郭波,常建軍,宋曉東
(內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)集團有限公司分析中心實驗室,呼和浩特011517)
實驗室為確保檢測結(jié)果的準確可靠應(yīng)采取一定的措施控制,常見的方式有盲樣檢測、留樣再測、人員比對、實驗室間比對等[1]。其中留樣再測是考核實驗室能力較為常用、便捷的方式。留樣再測主要用于監(jiān)視檢測結(jié)果的復現(xiàn)性,即將過去已檢測出結(jié)果的較穩(wěn)定的樣品按計劃確定的時間間隔,實驗室同一人員采用同臺設(shè)備在相同的條件下進行再次檢測[2]。質(zhì)控圖是根據(jù)分析控制樣本所積累數(shù)據(jù)計算繪制而成,通過質(zhì)控圖檢驗實驗室檢測數(shù)據(jù)是否在可控狀態(tài),有效運用質(zhì)控圖是質(zhì)量管理和評價日常監(jiān)測數(shù)據(jù)的有效工具之一[3]。
本文采用留樣再測和質(zhì)控圖的質(zhì)量監(jiān)控方法,對嬰幼兒配方奶粉中維生素A的含量進行跟蹤檢測,以探討上述兩種質(zhì)量控制方法的有效性及適用性。
樣品來自某公司生產(chǎn)的嬰幼兒配方奶粉(灌裝)。保存條件:溫度20~30℃,濕度20%~60%RH。
試劑:石油醚,無水乙醇,氫氧化鉀,甲醇
儀器:恒溫磁力攪拌器,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,氮吹儀,高效液相色譜儀(戴安,U 3000)
實驗方法依據(jù)GB 5413.9-2010:稱取10.0 g樣品于250 mL三角瓶中,加入約30 mL溫水(~40℃)溶解,加入1.5 g抗壞血酸,100 mL無水乙醇,25 mL KOH溶液,混勻后置于60℃恒溫水浴鍋中皂化50 min,皂化后取出立即冷卻到室溫。然后將皂化液轉(zhuǎn)移至500 mL分液漏斗中,加入100 mL石油醚進行提取,重復兩次后,用水將提取液洗至中性,無水硫酸鈉脫水,旋轉(zhuǎn)蒸干,用甲醇將殘渣溶解,轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中并定容至刻度,上機。
由于消費者購買完奶粉之后,一罐奶粉在3~6個月內(nèi)基本已經(jīng)食用完畢,因此本文中對嬰幼兒配方奶粉中維生素A進行了6個月的跟蹤檢測,結(jié)果如表1所示。
表1 嬰幼兒配方奶粉中維生素A在保藏期間質(zhì)量分數(shù)變化 μg/100g
由表1可以看出,在半年的監(jiān)測期內(nèi),嬰幼兒配方奶粉中維生素A的質(zhì)量分數(shù)變化為536.71~524.16 μg/100g,質(zhì)量分數(shù)比較穩(wěn)定,無顯著變化,其中檢測結(jié)果波動的主要原因是由檢測過程中接觸空氣和見光分解導致的,目前國標前處理步驟復雜,每一個步驟中微小的損失都可能導致結(jié)果偏低。但是半年之內(nèi)質(zhì)量分數(shù)均符合產(chǎn)品標準。由此可判斷,在當前的保藏條件下,作為維生素A質(zhì)量監(jiān)控留樣,嬰幼兒配方奶粉樣品在監(jiān)控期內(nèi)均有效,有效期至少為半年。
在選定的最佳工作條件下,每次測定實驗樣品的同時,測定質(zhì)控樣中維生素A的含量。計算質(zhì)控樣的含量平均值X和標準差s,然后,以質(zhì)控樣的平均值(X)為中心線,以X±2s為上、下警告限,以X±3s為上、下行動限作圖,即為質(zhì)控圖。通過控制圖可以直觀的了解檢測結(jié)果是否超出控制限,并可獲得結(jié)果變化的趨勢。在本實驗中,質(zhì)控樣檢測數(shù)據(jù)如表2所示,質(zhì)控圖如圖1所示。
表2 質(zhì)控樣品中維生素A的檢測數(shù)據(jù) μg/100g
圖1 嬰幼兒配方奶粉中維生素A的質(zhì)控圖
質(zhì)控圖是根據(jù)分析控制樣本所積累數(shù)據(jù)計算繪制而成,通過質(zhì)控圖檢驗實驗室檢測數(shù)據(jù)是否在可控狀態(tài),若數(shù)據(jù)處于控制限內(nèi),則表明檢測過程處于控制狀態(tài);反之則是過程失控,應(yīng)及時采取糾正措施。由圖1可以看出,在這6個月的監(jiān)測過程中,質(zhì)控樣的結(jié)果均落在警告限內(nèi),說明樣品測定受控,結(jié)果有效。此外,也說明當前的質(zhì)控方式是有效的。
在當前實驗條件下,嬰幼兒配方奶粉中維生素A的留樣再測結(jié)果在6個月內(nèi)是比較穩(wěn)定的,所以適宜用該法進行質(zhì)量控制。通過質(zhì)控圖的方式來對該項目進行質(zhì)量控制,在六個月內(nèi)質(zhì)控樣品的檢測結(jié)果均在警告限內(nèi),說明樣品測定受控且結(jié)果有效。
參考文獻:
[1]孫美霞,廖江明,吳新蓮.留樣盲測方法用于原糧質(zhì)量控制的研究[J].食品工業(yè),2013 4(3):32-34.
[2]蔣雪萍.留樣再測與檢測結(jié)果控制限評價的方法[J].上海計量測試,2014 244(6):54-55.
[3]胡秀杰.臨界值質(zhì)控圖在實驗室中的應(yīng)用及其影響因素[J].中國衛(wèi)生雜志,2005,15(3):368-369.