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        ICP-MS法測(cè)定乳粉中總碘兩種前處理方法的比較

        2018-03-26 06:09:24何兵兵喬晴劉軍紅
        中國(guó)乳品工業(yè) 2018年2期
        關(guān)鍵詞:中碘超純水乳粉

        何兵兵,喬晴,劉軍紅

        (河南出入境檢驗(yàn)檢疫局,鄭州450003)

        0 引 言

        碘是具有重要的生物效應(yīng)的微量元素之一,它與人體的生長(zhǎng)發(fā)育、新陳代謝密切相關(guān),主要功能是促進(jìn)人體甲狀腺素的合成。甲狀腺激素對(duì)身體及大腦的生長(zhǎng)和發(fā)育有重要的作用[1]。人體的碘主要來(lái)自膳食,嬰幼兒的膳食碘來(lái)源包括母乳,嬰兒配方奶粉和輔助食品,因此配方乳粉中的碘含量必須嚴(yán)格控制[2]。

        碘的前處理法有鹽析沉淀蛋白法、酸法微波消解、堿提取法[3-5]。碘的測(cè)定方法中氣相色譜法和離子色譜法只是測(cè)定以某些形態(tài)存在的碘元素,而ICP-MS法測(cè)定的是碘總量[6]。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5413.23-2010《嬰幼兒食品和乳品中碘的測(cè)定》[7]氣相色譜測(cè)定法存在提取效率低的缺陷。碘的天然豐度100%、沒(méi)有質(zhì)譜干擾,ICP-MS法測(cè)定與其他分析方法相比,具有很高的靈敏度[8]。

        本文針對(duì)配方乳粉這一復(fù)雜基質(zhì),采用沉淀法和微波消解法兩種前處理方式,用ICP-MS測(cè)定,結(jié)果表明用微波消解前處理法,ICP-MS測(cè)定數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,操作簡(jiǎn)單,適用于配方乳粉中總碘的實(shí)驗(yàn)室高通量檢測(cè)。

        1 實(shí) 驗(yàn)

        1.1 儀器

        微波消解儀,電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS),超純水,超聲波清洗機(jī),離心機(jī)。

        1.2 試劑

        硝酸(HNO3)、過(guò)氧化氫(H2O2)為UP級(jí);氨水為優(yōu)級(jí)純;曲拉通X-100為化學(xué)純;超純水(符合實(shí)驗(yàn)室一級(jí)超純水);碘酸鉀(K IO3):基準(zhǔn)試劑(GBW 06110);調(diào)諧液為質(zhì)譜調(diào)諧液:Li7,Co59,Y89,Ce140,Ti205質(zhì)量濃度均為 1μg/L;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為嬰兒配方乳粉QC-IP-003。

        1.3 溶液配制

        亞鐵氰化鉀溶液(109g/L):稱取109g亞鐵氰化鉀,用超純水溶解定容至1000 mL容量瓶中;

        乙酸鋅溶液(219 g/L):稱取219 g乙酸鋅,用超純水溶解定容至1 000 mL容量瓶中;

        碘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1 000.0 mg/L):將碘酸鉀在105℃下干燥2 h,冷卻后準(zhǔn)確稱取0.1686 g于100 mL容量瓶中,以超純水溶解,加入1 mL濃硝酸,用超純水定容至刻度;

        碘標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.0 mg/L):準(zhǔn)確移取一定量的1 000.0 mg/L碘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于100 mL容量瓶中,逐級(jí)稀釋為1.0 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液;

        內(nèi)標(biāo)溶液:碲單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB 04-1756-2004,質(zhì)量濃度為1 000 mg/L,國(guó)家有色金屬中心,使用前用純水稀釋為5.0 mg/L;

        沖洗液:氨水5 mL和20 mL曲拉通溶液,加水定容至1 L。

        1.3 方法

        1.3.1沉淀法前處理步驟

        稱取5 g樣品于錐型瓶中,加入25 mL約40℃熱水溶解,超聲提取30 min,轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,加入5 mL亞鐵氰化鉀溶液(109 g/L),5 mL乙酸鋅溶液(219 g/L)用水定容至刻度,充分振搖后,靜置10 min,用定性濾紙過(guò)濾,分取20mL濾液于50 mL容量瓶中,加入1 mL氨水2.5 mL曲拉通X-100用水定容,此為樣品待測(cè)液。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

        1.3.2沉淀法碘標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

        分別吸取0,0.1,0.25,0.5,1.0,2.5 mL質(zhì)量濃度為1 mg/L的碘標(biāo)準(zhǔn)使用液于50 mL容量瓶中,分別加入2 mL亞鐵氰化鉀溶液(109 g/L),2 mL乙酸鋅溶液(219 g/L),1 mL氨水,2.5 mL曲拉通X-100,用水定容至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度為 0,2,5,10,20,50 ng/mL。

        1.3.3微波消解法前處理步驟

        稱取0.2 g配方乳粉,加入2 mL水,4 mL硝酸,2 mL過(guò)氧化氫,旋緊罐蓋,放入外套管中,按照設(shè)定的程序于微波消解裝置中進(jìn)行消解,參數(shù)如表1所列。冷卻后取出,用超純水少量多次洗滌內(nèi)襯管,將樣品溶液轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中,加入5.5 mL氨水和5 mL曲拉通X-100,用水定容至50 mL,搖勻待測(cè)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

        表1 微波消解儀參數(shù)

        1.3.4微波消解法碘標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

        分別吸取質(zhì)量濃度為1 mg/L的碘標(biāo)準(zhǔn)使用液0,0.1,0.25,0.5,1.0,2.5 mL于50 mL容量瓶中,分別加入0.5 mL氨水、5 mL曲拉通X-100,用水定容至刻度。標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度為0,2,5,10,20,50 ng/mL。

        1.4 樣品測(cè)定

        儀器點(diǎn)火,待狀態(tài)穩(wěn)定后,使用調(diào)諧液對(duì)儀器靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等指標(biāo)進(jìn)行優(yōu)化,通過(guò)對(duì)射頻功率、霧化室溫度、采樣深度、載氣流速等儀器條件設(shè)置,使儀器達(dá)到最佳狀態(tài)。用沖洗液沖洗管路,使系統(tǒng)呈堿性環(huán)境。在線加入Te128為內(nèi)標(biāo),依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列、樣品空白、待測(cè)樣品中I127和Te128。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到樣液中I127的質(zhì)量濃度。儀器參數(shù)如表2所示。

        表2 ICP-MS操作參數(shù)

        2 結(jié)果與分析

        2.1 沉淀前處理法原理

        沉淀前處理法,以食品安全標(biāo)準(zhǔn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5413.23-2010中所描述的氣相色譜法前處理方法為基礎(chǔ),對(duì)其優(yōu)化,利用亞鐵氰化鉀和乙酸鋅沉淀蛋白,對(duì)奶粉樣品提取和凈化,減少溶液中的離子干擾對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。標(biāo)準(zhǔn)溶液以同樣方式配制。

        2.2 微波消解前處理法原理

        對(duì)奶粉中碘的測(cè)定,通常采用酸消解和堿提取進(jìn)行前處理[9]。堿提取后,樣液呈咖啡色乳濁樣,需過(guò)濾上機(jī),操作較復(fù)雜,整個(gè)過(guò)程容易造成碘的損失[10-11]。而酸消解樣液澄清,操作簡(jiǎn)單快速,因此本文微波消解前處理法選擇用硝酸消解樣品。因?yàn)榈庖讚]發(fā),實(shí)驗(yàn)表明,微波消解法處理樣品,要選擇高壓密閉的微波消解儀,控溫在175~185℃,樣品的加標(biāo)回收率效果最好。

        2.3 分析條件

        碘存在多種形態(tài)和價(jià)態(tài),化學(xué)性質(zhì)活潑。ICP-MS在硝酸介質(zhì)中測(cè)碘分析誤差率較高,信號(hào)波動(dòng)大而且無(wú)規(guī)則性[12]。實(shí)驗(yàn)表明,上機(jī)溶液用氨水堿化后,提高了碘離子的穩(wěn)定性,易于檢測(cè)。

        碘的記憶效應(yīng)較強(qiáng)、易污染,因此在標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液中加入非離子表面活性劑曲拉通X-100,作為增敏劑來(lái)增加碘的響應(yīng)值,并且在每次進(jìn)樣間需用沖洗液沖洗管路,降低碘對(duì)塑料管路的記憶效應(yīng)。

        2.4 線性范圍及方法的檢出限分析

        碘標(biāo)準(zhǔn)曲線質(zhì)量濃度 0,2,5,10,20,50 ng/mL;沉淀前處理法ICP-MS測(cè)得工作曲線的回歸方程為y=0.0211x+0.0307(r=0.9998),微波消解前處理法ICP-MS測(cè)得工作曲線的回歸方程為y=0.0192x+0.0295(r=0.9999)。兩種前處理方法ICP-MS測(cè)定,在質(zhì)量濃度為0~50 ng/mL內(nèi)線性良好。

        檢出限定義D.L=3×S.D,按照1.3所述樣品的兩種前處理法和儀器工作條件進(jìn)行11次空白溶液測(cè)定,計(jì)算樣液濃度的標(biāo)準(zhǔn)偏差S.D,得到沉淀前處理ICP-MS法檢出限為0.5 ng/mL;微波消解前處理ICP-MS法檢出限為0.3 ng/mL。

        2.5 回收率及精密度分析

        按照1.3所述樣品的前處理和儀器工作條件,選取合適的配方乳粉,根據(jù)GB 27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)》中方法確認(rèn)要求,進(jìn)行3個(gè)不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)水平的加標(biāo)回收率和精密度實(shí)驗(yàn),結(jié)果如表3所示。

        由表3可知,微波消解前處理ICP-MS法測(cè)定配方乳粉中總碘質(zhì)量分?jǐn)?shù)的準(zhǔn)確度更高,結(jié)果令人滿意。而沉淀法前處理ICP-MS法測(cè)定的回收率偏低。

        表3 加標(biāo)回收率和精密度結(jié)果

        2.6 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析

        按以上兩種前處理方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)嬰兒配方乳粉QC-IP-003進(jìn)行分析,指定值112.64μg/100g,滿意值范圍:88.21-137.06μg/100g。沉淀法前處理ICP-MS法,測(cè)定值為 93.84,91.81,94.22,99.95,96.27,98.23μg/100g,RSD 3.0%;微波消解前處理ICP-MS法,測(cè)定值 120.12,115.17,113.88,117.35,116.53,115.70μg/100g,RSD 2.1%。兩種前處理方法ICP-MS測(cè)定值均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍以內(nèi),能夠滿足配方乳粉中碘元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù),其中微波消解前處理ICP-MS測(cè)定的值更接近指定值,精密度更高。

        3 結(jié) 論

        本文選擇沉淀法和微波酸消解兩種方式處理奶粉樣品,ICP-MS法測(cè)定配方奶粉中總碘。通過(guò)消除干擾,優(yōu)化儀器檢測(cè)條件,并進(jìn)行了兩種前處理方法的測(cè)定范圍、方法線性范圍、檢出限、精密度和方法準(zhǔn)確性等數(shù)據(jù)的對(duì)比實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明微波酸消解前處理ICP-MS法靈敏度高、精密度好,回收率在85-110%之間。該方法操作簡(jiǎn)單便于推廣,無(wú)須國(guó)標(biāo)方法中復(fù)雜的衍生化過(guò)程,減少了損失,并且用曲拉通增加響應(yīng)值,弱堿介質(zhì)有效的消除了碘記憶效應(yīng),適用于乳制品中總碘質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定。

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