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        ICP-MS法測定乳粉中總碘兩種前處理方法的比較

        2018-03-26 06:09:24何兵兵喬晴劉軍紅
        中國乳品工業(yè) 2018年2期
        關(guān)鍵詞:中碘超純水乳粉

        何兵兵,喬晴,劉軍紅

        (河南出入境檢驗檢疫局,鄭州450003)

        0 引 言

        碘是具有重要的生物效應(yīng)的微量元素之一,它與人體的生長發(fā)育、新陳代謝密切相關(guān),主要功能是促進人體甲狀腺素的合成。甲狀腺激素對身體及大腦的生長和發(fā)育有重要的作用[1]。人體的碘主要來自膳食,嬰幼兒的膳食碘來源包括母乳,嬰兒配方奶粉和輔助食品,因此配方乳粉中的碘含量必須嚴(yán)格控制[2]。

        碘的前處理法有鹽析沉淀蛋白法、酸法微波消解、堿提取法[3-5]。碘的測定方法中氣相色譜法和離子色譜法只是測定以某些形態(tài)存在的碘元素,而ICP-MS法測定的是碘總量[6]。國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5413.23-2010《嬰幼兒食品和乳品中碘的測定》[7]氣相色譜測定法存在提取效率低的缺陷。碘的天然豐度100%、沒有質(zhì)譜干擾,ICP-MS法測定與其他分析方法相比,具有很高的靈敏度[8]。

        本文針對配方乳粉這一復(fù)雜基質(zhì),采用沉淀法和微波消解法兩種前處理方式,用ICP-MS測定,結(jié)果表明用微波消解前處理法,ICP-MS測定數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,操作簡單,適用于配方乳粉中總碘的實驗室高通量檢測。

        1 實 驗

        1.1 儀器

        微波消解儀,電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS),超純水,超聲波清洗機,離心機。

        1.2 試劑

        硝酸(HNO3)、過氧化氫(H2O2)為UP級;氨水為優(yōu)級純;曲拉通X-100為化學(xué)純;超純水(符合實驗室一級超純水);碘酸鉀(K IO3):基準(zhǔn)試劑(GBW 06110);調(diào)諧液為質(zhì)譜調(diào)諧液:Li7,Co59,Y89,Ce140,Ti205質(zhì)量濃度均為 1μg/L;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為嬰兒配方乳粉QC-IP-003。

        1.3 溶液配制

        亞鐵氰化鉀溶液(109g/L):稱取109g亞鐵氰化鉀,用超純水溶解定容至1000 mL容量瓶中;

        乙酸鋅溶液(219 g/L):稱取219 g乙酸鋅,用超純水溶解定容至1 000 mL容量瓶中;

        碘標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1 000.0 mg/L):將碘酸鉀在105℃下干燥2 h,冷卻后準(zhǔn)確稱取0.1686 g于100 mL容量瓶中,以超純水溶解,加入1 mL濃硝酸,用超純水定容至刻度;

        碘標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.0 mg/L):準(zhǔn)確移取一定量的1 000.0 mg/L碘標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液于100 mL容量瓶中,逐級稀釋為1.0 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液;

        內(nèi)標(biāo)溶液:碲單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB 04-1756-2004,質(zhì)量濃度為1 000 mg/L,國家有色金屬中心,使用前用純水稀釋為5.0 mg/L;

        沖洗液:氨水5 mL和20 mL曲拉通溶液,加水定容至1 L。

        1.3 方法

        1.3.1沉淀法前處理步驟

        稱取5 g樣品于錐型瓶中,加入25 mL約40℃熱水溶解,超聲提取30 min,轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,加入5 mL亞鐵氰化鉀溶液(109 g/L),5 mL乙酸鋅溶液(219 g/L)用水定容至刻度,充分振搖后,靜置10 min,用定性濾紙過濾,分取20mL濾液于50 mL容量瓶中,加入1 mL氨水2.5 mL曲拉通X-100用水定容,此為樣品待測液。同時做空白試驗。

        1.3.2沉淀法碘標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

        分別吸取0,0.1,0.25,0.5,1.0,2.5 mL質(zhì)量濃度為1 mg/L的碘標(biāo)準(zhǔn)使用液于50 mL容量瓶中,分別加入2 mL亞鐵氰化鉀溶液(109 g/L),2 mL乙酸鋅溶液(219 g/L),1 mL氨水,2.5 mL曲拉通X-100,用水定容至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度為 0,2,5,10,20,50 ng/mL。

        1.3.3微波消解法前處理步驟

        稱取0.2 g配方乳粉,加入2 mL水,4 mL硝酸,2 mL過氧化氫,旋緊罐蓋,放入外套管中,按照設(shè)定的程序于微波消解裝置中進行消解,參數(shù)如表1所列。冷卻后取出,用超純水少量多次洗滌內(nèi)襯管,將樣品溶液轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中,加入5.5 mL氨水和5 mL曲拉通X-100,用水定容至50 mL,搖勻待測。同時做空白試驗。

        表1 微波消解儀參數(shù)

        1.3.4微波消解法碘標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

        分別吸取質(zhì)量濃度為1 mg/L的碘標(biāo)準(zhǔn)使用液0,0.1,0.25,0.5,1.0,2.5 mL于50 mL容量瓶中,分別加入0.5 mL氨水、5 mL曲拉通X-100,用水定容至刻度。標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度為0,2,5,10,20,50 ng/mL。

        1.4 樣品測定

        儀器點火,待狀態(tài)穩(wěn)定后,使用調(diào)諧液對儀器靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等指標(biāo)進行優(yōu)化,通過對射頻功率、霧化室溫度、采樣深度、載氣流速等儀器條件設(shè)置,使儀器達到最佳狀態(tài)。用沖洗液沖洗管路,使系統(tǒng)呈堿性環(huán)境。在線加入Te128為內(nèi)標(biāo),依次測定標(biāo)準(zhǔn)系列、樣品空白、待測樣品中I127和Te128。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到樣液中I127的質(zhì)量濃度。儀器參數(shù)如表2所示。

        表2 ICP-MS操作參數(shù)

        2 結(jié)果與分析

        2.1 沉淀前處理法原理

        沉淀前處理法,以食品安全標(biāo)準(zhǔn)國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5413.23-2010中所描述的氣相色譜法前處理方法為基礎(chǔ),對其優(yōu)化,利用亞鐵氰化鉀和乙酸鋅沉淀蛋白,對奶粉樣品提取和凈化,減少溶液中的離子干擾對檢測結(jié)果的影響。標(biāo)準(zhǔn)溶液以同樣方式配制。

        2.2 微波消解前處理法原理

        對奶粉中碘的測定,通常采用酸消解和堿提取進行前處理[9]。堿提取后,樣液呈咖啡色乳濁樣,需過濾上機,操作較復(fù)雜,整個過程容易造成碘的損失[10-11]。而酸消解樣液澄清,操作簡單快速,因此本文微波消解前處理法選擇用硝酸消解樣品。因為碘易揮發(fā),實驗表明,微波消解法處理樣品,要選擇高壓密閉的微波消解儀,控溫在175~185℃,樣品的加標(biāo)回收率效果最好。

        2.3 分析條件

        碘存在多種形態(tài)和價態(tài),化學(xué)性質(zhì)活潑。ICP-MS在硝酸介質(zhì)中測碘分析誤差率較高,信號波動大而且無規(guī)則性[12]。實驗表明,上機溶液用氨水堿化后,提高了碘離子的穩(wěn)定性,易于檢測。

        碘的記憶效應(yīng)較強、易污染,因此在標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液中加入非離子表面活性劑曲拉通X-100,作為增敏劑來增加碘的響應(yīng)值,并且在每次進樣間需用沖洗液沖洗管路,降低碘對塑料管路的記憶效應(yīng)。

        2.4 線性范圍及方法的檢出限分析

        碘標(biāo)準(zhǔn)曲線質(zhì)量濃度 0,2,5,10,20,50 ng/mL;沉淀前處理法ICP-MS測得工作曲線的回歸方程為y=0.0211x+0.0307(r=0.9998),微波消解前處理法ICP-MS測得工作曲線的回歸方程為y=0.0192x+0.0295(r=0.9999)。兩種前處理方法ICP-MS測定,在質(zhì)量濃度為0~50 ng/mL內(nèi)線性良好。

        檢出限定義D.L=3×S.D,按照1.3所述樣品的兩種前處理法和儀器工作條件進行11次空白溶液測定,計算樣液濃度的標(biāo)準(zhǔn)偏差S.D,得到沉淀前處理ICP-MS法檢出限為0.5 ng/mL;微波消解前處理ICP-MS法檢出限為0.3 ng/mL。

        2.5 回收率及精密度分析

        按照1.3所述樣品的前處理和儀器工作條件,選取合適的配方乳粉,根據(jù)GB 27404-2008《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測》中方法確認(rèn)要求,進行3個不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)水平的加標(biāo)回收率和精密度實驗,結(jié)果如表3所示。

        由表3可知,微波消解前處理ICP-MS法測定配方乳粉中總碘質(zhì)量分?jǐn)?shù)的準(zhǔn)確度更高,結(jié)果令人滿意。而沉淀法前處理ICP-MS法測定的回收率偏低。

        表3 加標(biāo)回收率和精密度結(jié)果

        2.6 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析

        按以上兩種前處理方法對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)嬰兒配方乳粉QC-IP-003進行分析,指定值112.64μg/100g,滿意值范圍:88.21-137.06μg/100g。沉淀法前處理ICP-MS法,測定值為 93.84,91.81,94.22,99.95,96.27,98.23μg/100g,RSD 3.0%;微波消解前處理ICP-MS法,測定值 120.12,115.17,113.88,117.35,116.53,115.70μg/100g,RSD 2.1%。兩種前處理方法ICP-MS測定值均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍以內(nèi),能夠滿足配方乳粉中碘元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù),其中微波消解前處理ICP-MS測定的值更接近指定值,精密度更高。

        3 結(jié) 論

        本文選擇沉淀法和微波酸消解兩種方式處理奶粉樣品,ICP-MS法測定配方奶粉中總碘。通過消除干擾,優(yōu)化儀器檢測條件,并進行了兩種前處理方法的測定范圍、方法線性范圍、檢出限、精密度和方法準(zhǔn)確性等數(shù)據(jù)的對比實驗。實驗結(jié)果表明微波酸消解前處理ICP-MS法靈敏度高、精密度好,回收率在85-110%之間。該方法操作簡單便于推廣,無須國標(biāo)方法中復(fù)雜的衍生化過程,減少了損失,并且用曲拉通增加響應(yīng)值,弱堿介質(zhì)有效的消除了碘記憶效應(yīng),適用于乳制品中總碘質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定。

        參考文獻:

        [1]張妮娜,劉麗萍,吳可欣,等.電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定居民肉類膳食中碘的方法研究[J].中國食品衛(wèi)生雜志,2014,26(2):153-155.

        [2]http://baike.39.net/8000/8100/8102/4/.

        [3]邱會東,馮承勁,李剛,等.食品中碘的測定研究進[J].食品與機械,2005,21(5):60-65.

        [4]張亞平,張淑瓊,黃三發(fā).ICP-MS分析技術(shù)及其在微量元素碘測定中的應(yīng)用[J].海峽預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志,2008,14(2):17-20.

        [5]李鑫,張越,張舒祺,等.電感耦合等離子體質(zhì)譜直接進樣測定奶粉中碘質(zhì)量濃度[J].中國乳品工業(yè),2013,41(3):52-54.

        [6]單藝,馬微,劉曉玲,等.嬰幼兒配方乳粉中微量碘測定方法的比較[J].食品工業(yè)科技,2015,36(7):281-285.

        [7]GB 5413.23-2010.食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)嬰幼兒食品和乳品中碘的測定[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2010.

        [8]樊祥,陳迪,張潤何,等.微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定乳制品中總碘[J].理化檢驗-化學(xué)分冊,2015,51(1):119-121.

        [9]劉麗萍,呂超,譚玲,等.電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定乳制品中碘含量的方法研究[J].質(zhì)譜學(xué)報,2010,31(3):138-142.

        [10]樊祥,張潤何,陳迪,等.堿法消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法分析乳制品中的總碘[J].分析科學(xué)學(xué)報,2016,32(3):405-408.

        [11]丁玉龍,葛宇,徐紅斌,等.微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定乳制品中總碘[J].分析測試技術(shù)與儀器,2016,22(3):184-188.

        [12]樊祥,王敏,陳迪,等.電感耦合等離子體質(zhì)譜法分析嬰幼兒配方奶粉中碘[J].分析科學(xué)學(xué)報,2014,30(6):919-922.

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