郭波,常建軍,宋曉東

（內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)集團(tuán)有限公司分析中心實(shí)驗(yàn)室，呼和浩特011517）

0　引 言

實(shí)驗(yàn)室為確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠應(yīng)采取一定的措施控制，常見的方式有盲樣檢測、留樣再測、人員比對、實(shí)驗(yàn)室間比對等[1]。其中留樣再測是考核實(shí)驗(yàn)室能力較為常用、便捷的方式。留樣再測主要用于監(jiān)視檢測結(jié)果的復(fù)現(xiàn)性，即將過去已檢測出結(jié)果的較穩(wěn)定的樣品按計(jì)劃確定的時(shí)間間隔，實(shí)驗(yàn)室同一人員采用同臺(tái)設(shè)備在相同的條件下進(jìn)行再次檢測[2]。質(zhì)控圖是根據(jù)分析控制樣本所積累數(shù)據(jù)計(jì)算繪制而成，通過質(zhì)控圖檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室檢測數(shù)據(jù)是否在可控狀態(tài)，有效運(yùn)用質(zhì)控圖是質(zhì)量管理和評價(jià)日常監(jiān)測數(shù)據(jù)的有效工具之一[3]。

本文采用留樣再測和質(zhì)控圖的質(zhì)量監(jiān)控方法，對嬰幼兒配方奶粉中維生素A的含量進(jìn)行跟蹤檢測，以探討上述兩種質(zhì)量控制方法的有效性及適用性。

1　材料和方法

樣品來自某公司生產(chǎn)的嬰幼兒配方奶粉（灌裝）。保存條件：溫度20～30℃，濕度20%～60%RH。

試劑：石油醚，無水乙醇，氫氧化鉀，甲醇

儀器：恒溫磁力攪拌器，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，氮吹儀，高效液相色譜儀(戴安，U 3000)

實(shí)驗(yàn)方法依據(jù)GB 5413.9-2010:稱取10.0 g樣品于250 mL三角瓶中，加入約30 mL溫水（～40℃）溶解，加入1.5 g抗壞血酸，100 mL無水乙醇，25 mL KOH溶液，混勻后置于60℃恒溫水浴鍋中皂化50 min，皂化后取出立即冷卻到室溫。然后將皂化液轉(zhuǎn)移至500 mL分液漏斗中，加入100 mL石油醚進(jìn)行提取，重復(fù)兩次后，用水將提取液洗至中性，無水硫酸鈉脫水，旋轉(zhuǎn)蒸干，用甲醇將殘?jiān)芙?，轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中并定容至刻度，上機(jī)。

2　結(jié)果與討論

2.1　留樣再測維生素A的穩(wěn)定性和有效性

由于消費(fèi)者購買完奶粉之后，一罐奶粉在3～6個(gè)月內(nèi)基本已經(jīng)食用完畢，因此本文中對嬰幼兒配方奶粉中維生素A進(jìn)行了6個(gè)月的跟蹤檢測，結(jié)果如表1所示。

表1　嬰幼兒配方奶粉中維生素A在保藏期間質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化 μg/100g

由表1可以看出，在半年的監(jiān)測期內(nèi)，嬰幼兒配方奶粉中維生素A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化為536.71～524.16 μg/100g，質(zhì)量分?jǐn)?shù)比較穩(wěn)定，無顯著變化，其中檢測結(jié)果波動(dòng)的主要原因是由檢測過程中接觸空氣和見光分解導(dǎo)致的，目前國標(biāo)前處理步驟復(fù)雜，每一個(gè)步驟中微小的損失都可能導(dǎo)致結(jié)果偏低。但是半年之內(nèi)質(zhì)量分?jǐn)?shù)均符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。由此可判斷，在當(dāng)前的保藏條件下，作為維生素A質(zhì)量監(jiān)控留樣，嬰幼兒配方奶粉樣品在監(jiān)控期內(nèi)均有效，有效期至少為半年。

2.2　質(zhì)控圖法對維生素A的穩(wěn)定性和有效性監(jiān)測

在選定的最佳工作條件下，每次測定實(shí)驗(yàn)樣品的同時(shí)，測定質(zhì)控樣中維生素A的含量。計(jì)算質(zhì)控樣的含量平均值X和標(biāo)準(zhǔn)差s，然后，以質(zhì)控樣的平均值(X)為中心線，以X±2s為上、下警告限，以X±3s為上、下行動(dòng)限作圖，即為質(zhì)控圖。通過控制圖可以直觀的了解檢測結(jié)果是否超出控制限，并可獲得結(jié)果變化的趨勢。在本實(shí)驗(yàn)中，質(zhì)控樣檢測數(shù)據(jù)如表2所示，質(zhì)控圖如圖1所示。

表2　質(zhì)控樣品中維生素A的檢測數(shù)據(jù) μg/100g

圖1　嬰幼兒配方奶粉中維生素A的質(zhì)控圖

質(zhì)控圖是根據(jù)分析控制樣本所積累數(shù)據(jù)計(jì)算繪制而成，通過質(zhì)控圖檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室檢測數(shù)據(jù)是否在可控狀態(tài)，若數(shù)據(jù)處于控制限內(nèi)，則表明檢測過程處于控制狀態(tài)；反之則是過程失控，應(yīng)及時(shí)采取糾正措施。由圖1可以看出，在這6個(gè)月的監(jiān)測過程中，質(zhì)控樣的結(jié)果均落在警告限內(nèi)，說明樣品測定受控，結(jié)果有效。此外，也說明當(dāng)前的質(zhì)控方式是有效的。

3　結(jié) 論

在當(dāng)前實(shí)驗(yàn)條件下，嬰幼兒配方奶粉中維生素A的留樣再測結(jié)果在6個(gè)月內(nèi)是比較穩(wěn)定的，所以適宜用該法進(jìn)行質(zhì)量控制。通過質(zhì)控圖的方式來對該項(xiàng)目進(jìn)行質(zhì)量控制，在六個(gè)月內(nèi)質(zhì)控樣品的檢測結(jié)果均在警告限內(nèi)，說明樣品測定受控且結(jié)果有效。

參考文獻(xiàn)：

[1]孫美霞，廖江明，吳新蓮.留樣盲測方法用于原糧質(zhì)量控制的研究[J].食品工業(yè)，2013 4(3):32-34.

[2]蔣雪萍.留樣再測與檢測結(jié)果控制限評價(jià)的方法[J].上海計(jì)量測試，2014 244(6)：54-55.

[3]胡秀杰.臨界值質(zhì)控圖在實(shí)驗(yàn)室中的應(yīng)用及其影響因素[J].中國衛(wèi)生雜志，2005，15（3）：368-369.