孫雅君

【摘 要】通過高效液相色譜法，對果蔬汁飲料中20種禁限用食品添加劑進(jìn)行了同時(shí)測定，結(jié)果表明，20種食品添加劑在0.5～50.0μg/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)>0.9990，線性關(guān)系良好，方法檢出限范圍0.5～12.5mg/kg，定量限范圍2.5～40.0mg/kg，平均加標(biāo)回收率范圍80.1%～100.09%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.5%～4.9%。該方法檢測添加劑種類多、操作簡單、回收率和精密度均滿足要求，適用于果蔬汁飲料中多種添加劑的同時(shí)檢測。

【關(guān)鍵詞】高效液相色譜法；果蔬汁飲料；食品添加劑

在現(xiàn)代食品工業(yè)中，食品添加劑是其重要組成部分，但是在食品加工環(huán)節(jié)中，違規(guī)及超限量使用食品添加劑，會(huì)嚴(yán)重威脅人體健康，因此，食品安全監(jiān)管已被列入政府食品安全工作的重要內(nèi)容。目前，食品添加劑的檢測方法主要有氣相色譜法、薄層色譜法、衍生光譜法、液相色譜法、毛細(xì)管電泳法以及色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法等，但能同時(shí)測定10種以上食品添加劑的方法較少，大多數(shù)方法只能同時(shí)測定幾種食品添加劑。因此，需要建立準(zhǔn)確度高、高通量測定果蔬汁飲料中食品添加劑的方法。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)材料與儀器

實(shí)驗(yàn)材料包括：20種食品添加劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，包括山梨酸、日落黃、安賽蜜、阿斯巴甜、苯甲酸、檸檬黃、糖精鈉、新紅、莧菜紅、誘惑紅、赤蘚紅、胭脂紅、亮蘭、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丁酯、堿性橙Ⅱ，堿性橙21，堿性橙22；甲醇、乙腈、乙酸、氨水和乙酸銨（分析純）；純水以及PVDF濾膜（0.45μm，13mm）。

主要儀器：Agilent1260型高效液相色譜儀，配備二極管陣列檢測器；PL403-IC型電子天平；3-18K型高速離心機(jī)；Milli-Q型純水系統(tǒng)。

1.2液相色譜條件

色譜柱：AgilentZORBAXSB-C18色譜柱（150mm×4.6mm，5μm）；流動(dòng)相：甲醇（A），20mmol/L乙酸銨溶液（B），流動(dòng)相梯度洗脫程序見表1；流速1.0mL/min；柱溫30℃；進(jìn)樣量10μL。

1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

用體積比1：9的甲醇和水，將各種添加劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制成濃度均為50μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，可在4℃條件下保存1個(gè)月；將混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用甲醇和水（體積比1：9）依次稀釋成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度分別為0.5μg/mL，1.0μg/mL，5.0μg/mL，10.0μg/mL，20.0μg/mL，50.0μg/mL，因該溶液久置易渾濁，應(yīng)于使用前配制。

二、結(jié)果與討論

2.1方法檢出限及線性相關(guān)測定

用高效液相色譜法測定制備好的0.5～50.0μg/mL標(biāo)準(zhǔn)工作液采用外標(biāo)法定量。以峰面積為縱坐標(biāo)、各組分濃度為橫坐標(biāo)繪制工作曲線，以3倍信噪比確定方法檢出限（LOD），10倍信噪比確定方法定量限（LOQ）。由結(jié)果可知，20種添加劑在0.5～50.0μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)大于0.9990，方法檢出限范圍0.5～12.5mg/kg，定量限范圍2.5～40.0mg/kg。

2.2回收率與精密度試驗(yàn)

按照前述試驗(yàn)方法及條件對不含有待測組分的果蔬汁飲料樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率和精密度試驗(yàn)。加標(biāo)濃度分別選擇定量限、2倍定量限、10倍定量限三個(gè)水平，每個(gè)水平取6份樣品進(jìn)行試驗(yàn)，計(jì)算平均回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。由結(jié)果可知，20種添加劑的平均加標(biāo)回收率范圍80.1%～100.09%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.5%～4.9%。

2.3實(shí)際樣品測定

采用本方法對16種果蔬汁飲料進(jìn)行檢測，檢測結(jié)果顯示，在16個(gè)樣品中檢出13種食品添加劑，其中在15個(gè)樣品中檢出防腐劑（苯甲酸或山梨酸）；14個(gè)樣品中檢出甜味劑（安賽蜜、糖精鈉和阿斯巴甜）；13個(gè)樣品中檢出食品色素；所有樣品中均未檢出對羥基苯甲酸酯類防腐劑。結(jié)果表明，該方法測定準(zhǔn)確、靈敏度高，適用于果蔬汁飲料中多種添加劑的同時(shí)檢測。

三、結(jié)束語

上文通過建立一種高效液相色譜技術(shù)同時(shí)檢測果蔬汁飲料中20種食品添加劑的方法，通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，該方法回收和穩(wěn)定性良好，能夠?qū)崿F(xiàn)在單一液相分離條件下對20種食品添加劑的同時(shí)測定，方法快速、準(zhǔn)確、靈敏度高，對監(jiān)測食品中添加劑的使用情況具有重要的意義。

【參考文獻(xiàn)】

[1]劉勝男，張國慶，王素方，等.高效液相色譜法同時(shí)測定果蔬汁飲料中20種禁限用食品添加劑[J].輕工學(xué)報(bào)，2016，31（4）：23-29.

[2]牟霄，張璐，張崇淼，等.超高效液相色譜法同時(shí)測定飲料中14種食品添加劑[J].食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào)，2017，8（8）：3177-3184.