；

3）樣品管不干凈。樣品測量過程中應(yīng)保證樣品管的清潔程度，避免一次性樣品管的重復(fù)使用；

4）儀器測溫探頭和探針被污染。每次更換樣品后都應(yīng)使用樣品清洗測溫探頭和探針。

4 結(jié)語

在日常使用儀器的過程中，多留意操作細(xì)節(jié)，嚴(yán)格按照儀器使用說明書和操作規(guī)程規(guī)范操作，會(huì)避免很多錯(cuò)誤的發(fā)生。當(dāng)儀器出現(xiàn)問題時(shí)，冷靜判斷，逐項(xiàng)排查，能夠省去不必要的維修時(shí)間，從而達(dá)到提高工作效率的目的。

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