賈 靜,齊麗萍,馬福明

（1.東營市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所;2.東營市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局,山東 東營257091）

1 氮化硼含量測定的現(xiàn)狀

六方氮化硼作為一種在化工、陶瓷、耐火材料、電子、電工、核工業(yè)等高科技領(lǐng)域廣泛應(yīng)用的精細(xì)化工原料，也是合成超硬材料立方氮化硼的原料[1]。立方氮化硼中氮化硼含量直接決定產(chǎn)品質(zhì)量，氮化硼含量越高則產(chǎn)品質(zhì)量越高，產(chǎn)品附加值也越大，應(yīng)用領(lǐng)域也愈廣。因此，對氮化硼原料中氮化硼含量的分析至關(guān)重要。

氮化硼含量的分析方法尚未見國家標(biāo)準(zhǔn)。目前，氮化硼含量的分析方法有多種，一類是利用X射線衍射表征、掃描電子顯微鏡表征、激光粒度分析及比表面積測定等儀器的方法，另一類是利用氮化硼中的氮來計算氮化硼含量的方法，有氣體吸收法和氨吸收法[2]。這兩類方法或因設(shè)備成本高，或因測試步驟復(fù)雜，難以推廣普及。

本文建立了一種簡單、迅速的氮化硼含量方法，旨在為一般實驗室特別是氮化硼生產(chǎn)廠家開展氮化硼質(zhì)量評定提供參考。

2 實驗部分

2.1 儀器和試劑

AL204電子分析天平（梅特勒-托利多儀器有限公司）；101AB-1電熱干燥箱（龍口市文太電爐制造有限公司）。

混合指示劑：0.1%甲基紅溶液、0.1%溴甲酚綠溶液和1%酚酞溶液，按1：3：1混合而成。

2.2 實驗方法

2.2.1 游離氧化硼含量

試樣于電熱干燥箱中120℃烘干，冷卻至室溫后，準(zhǔn)確稱取試樣0.5g，置于250mL燒杯中，加水少許調(diào)和，加入5mL0.1MHCl溶液，加水至總體積150mL,在加熱微沸的條件下，保持40min，趁熱用中速定性濾紙過濾，熱水洗滌燒杯及沉淀7～8次，將濾液收集于300mL錐形瓶中，加入3～6滴混合指示劑，用0.1MNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)至溶液呈綠色，再用1+4鹽酸溶液調(diào)至紅色，并過量0.1mL，加熱煮沸2～3分鐘，迅速冷卻后，補(bǔ)加指示劑0.1mL，立即用0.1MNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液中和過量酸至溶液由紅色變?yōu)榘导t色，加入甘露醇4g，再以0.1MNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛變?yōu)榛疑珵榻K點。游離氧化硼含量的計算：

式中：V1—滴定試樣所消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的量（mL）；

V2—滴定空白所消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的量（mL）；

C—NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；

m1—試樣的質(zhì)量（g）；

0.03481—每毫摩爾B2O3相當(dāng)?shù)目藬?shù)。

2.2.2 氮化硼含量

準(zhǔn)確稱取預(yù)先烘干的試樣0.07～0.08g，置于鉑坩堝中，加入3gNaOH，置于電爐上加熱，熔融至混合物呈透明溶液，旋轉(zhuǎn)坩堝，使熔融物 完全，稍冷后，用溫水將熔融物溶解在燒杯中，加入3滴混合指示劑，用1+4鹽酸中和溶液呈紅色，將試液煮沸10min除去二氧化碳，迅速冷卻，用0.1MNaOH中和過量的酸，使溶液由紅色剛變?yōu)榘导t色為滴定起點，加入7g甘露醇，再補(bǔ)加2滴混合指示劑后立即用0.1MNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至灰色為終點，同時按上述條件作空白實驗。

根據(jù)滴定試樣和空白試驗消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，計算氮化硼的百分含量。

式中：V3—滴定試樣所消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的量（mL）；

V4—滴定空白所消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的量（mL）；

C—NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；

m2—試樣的質(zhì)量（g）；

0.02481—每毫摩爾BN相當(dāng)?shù)目藬?shù)；

0.7127 —B2O3百分含量換算成BN百分含量的系數(shù)。

2.3 結(jié)果與分析

采用滴定分析方法與已報道的銨鹽蒸餾法[2]對同一產(chǎn)品進(jìn)行氮化硼含量分析，結(jié)果見表1。

表1 樣品分析結(jié)果

表1分析結(jié)果表明，絕對誤差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差都符合化學(xué)分析的要求，由此證明本文建立的滴定分析方法是分析氮化硼含量的一種準(zhǔn)確可靠的方法。

3 結(jié)論

與銨鹽蒸餾法的比對試驗證明了滴定分析法的準(zhǔn)確性、可靠性，而相比氮化硼檢測常用的X射線衍射表征、掃描電子顯微鏡表征、激光粒度分析及比表面積測定等方法，滴定分析更具有檢測工序簡單、無需精密設(shè)備、檢測成本低廉的優(yōu)點。因此，本文建立的滴定分析測定氮化硼含量的方法適合于一般實驗室對氮化硼產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量評定，更適合生產(chǎn)廠家對六方氮化硼產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行控制。

[1]鄭盛智，刁杰.六方氮化硼的合成與高溫精制[J].遼東學(xué)院學(xué)報（自然科學(xué)版）,2008,15(02):69-70.

[2]王運(yùn)峰.氮化硼含量的測定[J].河南化工,1994(08):26-27.