楊 松，馬澤慧，王 磊，羅茂泉

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躺滴法測量干濕循環(huán)條件下土壤固-液接觸角的滯后特性

楊 松，馬澤慧，王 磊，羅茂泉

（云南農業(yè)大學水利學院，昆明 650201）

接觸角滯后是使土壤的土水特征曲線產生滯后現(xiàn)象的主要因素之一，而土水特征曲線的滯后特性是土壤干濕循環(huán)的顯著特征。該文采用混合制樣法制備不同接觸角的土樣，通過躺滴法對干濕循環(huán)過程中土體的固-液接觸角隨時間的變化關系進行測量，結果表明：隨著土樣表面固滴的蒸發(fā)，其固-液接觸角是不斷減小的，且初始接觸角越大，固滴完全蒸發(fā)所用的時間越長，黏土接觸角隨時間變化關系曲線呈線性，而砂土的則表現(xiàn)出一定的非線性。不論土體的初始接觸角多大，臨近固滴蒸發(fā)結束，接觸角都會變?yōu)?，且整個蒸發(fā)過程中固-液-氣三相接觸線不發(fā)生移動，固-液接觸面積保持不變。試驗結果證實了土壤脫濕過程把固-液接觸角假設為0是合理的，并且可以斷定接觸角滯后特性也可能是非飽和土土水特征曲線在反復干濕循環(huán)下滯回圈不斷減小的原因之一。

土壤；接觸角；滯后；非飽和土壤；干濕循環(huán)

0 引 言

作為三相介質的非飽和土，固-液接觸角（以下簡稱接觸角）是影響其物理力學性質的重要因素之一[1]。目前對接觸角的研究主要集中在表面物理化學領域，并且研究對象基本為宏觀狀態(tài)下具有較大連續(xù)表面的固體材料[2]。耕作層土壤由于受有機物影響會導致土壤斥水，即土顆粒與孔隙水間的接觸角增大，并且?guī)硪幌盗械霓r業(yè)問題及環(huán)境地質問題，因此土壤學及水文地質學也開始對松散堆積物中的接觸角展開研究，并且不斷深入[3-8]。巖土工程領域近年來也開始關注土顆粒的接觸角。William等[9]把土顆粒視為理想的等直徑球體顆粒，計算出了土體吸濕過程中接觸角增大導致的正、負孔隙水壓力的分界區(qū)域。欒茂田等[10]考慮接觸角的變化，建立了非飽和土的理論土水特征曲線。張昭等[11]把土顆粒簡化為不等直徑的球體顆粒，顆粒間由圓環(huán)狀液橋連接，在此基礎上研究了接觸角、液橋體積和顆粒半徑比對毛細力與顆粒間距的無量綱關系的影響。接觸角對非飽和土中基質吸力的影響也得到了試驗驗證[12]。

對于非理想固體表面，接觸角并不是一個固定值，而是存在一個變化區(qū)間，即：接觸角滯后特性，這也是導致土水特征曲線出現(xiàn)滯回現(xiàn)象的一個重要原因[13]。很多學者都建立了相應的土水特征曲線模型，并且對模型參數(shù)賦予物理意義[14-16]，Zhou[17]建立了考慮接觸角因素的土水特征曲線模型，模型假設后退接觸角為0，僅把前進接觸角作為模型參數(shù)之一，然而前進接觸角的大小是通過分析誤差得出，并沒有進行試驗測試。很多涉及非飽和土毛細力的模型也都是在假定接觸角的基礎上進行計算分析，接觸角的變化范圍及變化模式都是參考連續(xù)固體[10-11,18-19]，而干濕循環(huán)對大部分連續(xù)固體的影響是可以忽略的[20]。

本文采用混合十八胺攪拌法改變土顆粒與孔隙水的接觸角，在此基礎上設計了躺滴法測量干濕循環(huán)過程中土體接觸角變化的試驗，希望能為進一步研究非飽和土的微觀機制提供相應的試驗基礎。

1 試驗材料與方法

1.1 土樣的基本性質

分別采用黏土和砂土進行相應的試驗測試，其中黏土取自云南省昆明市境內昆曲高速公路嚴家山段，液限為41%，塑限為20.3%。砂土取自云南省昆明市境內的團結鄉(xiāng)。土樣取回后風干、碾碎，并過1 mm的篩備用，2種土樣的顆分曲線如圖1所示。

圖1 黏土和砂土的顆分曲線

1.2 不同接觸角土樣的制備

為制備接觸角不斷變化的土樣，本文采用混合攪拌法制樣。采用的斥水劑為十八胺，十八胺為白色蠟狀粉末，具有強烈的斥水性，其熔點為52.3 ℃，沸點232 ℃，不溶于水，具有胺的通性。土壤的斥水性隨著十八胺含量的增大會不斷增加，因此很多學者在室內試驗中采用混合十八胺的方法增加土壤的斥水性[6,8]。具體步驟如下：把篩好的土樣加入粉末狀的十八胺（C18H39N），為保證十八胺在土壤中分布均勻，攪拌均勻后放入烘箱內在80 ℃下持續(xù)烘烤8 h，其間每隔2 h把土樣取出并保持溫度70 ℃以上攪拌土樣5 min，這樣可以保持十八胺處于液態(tài)，并且在土壤中均勻分布，烘好的土樣在室內放置冷卻后進行接觸角測量試驗，用十八胺處理后的土壤具有很好的斥水性。圖2為十八胺含量為0.4%的砂土表面的液滴形態(tài)，很顯然，此時的液滴與土壤的接觸角大于90°。砂土和黏土各準備4種不同比例十八胺的混合樣，十八胺含量分別為：0.1%、0.2%、0.4%。以符號“S”代表砂土、“N”代表黏土，下標為十八胺含量，如：十八胺含量為0.2%的黏土以符號：N0.2表示，其余符號以此類推。

圖2 十八胺含量為0.4%時砂土表面的液滴

1.3 躺滴法測量干濕循環(huán)過程中的接觸角

躺滴法是測量液體與連續(xù)固體表面接觸角的一種最常規(guī)的方法[2]。Bachmann等[21]把單層土顆粒粘附于連續(xù)固體的表面，再用躺滴法測量斥水性土壤的接觸角，通過接觸角來評價土壤的斥水程度。本文試驗參照Bachmann等[21]的方法進行，制作試樣的具體步驟如下：取長度為4cm左右的雙面膠帶貼到載玻片上，將準備好的土顆粒均勻覆蓋載玻片，并用質量為200 g的砝碼壓住載玻片，持續(xù)時間為2 min，移開砝碼后反復輕輕磕碰載玻片以去除多余的土顆粒，直到膠帶表面覆蓋有一層薄薄的土顆粒，且土顆粒分布均勻無明顯凸起，為保證液滴在相同的環(huán)境下進行蒸發(fā)，試驗過程中均保持溫度為24 ℃，相對濕度為45%。

接觸角測量試驗在JC2000型接觸角測量儀上進行。躺滴法測量接觸角的步驟如下：把制作好的載玻片樣品放到測試臺上，在微量進樣器中抽入去離子水，把進樣器固定在儀器自動注液儀上，自動注樣5L后液體在注樣器針尖產生懸滴，同時注樣器針尖向下移動，懸滴與載玻片表面接觸，并在土顆粒覆蓋的載玻片表面形成一滴小液滴。通過光學放大系統(tǒng)和圖像采集系統(tǒng)獲取液滴的外形，并測量接觸角的大小，此時得到的接觸角是介于土顆粒前進接觸角和后退接觸角之間的表觀接觸角。

為模擬非飽和土干濕循環(huán)過程，并測量干濕循環(huán)過程中的接觸角，本文增加了以下試驗步驟：當懸滴與土顆粒覆蓋的載玻片表面接觸并形成固著液滴（固滴1）時，讓液滴在常溫下持續(xù)蒸發(fā)，測量接觸角隨時間的變化關系，當液滴完全蒸發(fā)結束后保持載玻片位置不變，用微量進樣器在原來位置注入10L液體，形成比固滴1更大的固-液接觸面，等待液滴蒸發(fā)結束（通過光學放大系統(tǒng)看不到液滴，但在基底上可以看到土顆粒微微的濕潤痕跡，如：圖3所示），再通過微量進樣器在原位置注入5L去離子水，形成固滴2，固滴2的三相接觸線在濕潤痕跡范圍內，測量固滴2的接觸角隨時間的變化關系，直到固滴2完全蒸發(fā)結束。把試樣在室內靜置24 h，再重復測量固滴1的步驟，此時載玻片上的液滴記為固滴3，每個固滴接觸角需要測3個平行樣取平均值作為其最終值。以N0.2試樣表面的固滴1、固滴2、固滴3為例，其初始形態(tài)如圖4所示。

圖3 S0.1試樣表面液滴蒸發(fā)結束后表面的濕潤痕跡

圖4 N0.2土樣表面的固滴1、固滴2、固滴3

2 試驗結果

固滴1的接觸角測量試驗是在試樣烘干冷卻后進行，此時的試樣含水率接近于0，測出的接觸角是試樣處于基本干燥時的接觸角。固滴2的接觸角是在土顆粒表層覆蓋水膜，但土顆粒間沒有形成液橋的情況下進行的，而固滴3則是土顆粒中的自由水處于完全蒸發(fā)狀態(tài)時的接觸角。3個液滴的初始接觸角反映了土體干濕循環(huán)不同的起始狀態(tài)下的接觸角，而接觸角隨時間的變化則反映了土體退濕過程中的接觸角，固滴1對應的土顆粒表層的水膜最薄，固滴3次之，固滴2對應的水膜最厚。

2.1 接觸角隨時間變化

固滴蒸發(fā)過程中接觸角隨時間變化關系如圖5所示，具體公式見表1。通過十八胺改性的黏土和砂土，其初始接觸角都隨著十八胺的含量的增加而增大。N0.1、N0.2和N0.4的初始接觸角為：70°、75°、106°；S0.1、S0.2和S0.4的初始接觸角為：105°、115°、125°。相同的十八胺含量砂土的接觸角要明顯大于黏土的接觸角，這主要與土顆粒的幾何形狀有關[22]。

圖5 固滴蒸發(fā)過程中接觸角隨時間變化

表1 固滴接觸角擬合結果

所有土樣中，土顆粒與孔隙水的接觸角在蒸發(fā)過程中是不斷減小的，直到接觸角變?yōu)?；同種土樣，固滴體積相同時，固滴1完全蒸發(fā)所用的時間要長于固滴2和固滴3，固滴2和固滴3完全蒸發(fā)所用的時間比較接近，但固滴3完全蒸發(fā)所用的時間要略微長于固滴2，表明土顆粒的初始接觸角會影響土體的蒸發(fā)速率。特別需要注意的是，所有試樣在蒸發(fā)過程中均保持固-液接觸面積不變（固滴的初始半徑0不變），直到固滴完全蒸發(fā)。表1給出了接觸角隨時間變化關系的擬合結果，其中黏土樣用直線方程擬合，除黏土N0.2樣的固滴3外，其余黏土樣的2均為0.98以上，大部分達到0.99，而砂土樣用拋物線方程進行擬合，除S0.3樣固滴3的2為0.9853，其余試樣2均大于0.99，這表明液滴完全蒸發(fā)，黏土樣的固-液接觸角隨時間的變化關系呈線性關系而砂土的則表現(xiàn)出一定的非線性。

2.2 干濕循環(huán)過程中的接觸角與固-液接觸面

固滴1、固滴2和固滴3的初始接觸角如圖6所示，從圖中可以看出，無論是黏土樣還是砂土樣，固滴1的接觸角都大于固滴2和固滴3，黏土樣中，N0.1、N0.2和N0.4的固滴1和固滴2分別相差：25°、45°和51°；砂土樣中S0.1、S0.2和S0.4的固滴1和固滴2分別相差：30°、39°和20°。黏土樣隨著接觸角的增大，固滴1和固滴2的接觸角差值是不斷增大的，而砂土并沒有這個規(guī)律，初始接觸角最大的S0.4中固滴1和固滴2的接觸角差值反而是最小的，只有20°，但值得注意的是此時S0.4樣固滴1、固滴2和固滴3的3個初始接觸角均大于90°。固滴3和固滴2差值最小的為S0.1樣的5°，差值最大的為N0.2樣的10°。這些接觸角之間的差值，都是由于接觸角滯后引起的，且土顆粒的接觸角滯后還與其干濕循環(huán)的初始狀態(tài)有關。

圖6 固滴的初始接觸角

3 討 論

3.1 土顆粒蒸發(fā)過程的接觸角變化模式

固滴在連續(xù)固體表面蒸發(fā)模式一般分為3個階段[23-25]，第一階段：固滴的初始階段，此時固滴的接觸角為初始接觸角0，固滴沒有蒸發(fā)。第二階段：釘扎階段，固滴開始蒸發(fā)，隨著固滴體積的減小，其接觸角在不斷減?。?i>θ減?。?，但三相接觸線保持不動，固-液接觸面積保持為常數(shù)（0不變）。第三階段：滑移階段，當接觸角減小到一定值（即：后退接觸角），接觸角保持不變，三相接觸角開始滑動，固液接觸面積不斷減小直到固滴完全蒸發(fā)。

在本次試驗中，無論土體的接觸角多大，土顆粒表面固滴在蒸發(fā)過程都只出現(xiàn)前2個階段而缺失第三階段，即：土體的接觸角在整個蒸發(fā)過程中不斷減小，并且保持固液接觸面積不變，直到接觸角減小為0。這個試驗結果對利用理想球體顆粒計算和分析非飽和土顆粒之間的微觀力學特性很有意義，通常當土體的含水率比較小，土體處于水封閉狀態(tài)[26]，此時可以用由液橋連接的球體顆粒來模擬土體的微觀特性[27]，這種情況下模擬土中含水率變化主要通過保持接觸角不變增大固液接觸面積來實現(xiàn)，但這與試驗結果不符，根據試驗結果，液橋斷裂之前應該是保持固液接觸面積不變；水封閉狀態(tài)下的非飽和土含水率改變主要是由于蒸發(fā)過程中接觸角減小造成的。

所有土樣的接觸角變化幅度都很大，不論土樣的初始接觸角多大，固滴快要完全蒸發(fā)時接觸角最后都會減小為0，S0.4的接觸角甚至從125°變?yōu)?，雖然0不一定等于土顆粒表面的后退接觸角，但對于蒸發(fā)式退濕[28]，在土水特征曲線的邊界干燥曲線中假定接觸角為0和試驗結果是一致的。

3.2 土壤干濕循環(huán)過程中的接觸角因素

非飽和土土水特征曲線存在明顯的滯回特性，即在經過一個吸力變化循環(huán)后，土中含水率的變化不可恢復[29]，接觸角滯后是造成滯回現(xiàn)象的主要原因之一。非飽和土經過多次干濕循環(huán)后滯回圈會不斷減小[30]，而這其中可能也有接觸角滯后的因素，本文設計的反映干濕循環(huán)的固滴蒸發(fā)試驗，同一土樣的相同位置，僅僅是因為土顆粒表面覆蓋的水層（結合水）厚度不同，其接觸角就會不同，且表層水膜越厚其接觸角越小，而已有的試驗結果表明接觸角對非飽和土中的基質吸力有重要影響[12]，因此，土水特征曲線反復干濕循環(huán)存在滯回圈減小的現(xiàn)象，其中也有接觸角的因素。

當然，土壤干濕循環(huán)中除了接觸角這個影響孔隙水幾何形態(tài)的因素外，還包括溫度和濕度，溫度和濕度的變化必然會導致土壤水分蒸發(fā)速率的變化，而這其中會給接觸角滯后帶來的影響，還有待進一步深入研究。

4 結 論

1）非飽和土壤的接觸角隨著固滴的蒸發(fā)，其接觸角是不斷減小的，且初始接觸角越大，固滴完全蒸發(fā)所用的時間越長。黏土接觸角隨時間變化關系曲線呈線性，而砂土的則表現(xiàn)出一定的非線性。

2）連續(xù)固體表面液滴蒸發(fā)一般存在3個階段：初始階段，釘扎階段和滑移階段。而土顆粒表面的蒸發(fā)模式只存在初始階段和釘扎階段，沒有滑移階段，即：不論土體的初始接觸角多大，固滴蒸發(fā)快結束時，接觸角都會變?yōu)?，且整個蒸發(fā)過程中固-液-氣三相接觸線不發(fā)生移動，固液面積保持不變。

3）干濕循環(huán)對接觸角有重要影響，土顆粒的表層水膜越薄接觸角越大，水膜越厚接觸角越大，直到土體進入水封閉狀態(tài)，這也可能是非飽和土土水特征曲線在反復干濕循環(huán)下滯回圈不斷減小的原因之一。

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Hysteresis characteristics of soil solid-liquid contact angle measured by sessile drop method during wetting-drying cycles

Yang Song, Ma Zehui, Wang Lei, Luo Maoquan

(,650201,)

The contact angle hysteresis is one of the main causes of soil water characteristic curve (SWCC) hysteresis in unsaturated soil, the hysteresis of SWCC is a remarkable feature of soil under wetting and drying cycles. In this study, we prepared soil samples with different contact angles by adding repellent agents (octadecylamine) and found that the more the content of the water repellent agents, the greater the contact angle between the soil particles and the pore water. Contact angle measurement test were designed at the same time, drying-wetting cycles of soil were reflected in the test. Droplet 1 was the initial state of the droplet, droplet 2 was a little drop formed after droplet 1 evaporation immediately, and droplet 3 was a little drop formed 24 hours after droplet 2 evaporation. The test results showed that, the contact angles of sand were greater than the clay with the same water repellent agents content, this was mainly because of the geometrical shapes of the soil particles. In all of the soil samples, the contact angles of soil particles and the pore water decreased continuously during the evaporation process, until the contact angle became 0. At this time, the droplets were completely vaporized. The change of the contact angle on clay surface had a linear relation with time, but it was a nonlinear on sand surface. In the same samples, the evaporation time of droplet 1 was longer than droplet 2 and droplet 3 with the same liquid volume, the time spent in droplet 2 and droplet 3 complete evaporation was relatively close, but droplet 3 took a little more time to evaporation than droplet 2, this meant initial contact angle may affect the evaporation velocity of the soil. The larger the initial contact angle, the longer the evaporation time of the droplet would be. Either sand or clay, the contact angle of droplet 1 was greater than droplet 2 and droplet 3. This was because that the contact angle of droplet 1 was measured on the fully dry sample surface. The contact angle of droplet 2 was measured on the sample surface when soil particles were covered by water films from the droplet 1. The contact angle of droplet 3 was measured on the state in which the free water was evaporated completely. The initial contact angle of the three droplets reflected the contact angle of the soil under different initial conditions of wetting drying cycles. The water films of soil particles which the droplet 1 correspond to were the thinnest and droplet 2 correspond to be the thickest. There were three stages of droplet evaporation on a continuous solid surface：Initial stage, pinning stage and slipping stage. The evaporation mode of soil particles only existed in the initial stage and pinning stage, and there was no slip stage. That was, no matter how lager the initial soil contact angle was, by the end of the droplet evaporation, contact angle would be 0. In the whole evaporation process, the three-phase contact line did not move, and the solid-liquid area remained unchanged. The experiment confirmed that it was reasonable to suppose the contact angle was zero during soil drying, the contact angle hysteresis was one of the reasons why SWCC hysteresis loops became small during wetting-drying cycles.

soils; contact angle; hysteresis; unsaturated soil; wetting-drying cycles

10.11975/j.issn.1002-6819.2018.02.015

S152

A

1002-6819(2018)-02-0114-06

2017-08-15

2017-12-28

國家自然科學基金項目（41662021，51209182）

楊 松，副教授，博士，主要從事非飽和土基本性質研究。 Email：yscliff007@126.com

楊 松，馬澤慧，王 磊，羅茂泉. 躺滴法測量干濕循環(huán)條件下土壤固-液接觸角的滯后特性[J]. 農業(yè)工程學報，2018，34(2)：114－119. doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2018.02.015 http://www.tcsae.org

Yang Song, Ma Zehui, Wang Lei, Luo Maoquan. Hysteresis characteristics of soil solid-liquid contact angle measured by sessile drop method during wetting-drying cycles[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2018, 34(2): 114－119. (in Chinese with English abstract) doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2018.02.015 http://www.tcsae.org