趙曉鋒，黃水望，王雪嬌，徐春陽

(中化泉州石化有限公司 ， 福建 泉州 362000)

隨著我國環(huán)保要求越來越嚴格，特別是車用柴油國家標準 《GB 19147-2016 車用柴油》在全國范圍的實施，生產(chǎn)高品質(zhì)的清潔柴油，已成為現(xiàn)代煉油企業(yè)的發(fā)展趨勢。從環(huán)保角度出發(fā)，為生產(chǎn)出高品質(zhì)的低硫柴油，需采用較苛刻的柴油加氫精制工藝，大幅度降低柴油產(chǎn)品中含氧、含氮等極性化合物以及多環(huán)、雙環(huán)芳烴這些有害物質(zhì)的含量，但是這些物質(zhì)具有良好的潤滑性能，正是由于這些物質(zhì)在柴油中含量的減少，降低了柴油的自然潤滑性能[1]。

目前人們對柴油潤滑性能越來越重視，現(xiàn)有柴油潤滑性的試驗方法主要有可逐級加載的球環(huán)試驗機法和高頻往復試驗機法兩類[2]。國際國內(nèi)較通用且推廣最全面的方法為高頻往復試驗機法，使用該方法分析的影響因素較多，本文主要對影響柴油潤滑性分析結(jié)果的以下因素逐一進行了考察，主要有分析儀器、實驗人員、實驗球和片、樣品預處理等因素。

1 試驗部分

1.1 試驗設備

采用英國PCS公司生產(chǎn)的高頻往復試驗機(HFRR) ，按照SH/T0765-2005 (ISO 12156-1)方法[3]進行柴油潤滑性試驗。

1.2 試驗樣品

低標：英國PCS公司標準油，標準值為430μm(范圍400μm～450μm)；

高標：英國PCS公司標準油，標準值為620μm(范圍570μm～670μm)；

柴油樣品：泉州石化生產(chǎn)的-10號國V車用柴油產(chǎn)品，其關鍵指標值范圍見表1。

表1 -10號國V車用柴油產(chǎn)品關鍵指標值范圍

1.3 試驗球和片

進口A：國內(nèi)代購PCS公司標準試驗球和片(中石化海南煉油化工有限公司、SGS廣州實驗室等實驗室提供)；進口B：英國采購PCS公司標準試驗球和片；國產(chǎn)：采購北京某應用技術研究所生產(chǎn)的產(chǎn)品。

1.4 實驗環(huán)境

滿足SH/T0765-2005 (ISO 12156-1)柴油潤滑性試驗方法[3]內(nèi)要求的實驗溫濕度要求。

圖1 實驗環(huán)境的容許范圍

1.5 實驗步驟

所有試驗件用甲苯浸泡，然后超聲清洗10min，再用丙酮超聲清洗10min，干燥器內(nèi)干燥。正確連接上下試驗件，向油槽中加入2.0±0.2mL試樣。將測試球支架與高頻往復試驗機上的振動臂相連，固定好，放置好熱電偶位置。確保溫濕度滿足實驗條件，懸掛200g砝碼于振動臂上。進入程序,選擇方法，樣品類型，樣品名稱。運行程序，75min實驗結(jié)束。取下上試驗夾具，用丙酮沖洗試驗球并擦干、放在顯微鏡下。調(diào)整顯微鏡，找出最佳磨痕觀察條件，畫出各個邊緣后，記錄并保存結(jié)果[1]。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析儀器對分析結(jié)果的影響

2.1.1 儀器參數(shù)校正

在進行各因素考察之前對儀器狀態(tài)進行檢查、標定，包括運動行程、作用力、油膜厚度、主溫度計，報警溫度探針等參數(shù)，確保各項指標均滿足實驗要求，將儀器狀態(tài)調(diào)整到最佳狀態(tài)。標定結(jié)果見表2。

從表2的儀器各項校正參數(shù)可以看出儀器達到標準狀態(tài)，各項參數(shù)均在儀器使用的合理范圍內(nèi)，可以進行實驗。

表2 儀器校正后參數(shù)

2.1.2 儀器分析重復性對分析結(jié)果影響

采用英國PCS公司的低標標油和柴油樣品進行試驗，實驗所用球和片均為進口B，分別進行10次實驗，統(tǒng)計分析數(shù)據(jù)，分析結(jié)果見表3。

表3 磨痕平行測試10次結(jié)果

標油重復測定的試驗結(jié)果最大值為440μm，最小值為422 μm，極差為18 μm，遠遠低于方法的重復性。與標油標準值的極差為11 μm， 10次重復測定結(jié)果平均值為429.7 μm，與標準值430 μm相吻合。柴油產(chǎn)品重復測定10次試驗結(jié)果最大值為420 μm，最小值為399 μm，極差為21 μm，遠遠低于方法的重復性，綜合可得該高頻往復試驗機分析結(jié)果重復性較好，遠遠低于標準SH/T0 765內(nèi)規(guī)定的兩次重復試驗結(jié)果之差，不應大于63μm的要求。

2.2 實驗人員對分析結(jié)果的影響

使用同一樣品，在儀器狀態(tài)相同的條件下，使用進口B實驗球和片。安排不同的5個人進行比對實驗，每人對同一樣品分析2次，求平均值，分析結(jié)果見表4。

從表4試驗結(jié)果可以看出5個人的分析結(jié)果略有差異，極差為10 μm，造成人與人之間數(shù)值差異的因素有：(1)不同操作人員之間的操作誤差；(2)儀器的系統(tǒng)誤差?？傮w來看，在柴油潤滑性分析過程中人為因素導致的誤差不大，對分析結(jié)果的準確度影響較小。

表4 不同實驗人員分析數(shù)據(jù)

2.3 實驗球和片對分析結(jié)果的影響

分別采用進口A、進口B及國產(chǎn)實驗球和片，對同一柴油樣品，在同一臺高頻往復試驗機進行比對實驗，考察不同實驗球和片對分析結(jié)果的影響。在測試柴油樣品之前，使用標油對實驗球和片進行測試，確保符合實驗要求。然后分別進行2次試驗，實驗結(jié)果見表5。

表5 不同實驗球和片對柴油樣品結(jié)果的影響

從表5的分析數(shù)據(jù)得出以下結(jié)論：(1)采用不同的實驗球和片，在標油檢測時均與標油標準值吻合情況下，柴油樣品分析結(jié)果仍存在不同程度的差異；(2)在英國PCS公司生產(chǎn)的高頻往復試驗機(HFRR)上分別使用國產(chǎn)球和片、進口A、B球和片進行柴油樣品的磨痕實驗，國產(chǎn)球和片的分析結(jié)果低于進口實驗球和片約26μm；(3)同樣使用進口的實驗球和片，進口B的實驗球和片的分析結(jié)果低于進口A的實驗球和片的分析結(jié)果約16μm。

2.4 樣品超聲波預處理對結(jié)果的影響

柴油產(chǎn)品進罐后為提高抗磨性，會添加適量抗磨劑，考慮到添加劑攪拌不均勻帶來的分析差異，對同一油品分別采用人工搖動15min和超聲波振蕩15min進行處理，考察潤滑性的差異。

從表6可以看出，采用人工搖動和超聲波振蕩，對結(jié)果的影響不明顯。

表6 不同振蕩方式的影響

3 結(jié)論

本文對高頻往復試驗機、分析人員、實驗球和片、樣品預處理等因素進行了考察，通過對以上幾個因素的考察可以得出以下結(jié)論：

(1)本實驗所用儀器英國PCS公司生產(chǎn)的高頻往復試驗機(HFRR)，其分析結(jié)果重復性較好，遠遠低于標準SH/T0765內(nèi)規(guī)定的兩次重復試驗結(jié)果之差，不應大于63μm的要求。

(2)在柴油潤滑性分析過程中，分析人員和樣品預處理對分析結(jié)果的準確度影響較小。

(3)不同的實驗球和片，在滿足標油測試情況下，由于國內(nèi)采購進口試驗球和片途徑不同或采購的批次不同，在分析柴油樣品時分析結(jié)果存在不同程度的差異。特別是國產(chǎn)實驗球和片相比進口實驗球和片分析結(jié)果偏低較多。

[1] 閭邱祁鳴,馮心憑.柴油潤滑性的機制研究[J].潤滑與密封,2011,36(12):85-88.

[2] 康 堅.高頻往復法測定柴油潤滑性的國內(nèi)外要求的差異及對策[J].化工設計通訊,2017,43(1):171.

[3] 中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院.SH/T 0765-2005.柴油潤滑性評定法(高頻往復試驗機法)[S].北京：石油工業(yè)出版社，2005.

[4] 臧樹德,朱 敏.用高頻往復試驗機測定柴油潤滑性[J].當代化工， 2006,35(1):50-52.

(本文文獻格式：趙曉鋒，黃水望，王雪嬌，等.低硫柴油潤滑性分析影響因素考察[J].山東化工，2018，47(02)：92-93，99.)