郭靜

【摘 要】規(guī)范了氟試劑分光光度法的顯色顏色，檢測結(jié)果與離子色譜法進(jìn)行了比對，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均在保證值范圍內(nèi)，相對誤差在1.4%，并進(jìn)行了加標(biāo)回收，回收率達(dá)到96.3%，結(jié)果表明，氟試劑分光光度法改進(jìn)后準(zhǔn)確度與精密度進(jìn)一步提高，符合相關(guān)技術(shù)要求。

【關(guān)鍵詞】顯色顏色；檢測數(shù)據(jù)

氟化物（Fluoride）指含負(fù)價(jià)氟的有機(jī)或無機(jī)化合物，包括氟化氫、金屬氟化物、非金屬氟化物以及氟化銨等，有時(shí)也包括有機(jī)氟化物。人體短時(shí)間攝入大劑量可溶性氟化物，能引起急性中毒，過量攝入則會(huì)影響健康。氟化物在現(xiàn)代科技中有重要應(yīng)用，為了控制過量氟對人體健康的危害，政府制定了一系列的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，目前實(shí)驗(yàn)室對水中氟化物的測定方法，主要有三種，離子選擇電極法、氟試劑分光光度法、離子色譜法。其中離子選擇電極法影響因素較多，例如儀器、電極、溶液、測定條件、PH等都會(huì)影響測定結(jié)果[1]；離子色譜法準(zhǔn)確度、精密度高，但是儀器和耗材昂貴，不易分析有機(jī)物含量高的污水，故難以普及[2]；氟試劑分光光度法操作簡單，便于計(jì)算，成本低廉，實(shí)驗(yàn)時(shí)間短，故重點(diǎn)分析氟試劑分光光度法，并對其顯色顏色進(jìn)行規(guī)范，進(jìn)一步提高檢測結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度。

一、氟試劑分光光度法的原理

氟化物在PH4.1的乙酸鹽緩沖介質(zhì)中，與氟試劑和硝酸鑭反應(yīng)，生成藍(lán)色三元絡(luò)合物，顏色的強(qiáng)度與氟離子濃度成正比。在620nm波長處定量測定氟化物[3]。

二、氟試劑分光光度法的改進(jìn)

測定步驟：水樣或餾出液取10ml置于比色管中，準(zhǔn)確加入10.0ml混合顯色劑，用去離子水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放置0.5h，用30mm比色皿于620nm波長處，以試劑空白為參比，測定吸光度[3]。

改進(jìn)：測定步驟中對顯色的顏色沒有明確規(guī)定，在實(shí)際操作中，當(dāng)水中氟化物濃度達(dá)到5mg/l以上時(shí)，顯色顏色偏藍(lán)色，但吸光值卻很低，導(dǎo)致檢測的結(jié)果偏低很多。根據(jù)大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，規(guī)定實(shí)驗(yàn)室使用氟試劑分光光度法時(shí)，確保顯色顏色為粉色或粉色偏紅，不能出現(xiàn)藍(lán)色，一旦出現(xiàn)藍(lán)色，需要對水樣進(jìn)行稀釋。

三、與離子色譜法的比對

選取2個(gè)地下水和2個(gè)地表水分別用離子色譜法和氟試劑分光光度法進(jìn)行水樣監(jiān)測及加標(biāo)回收，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保證值0.514±0.032mg/L，以地表水1為例，水樣稀釋十倍，加標(biāo)量為1ml。檢測結(jié)果對比如下表，單位為mg/L：

四、結(jié)論

氟試劑分光光度法檢測結(jié)果與離子色譜法進(jìn)行比對，通過對顯色顏色的確定，進(jìn)一步提高了氟試劑分光光度法的準(zhǔn)確度和精密度，提高了加標(biāo)回收率。

由于離子色譜儀、耗材以及前處理柱成本昂貴，標(biāo)準(zhǔn)中污水一般只檢測氟化物，有機(jī)物含量高的污水不易上離子色譜儀檢測，故離子色譜法不易普及。氟試劑分光光度法操作簡單，藥品易于購買，準(zhǔn)確高，易于普及。

【參考文獻(xiàn)】

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