孫志惠，石晶紅，朱效兵

（河套學(xué)院，內(nèi)蒙古巴彥淖爾 015000）

河套蜜瓜是西北河套地區(qū)的特產(chǎn)之一，其產(chǎn)量大、種植范圍廣，對(duì)當(dāng)?shù)氐慕?jīng)濟(jì)發(fā)展有重大意義。河套蜜瓜在運(yùn)輸、銷售、加工、食用過(guò)程中丟棄大量的瓜皮，直接造成環(huán)境污染和資源浪費(fèi)。為了提高產(chǎn)品附加值和廢物利用的目的，采用微波輔助和酸法從河套蜜瓜果皮中提取果膠，并對(duì)其提取工藝進(jìn)行優(yōu)化研究，方便加工業(yè)中生產(chǎn)果膠系列產(chǎn)品，發(fā)揮果膠的效用和價(jià)值。

1 研究現(xiàn)狀

1.1 果膠簡(jiǎn)介

果膠是一種高分子聚合物，無(wú)固定溶解度和熔點(diǎn)，能溶于水，但不溶于乙醇等有機(jī)溶劑。它是一種水溶性植物膠[1]，在適度的酸性條件下，廣泛存在于高等植物的根、莖、葉、果的細(xì)胞壁中，一般以原果膠、果膠酯酸和果膠酸3種形式存在。果膠是人類第七大營(yíng)養(yǎng)素中可溶性膳食纖維的主要成分，常作為膠凝劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、乳化劑和組織改良劑等天然食品添加劑，應(yīng)用于食品及化工工業(yè)中[2-3]，近年來(lái)在醫(yī)藥領(lǐng)域的應(yīng)用較為廣泛，并可用于化妝品中，對(duì)保護(hù)皮膚、防止紫外線輻射、治療創(chuàng)口、美容養(yǎng)顏都有一定的作用[4-5]。

1.2 果膠的研究現(xiàn)狀

有關(guān)資料表明，全世界果膠的年需求量為2.5×104t左右，20世紀(jì)末全世界果膠的年需求量達(dá)到了27 000 t，并以每年5%的速度增長(zhǎng)。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，我國(guó)每年的果膠需求量約在1 500 t以上，而80%靠從國(guó)外進(jìn)口。目前，世界上果膠的生產(chǎn)商主要集中在英國(guó)、丹麥、法國(guó)、德國(guó)、以色列及瑞士等國(guó)[6]。果膠作為一種食品添加劑在我國(guó)還處在起步階段，而進(jìn)口果膠的價(jià)格遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于國(guó)產(chǎn)果膠，因此，大力開(kāi)發(fā)果膠資源，摸索出切實(shí)可行的果膠生產(chǎn)工藝，不僅能為我國(guó)食品加工領(lǐng)域廣泛地應(yīng)用優(yōu)質(zhì)果膠提供理論依據(jù)，還將為推動(dòng)國(guó)產(chǎn)果膠生產(chǎn)的發(fā)展，以及提高我國(guó)果膠生產(chǎn)企業(yè)在國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)中的地位作出貢獻(xiàn)[7]。

1.3 微波輔助萃取技術(shù)研究的現(xiàn)狀

微波萃取技術(shù)是近年來(lái)發(fā)展較快的一種新型提取技術(shù)，是一種波長(zhǎng)為1 mm～1 m，頻率300 MHz～300 GHz的高頻電磁波，具有方便、省時(shí)、能耗少、有效成分得率高、選擇性強(qiáng)和適于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，用于天然成分的提取，選擇性強(qiáng)、操作時(shí)間短、溶劑耗量小、目標(biāo)組分得率高，并且能極大限度地保留分離組分的天然活性，微波提取方法符合未來(lái)食品工業(yè)的要求，是現(xiàn)代化食品工業(yè)的一個(gè)發(fā)展方向。河套蜜瓜皮用微波加酸液提取果膠，與傳統(tǒng)法相比，工時(shí)縮短1/3左右，酒精用量節(jié)約2/3，且耗能低、工藝操作容易控制、勞動(dòng)強(qiáng)度小，產(chǎn)品質(zhì)量有保證，在色澤、溶解性、黏度等方面更佳。

1.4 主要研究?jī)?nèi)容

（1）果膠得率的影響因素。以河套蜜瓜果皮為原料提取果膠，通過(guò)單因素試驗(yàn)選擇鹽酸濃度、提取液pH值、料液比作為影響因素，獲得最適宜的鹽酸濃度、提取液pH值、料液比的取值范圍。

（2）確定工藝參數(shù)。利用微波輔助作用在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，根據(jù)參考資料選取微波功率、微波時(shí)間2種因素的適宜范圍進(jìn)行正交試驗(yàn)，最后得出最佳提取工藝參數(shù)。

2 材料與方法

2.1 材料、試劑及儀器

2.1.1 主要原材料

河套蜜瓜，市售，要求成熟、厚皮、新鮮無(wú)腐爛，去皮后選取新鮮河套蜜瓜皮。

2.1.2 主要試劑及儀器

鹽酸（A.R），36、乙醇（A.R） 95，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司提供；蒸餾水，河套學(xué)院提供。

FA1104型電子天平，上海上平儀器公司產(chǎn)品產(chǎn)品；WD800G型微波爐，廣東省順德區(qū)格蘭仕微波爐電器有限公司產(chǎn)品；PHS-25型酸度計(jì)，上海精密科學(xué)儀器有限公司產(chǎn)品；XA-1A型粉碎機(jī)，江蘇姜堰銀河儀器廠產(chǎn)品；DHG-9146A型恒溫干燥箱，上海精弘試驗(yàn)設(shè)備有限公司產(chǎn)品。

2.2 試驗(yàn)方法

2.2.1 果膠提取工藝流程

乙醇沉析見(jiàn)圖1，果膠提取見(jiàn)圖2。

2.2.2 操作要點(diǎn)

（1）清洗。將新鮮河套蜜瓜皮用清水清洗3次，去掉新鮮蜜瓜皮表面油胞層，防止原料中的果膠酶類水解，使果膠含量或膠凝度下降。

（2）干燥。用干燥箱將新鮮河套蜜瓜皮烘干。（3）粉碎。將干燥后的河套蜜瓜皮用粉碎機(jī)粉碎成1～3 mm的顆粒，備用。

圖1 乙醇沉析

圖2 果膠提取

（4）微波加熱浸提液。按照不同的料液比將河套蜜瓜皮和鹽酸溶液置于250 mL的錐形瓶中，調(diào)節(jié)pH值，放入微波爐中，以功率500 W，時(shí)間6 min萃取果膠。

（5） 趁熱過(guò)濾。趁熱將加熱后的酸液用8層紗布過(guò)濾。

（6）冷卻。用冷水迅速將濃縮后的樣液冷卻。由于濃縮后的樣液溫度較高，為防止果膠濃縮液發(fā)生酯化反應(yīng)，影響得率且減少提取液的用量，降低成本。

（7）乙醇沉析、過(guò)濾。向濃縮液中加入相同體積的95%乙醇，直至果膠濃縮液出現(xiàn)絮狀物沉淀，析出。靜置一段時(shí)間后過(guò)濾，分離出果膠。

（8）干燥。將分離出來(lái)的果膠連濾紙一起放入干燥箱中進(jìn)行干燥，直到恒質(zhì)量，得到果膠粗產(chǎn)品。

2.2.3 果膠得率的計(jì)算方法

果膠得率的計(jì)算方法

2.2.4 單因素試驗(yàn)

（1）料液比對(duì)果膠得率的影響。其他試驗(yàn)條件保持不變，通過(guò)改變料液比確定出提取果膠的最佳料液比。

（2）提取液pH值對(duì)果膠得率的影響。其他試驗(yàn)條件保持不變，通過(guò)改變提取液pH值確定出提取果膠的最佳pH值。

（3）鹽酸濃度對(duì)果膠得率的影響。其他試驗(yàn)條件保持不變，通過(guò)改變鹽酸濃度確定出提取果膠的最佳濃度值。

2.2.5 正交試驗(yàn)

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，進(jìn)行正交試驗(yàn)，可確定出影響從河套蜜瓜皮中提取果膠的因素的主次順序，最后確定出提取果膠的最佳工藝條件。

試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表1。

表1 試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)

3 結(jié)果與分析

3.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

3.1.1 料液比對(duì)果膠得率的影響

料液比是指河套蜜瓜皮粉量與加入的鹽酸溶液量之比，溶液量會(huì)影響果膠的浸提效果。

分別稱取3.0 g河套蜜瓜皮粉末，鹽酸濃度為0.6 mol/L，調(diào)節(jié)提取液pH值為2.0，微波功率500 W，微波時(shí)間6 min，改變料液比倍數(shù)分別為1∶10，1∶15，1∶20，1∶25，1∶30。

料液比對(duì)果膠得率的影響見(jiàn)圖3。

圖3 料液比對(duì)果膠得率的影響

由圖3可知，當(dāng)料液比分別為1∶10，1∶15，1∶20，1∶25，1∶30時(shí)，其對(duì)應(yīng)的果膠得率分別為11.30%，17.03%，21.17%，28.10%，22.60%。當(dāng)料液比為1∶10～1∶25時(shí)，果膠得率隨著料液比的增大而增大；當(dāng)料液比為1∶25～1∶30時(shí)，果膠得率隨著料液比的增大而減少。料液比為1∶25時(shí)，果膠得率最大。料液比太小，果膠得率低，這是因?yàn)榱弦罕刃〔焕诿酃掀ぶ械墓z質(zhì)水解成果膠，且物料的黏度大，過(guò)濾困難，殘留增多，造成浸提不完全。液料比太大，提取出來(lái)的果膠在溶液中濃度太低，過(guò)濾容易，但是濃縮所需要的時(shí)間長(zhǎng)，可能破壞果膠成分，而且沉淀劑乙醇的消耗量大。

3.1.2 浸提液pH值對(duì)果膠得率的影響

分別稱取3.0 g河套蜜瓜皮粉末，選擇料液比1∶15，鹽酸濃度0.6 mol/L，微波功率500 W，微波時(shí)間6 min，調(diào)節(jié)提取液pH值分別為1.0，1.5，2.0，2.5，3.0。

pH值對(duì)果膠得率的影響見(jiàn)圖4。

由圖4可知，當(dāng)pH值分別為1.0，1.5，2.0，2.5，3.0時(shí)，其對(duì)應(yīng)的果膠得率分別為25.00%，20.33%，17.03%，4.10%，1.53%。果膠得率隨著pH值的增大而減少，當(dāng)pH值為1.0～2.0時(shí)，所得果膠產(chǎn)率呈下降趨勢(shì)，pH值為2.0～2.5時(shí)，下降顯著，pH值為2.5～8.0時(shí)，果膠產(chǎn)率下降較平緩。提取液pH值為1.0時(shí)，果膠得率最大。酸度低，果膠質(zhì)的水解不完全，果膠的產(chǎn)率變低。

3.1.3 鹽酸濃度對(duì)果膠得率的影響

圖4 pH值對(duì)果膠得率的影響

分別稱取3.0 g河套蜜瓜皮渣，選擇料液比1∶20，調(diào)節(jié)提取液pH值2.0，微波功率500 W，微波時(shí)間6 min，改變鹽酸濃度分別為0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 mol/L。

鹽酸濃度對(duì)果膠得率的影響見(jiàn)圖5。

圖5 鹽酸濃度對(duì)果膠得率的影響

由圖5可知，當(dāng)鹽酸濃度分別為0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 mol/L時(shí)，其對(duì)應(yīng)的果膠得率分別為10.03%，16.17%，17.03%，15.03%，17.47%。當(dāng)鹽酸濃度在0.2～0.6 mol/L時(shí)，果膠得率隨著鹽酸濃度的增大而提高；當(dāng)鹽酸濃度在0.6～0.8 mol/L時(shí)，果膠得率隨著鹽酸濃度的增大而減少；當(dāng)鹽酸濃度在0.8～1.0 mol/L時(shí)，果膠得率隨著鹽酸濃度的增大而提高。鹽酸濃度為1.0 mol/L時(shí)，果膠得率最大，但考慮到成本等因素，選0.6 mol/L為最適宜。

3.2 正交試驗(yàn)確定最佳工藝參數(shù)

確定利用微波法提取蜜瓜皮果膠工藝的最佳工藝參數(shù)，根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，選取三因素三水平，采用L9（34）進(jìn)行正交試驗(yàn)。

正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表2，正交試驗(yàn)見(jiàn)表3。

由表3可知，RB＞RC＞RA，所以影響河套蜜瓜皮果膠提取的因素主次分別為B＞C＞A，即提取液pH值＞鹽酸濃度＞料液比。果膠的提取效果受pH值影響顯著。

由表3可知，實(shí)際最佳工藝參數(shù)為A1B1C1，而由K值得出的最佳工藝參數(shù)為B1C1A2，由于料液比對(duì)試驗(yàn)的影響較小，并且由單因素試驗(yàn)可知料液比為1∶25時(shí)果膠得率最大。由此可得出河套蜜瓜皮中用微波法提取果膠的最佳工藝參數(shù)為B1C1A2，即提取液pH值1.0，鹽酸濃度0.6 mol/L，料液比1∶25。

表3 正交試驗(yàn)

4 結(jié)論

經(jīng)正交試驗(yàn)可知，提取液pH值對(duì)果膠的影響達(dá)到極顯著水平，鹽酸濃度對(duì)果膠得率的影響達(dá)到顯著水平，而料液比表現(xiàn)為不顯著。確定蜜瓜皮中果膠的微波法提取的最佳工藝參數(shù)為提取液pH值1.0，鹽酸濃度0.6 mol/L，料液比1∶25。試驗(yàn)確定的果膠提取工藝條件是可行的，果膠質(zhì)量符合相關(guān)要求。

[1]張明，吳煜，朱文明.用柚子皮提取果膠的工藝優(yōu)化研究 [J].食品研究與開(kāi)發(fā)，2006，27（6）：70-72.

[2]陳來(lái)同，唐運(yùn).41種生物化學(xué)產(chǎn)品生產(chǎn)技術(shù) [M].北京：金盾出版社，1994：253-257.

[3]劉煥云，李慧荔，頓博影.微波加熱法提取柚果皮果膠的工藝 [J].農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào)，2008（2）：47-56.

[4]彭凱，張燕，王似錦，等．微波干燥預(yù)處理對(duì)蘋果渣提取果膠的影響 [J]．農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào)，2008，24（7）：222－226．

[5]任吉君，王艷，孫秀華，等．鹽析法提取紅秋葵果膠的研究 [J] ．食品科學(xué)，2006，27（12）：402－404．

[6]劉剛.果膠的制備及在食品中的應(yīng)用 [J].吉林工程技術(shù)師范學(xué)院學(xué)報(bào)，2008，24（1）：58-60.

[7]王健，黃國(guó)林.果膠生產(chǎn)工藝研究進(jìn)展 [J].化工時(shí)刊，2007 （2）：71-73.◇