李世欣,鄭睿鵬,郎愛(ài)國(guó),毛從吉,丁義行,尹寶娟,*

(1.環(huán)境保護(hù)部核與輻射安全中心,北京,100082;2.環(huán)境保護(hù)部核設(shè)施安全監(jiān)管司,北京,100034)

《民用核安全設(shè)備監(jiān)督管理?xiàng)l例》中規(guī)定 “民用核安全設(shè)備設(shè)計(jì)、制造、安裝和無(wú)損檢驗(yàn)單位應(yīng)當(dāng)依照本條例規(guī)定申請(qǐng)領(lǐng)取許可證”[1],即具有相應(yīng)技術(shù)水平和質(zhì)量管理能力的單位,只有在取得許可證后方可從事民用核安全設(shè)備的設(shè)計(jì)、制造等活動(dòng)[2]。1E級(jí)電纜作為核電廠的核安全重要設(shè)備之一,已納入我國(guó)核安全設(shè)備監(jiān)管的范圍。

同時(shí),HAF102-2016中規(guī)定 “必須采用安全重要物項(xiàng)的鑒定程序來(lái)確認(rèn)核動(dòng)力廠安全重要物項(xiàng),這些物項(xiàng)能夠在其整個(gè)設(shè)計(jì)壽期內(nèi)以及支配性環(huán)境條件下執(zhí)行其必要的預(yù)期功能”[3],因此,1E級(jí)電纜須進(jìn)行設(shè)備鑒定。在許可證審查過(guò)程中,針對(duì)1E級(jí)電纜的鑒定過(guò)程、鑒定文件進(jìn)行審查是核安全設(shè)備審查的重要內(nèi)容。

根據(jù)電纜在核電廠所處安裝環(huán)境,按其嚴(yán)酷程度可分為和緩環(huán)境和嚴(yán)酷環(huán)境兩大類[4]。對(duì)于嚴(yán)酷環(huán)境的1E級(jí)電纜,應(yīng)該對(duì)電纜進(jìn)行老化評(píng)價(jià)以確定造成電纜性能劣化的老化因素和機(jī)理,并確定電纜的鑒定壽命[5]。對(duì)于和緩環(huán)境的1E級(jí)電纜,由于更換具有相當(dāng)高的成本,所以IEEE 383-2003[6]盡管不要求確定其鑒定壽命,卻要求通過(guò)評(píng)價(jià)熱和輻照數(shù)據(jù)確定其工作壽命[5,7]。由此可見(jiàn),對(duì)于1E級(jí)電纜的鑒定,無(wú)論在嚴(yán)酷環(huán)境還是和緩環(huán)境下的1E級(jí)電纜,均需要進(jìn)行材料的熱壽命評(píng)定,用以推算電纜關(guān)鍵材料在長(zhǎng)期工作溫度下的熱壽命。熱壽命評(píng)定通常采用Arrhenius模型,按照IEC 60216-1:2001[8]的要求進(jìn)行相關(guān)試驗(yàn),該試驗(yàn)持續(xù)時(shí)間一般長(zhǎng)達(dá)10個(gè)月左右。后續(xù)的加速熱老化試驗(yàn),均是在該試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上,按照Arrhenius公式進(jìn)行推算,這往往是1E級(jí)電纜鑒定試驗(yàn)核安全審查中的重要關(guān)注點(diǎn)。

對(duì)于獲得國(guó)家核安全局頒發(fā)的民用核安全設(shè)備設(shè)計(jì)、制造許可證的單位,實(shí)際供貨的設(shè)備與進(jìn)行核級(jí)鑒定試驗(yàn)時(shí)設(shè)備的一致性也應(yīng)是核安全監(jiān)管、審查重點(diǎn)關(guān)注的問(wèn)題之一[7],即在實(shí)際供貨時(shí)設(shè)備的原材料、加工工藝、結(jié)構(gòu)等方面是否與通過(guò)鑒定時(shí)設(shè)備的原材料、加工工藝、結(jié)構(gòu)等方面一致。對(duì)于多數(shù)電氣設(shè)備,實(shí)際供貨產(chǎn)品與鑒定時(shí)產(chǎn)品一致性的判別,在實(shí)際供貨出廠驗(yàn)收時(shí)可以通過(guò)產(chǎn)品原材料型號(hào)、工藝文件、圖紙等進(jìn)行判別。對(duì)于電纜來(lái)說(shuō),在實(shí)際供貨出廠驗(yàn)收時(shí),目前均是通過(guò)絕緣、護(hù)套材料的牌號(hào)來(lái)進(jìn)行區(qū)分是否為鑒定時(shí)用的材料。在電纜廠批量供貨時(shí),按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求 (如對(duì)于低壓電力電纜出廠試驗(yàn)參考GB/T12706.1-2008中例行試驗(yàn)、抽樣試驗(yàn)[9];對(duì)于中壓電力電纜出廠試驗(yàn)參考GB/T12706.2-2008中例行試驗(yàn)、抽樣試驗(yàn)[10])進(jìn)行的出廠試驗(yàn)的目的是驗(yàn)證電纜是否滿足基本的性能要求、尺寸要求等,但是上述試驗(yàn)項(xiàng)目無(wú)法驗(yàn)證電纜實(shí)際供貨時(shí)的原材料與核級(jí)鑒定時(shí)電纜所用原材料的一致性。同時(shí),由于核級(jí)鑒定試驗(yàn)時(shí)間長(zhǎng) (正如前文所述僅材料熱壽命評(píng)定試驗(yàn)周期就為10個(gè)月左右)、費(fèi)用高,在實(shí)際供貨時(shí),抽取相應(yīng)的樣本重新進(jìn)行核級(jí)鑒定試驗(yàn)是不現(xiàn)實(shí)的,因此需要一種方法來(lái)判斷實(shí)際供貨電纜與通過(guò)鑒定的電纜的一致性。

另外,在1E級(jí)電纜許可證審查過(guò)程中發(fā)現(xiàn),在出廠試驗(yàn)時(shí),成品電纜絕緣、護(hù)套的斷裂伸長(zhǎng)率與材料熱壽命評(píng)定報(bào)告中的斷裂伸長(zhǎng)率相差過(guò)大,如某廠家從成品電纜剝離得到的絕緣材料的斷裂伸長(zhǎng)率為360%-380%左右,而對(duì)應(yīng)的材料熱壽命評(píng)定報(bào)告中內(nèi)、外絕緣材料斷裂伸長(zhǎng)率在630%-640%左右。經(jīng)分析,兩者差距的原因可能有如下幾個(gè)方面:

(1)兩者的加工工藝不一樣。聚烯烴類材料熱壽命評(píng)定報(bào)告中的啞鈴試樣為高溫壓制、輻照交聯(lián)而成。成品電纜通過(guò)絕緣擠出、絕緣交聯(lián)、護(hù)套擠出、交聯(lián)等工序,在電纜加工過(guò)程中加工溫度、模具、水槽冷卻等條件的不同導(dǎo)致材料拉伸取向不一樣,都會(huì)導(dǎo)致成品電纜的斷裂伸長(zhǎng)率有偏差。如采用擠壓式模具制成的電纜較為密實(shí),電纜的拉伸強(qiáng)度相對(duì)較好,而采用擠管式模具制成的電纜拉伸取向強(qiáng),電纜的斷裂伸長(zhǎng)率會(huì)高于材料本身的測(cè)試結(jié)果。

(2)電纜規(guī)格型號(hào)不同導(dǎo)致斷裂伸長(zhǎng)率時(shí)試樣不同。對(duì)于線徑較小的線纜一般采用管狀試樣進(jìn)行測(cè)量,線徑較大的線纜一般采用從電纜上剝皮后,裁切成啞鈴試樣進(jìn)行測(cè)量。

(3)電纜特有內(nèi)、外絕緣結(jié)構(gòu)導(dǎo)致斷裂伸長(zhǎng)率有差異。對(duì)于1E級(jí)聚烯烴類電纜,我國(guó)該類電纜多為雙層絕緣結(jié)構(gòu)。在絕緣擠出過(guò)程中為雙層共擠,其內(nèi)、外絕緣結(jié)合緊密,對(duì)于成品電纜難以分開,成品電纜絕緣通常為內(nèi)、外雙層絕緣進(jìn)行斷裂伸長(zhǎng)率的測(cè)試,這將會(huì)導(dǎo)致部分偏差。

上述原因是從加工工藝、結(jié)構(gòu)等方面進(jìn)行的分析推測(cè),但斷裂伸長(zhǎng)率差異過(guò)大,也存在材料配方不一致的可能性。為判斷材料配方的一致性,需要一種快速、科學(xué)、有效的方法來(lái)進(jìn)行檢測(cè)。

1 材料一致性判別方法

對(duì)于材料測(cè)試方法,通常有材料紅外線光譜分析、材料熱失重法、材料差示掃描量熱法三種方法,其原理和測(cè)試方法如下:

(1)材料紅外線光譜分析 (簡(jiǎn)稱IR):測(cè)定的是分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成,是一種定性工具?；瘜W(xué)物質(zhì)是由官能團(tuán)組成的,每個(gè)官能團(tuán)都會(huì)形成自己的特征峰,可根據(jù)這些特征峰位置比對(duì)材料的一致性,且現(xiàn)有分析設(shè)備已具備相似度比對(duì)功能。紅外光譜儀可分為具有傅立葉變換方式的傅立葉變換紅外光譜儀 (FTIR)和分光方式的色散型紅外光譜儀。

(2)材料熱失重法 (簡(jiǎn)稱TG):測(cè)定的是材料熱分析組分信息,由于不同的材料具有不同的分解溫度,可以通過(guò)測(cè)定材料的熱分解溫度、組分比例等來(lái)判斷材料的一致性。如樹脂、阻燃劑等物質(zhì)隨溫度升高而分解,形成不同的失重曲線,可對(duì)曲線失重、殘余物的重量以及溫度點(diǎn)進(jìn)行比對(duì)。

(3)材料差示掃描量熱法 (簡(jiǎn)稱DSC):測(cè)定的是材料跟隨溫度變化的熱信息,如玻璃化轉(zhuǎn)變、結(jié)晶、熔融等階段的吸放熱情況及溫度點(diǎn),可以推斷出材料使用基體樹脂的熔點(diǎn)。

GB/T 6040-2002《紅外光譜分析方法通則》[11]、GB/T 19466.1-2004《塑料 差示掃描量熱法 (DSC)第1部分:通則》[12]、GB/T 19466.2-2004《塑料 差示掃描量熱法 (DSC)第2部分:玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定》[13]、GB/T 19466.3-2004《塑料 差示掃描量熱法(DSC)第3部分:熔融和結(jié)晶溫度級(jí)熱焓的測(cè)定》[14]、ISO 11358-1-2014《塑料 高聚物的熱重分析法 (TG)一般原理》[15]中詳細(xì)規(guī)定了FTIR、TG和DSC的測(cè)試方法。

對(duì)于1E級(jí)電纜來(lái)說(shuō),上述圖譜測(cè)試方法能否有效確定電纜材料的 “身份”,或者能否判別兩者材料的一致性,則要通過(guò)實(shí)際試驗(yàn)數(shù)據(jù)來(lái)驗(yàn)證。

2 1E級(jí)電纜圖譜測(cè)試結(jié)果

本文選取了三種不同情況進(jìn)行對(duì)比。第一種情況是三根不同顏色電纜的絕緣線芯,其原材料是由三家不同的材料廠供應(yīng)的絕緣材料;第二種情況是兩根不同規(guī)格,相同顏色的絕緣線芯,其原材料牌號(hào)一致;第三種情況是兩根相同規(guī)格、不同顏色的絕緣線芯,其原材料牌號(hào)一致。

2.1 三種不同原材料牌號(hào)FTIR曲線對(duì)比

圖1—圖3的圖譜分別為白色、黑色、紅色絕緣線芯的圖譜,其原材料來(lái)自三個(gè)不同1E級(jí)電纜材料廠商,但由同一電纜生產(chǎn)廠家制造成電纜。

圖1 白色絕緣線芯A的FTIR曲線Fig.1 FTIR curve of black insulated wire A

可以看出圖1、圖2、圖3之間曲線的走勢(shì)存在明顯差異。因此,如果原材料不一致,其絕緣線芯的FTIR曲線完全不同。

圖2 黑色絕緣線芯B的FTIR曲線Fig.2 FTIR curve of white insulated wire B

圖3 紅色絕緣線芯C的FTIR曲線Fig.3 FTIR curve of red insulated wire C

2.2 同一原材料牌號(hào)、相同顏色、不同規(guī)格的FTIR曲線對(duì)比

圖4、圖5分別為不同規(guī)格護(hù)套的圖譜,其護(hù)套原材料牌號(hào)相同,且由同一電纜生產(chǎn)廠家制造。

圖4 藍(lán)色小規(guī)格護(hù)套D的FTIR曲線Fig.4 FTIR curve of blue small size jacket D

圖5 藍(lán)色大規(guī)格護(hù)套E的FTIR曲線Fig.5 FTIR curve of blue big size jacket D

經(jīng)統(tǒng)計(jì)37組圖4和圖5中關(guān)鍵數(shù)據(jù)點(diǎn),圖4和圖5關(guān)鍵數(shù)據(jù)點(diǎn)兩者差值X統(tǒng)計(jì)見(jiàn)表1。

表1 圖4和圖5關(guān)鍵數(shù)據(jù)之差Table 1 Differences between key figures in Figures 4 and 5

由表1可知,在所統(tǒng)計(jì)的37組數(shù)據(jù)中,圖4和圖5關(guān)鍵數(shù)據(jù)相差在0到1之間占70.3%,關(guān)鍵數(shù)據(jù)相差在1到2之間占18.9%,關(guān)鍵數(shù)據(jù)相差大于2的占11.8%,關(guān)鍵數(shù)值相差極值為3.21?？梢钥闯?對(duì)于同一材料、同樣顏色,取不同大小規(guī)格的試樣,其曲線基本相同,關(guān)鍵數(shù)據(jù)相差不大。

2.3 同一原材料牌號(hào),相同規(guī)格,不同顏色的FTIR曲線對(duì)比

圖6、圖7分別為紅色、藍(lán)色絕緣線芯的圖譜,其原材料牌號(hào)相同、規(guī)格相同,但顏色不同,由同一電纜生產(chǎn)廠家制造。

圖6 紅色絕緣F的FTIR曲線Fig.6 FTIR curve of redinsulated wire F

經(jīng)統(tǒng)計(jì)30組圖6和圖7中關(guān)鍵數(shù)據(jù)點(diǎn),

圖6和圖7兩者差值Y統(tǒng)計(jì)見(jiàn)表2。

圖7 藍(lán)色絕緣G的FTIR分析曲線Fig.7 FTIR curve of blueinsulated wire G

表2 圖6和圖7關(guān)鍵數(shù)據(jù)兩者之差Table 2 Differences between key figures in Figures 6 and 7

由表2可知,在所統(tǒng)計(jì)的30組數(shù)據(jù)中,圖6和圖7關(guān)鍵數(shù)據(jù)相差在0到1之間占73.4%,關(guān)鍵數(shù)據(jù)相差在1到2之間占13.3%,關(guān)鍵數(shù)據(jù)相差大于2的占13.3%,關(guān)鍵數(shù)值相差極值為6.85?？梢钥闯鰣D6和圖7曲線趨勢(shì)基本一致,關(guān)鍵數(shù)值差距不大。

2.4 小 結(jié)

綜上所述,對(duì)于不同原材料,其FTIR曲線走勢(shì)差異性較大,可以明顯分辨出;對(duì)于由同一原材料牌號(hào),不同顏色或者不同電纜規(guī)格的絕緣線芯,其FTIR曲線趨勢(shì)基本一致,關(guān)鍵數(shù)值有差異但在可接受范圍內(nèi)。另外,對(duì)不同原材料、不同顏色、不同電纜規(guī)格的線芯所獲得的DSC、TG曲線結(jié)論與上述FTIR曲線結(jié)論相同。由于篇幅原因,材料熱失重法、材料差示掃描量熱法測(cè)的曲線就不一一列出。因此,可以看出,FTIR、DSC、TG曲線測(cè)試方法可以基本分辨出兩者材料是否一致。

3 1E級(jí)電纜一致性判別的建議

根據(jù)實(shí)驗(yàn)曲線可知,通過(guò)FTIR、DSC、TG測(cè)試曲線可以快速分辨出原材料是否一致,對(duì)于今后實(shí)際供貨的1E級(jí)電纜材料與鑒定時(shí)電纜所用材料一致性的判別方法,可按圖8進(jìn)行。

圖8 1E級(jí)電纜一致性判別流程Fig.8 Consistency identification procedure of 1E cable

簡(jiǎn)要步驟如下:

(1)為驗(yàn)證1E級(jí)電纜是否滿足核電廠環(huán)境要求,需選取有代表性的樣本進(jìn)行相應(yīng)的加速熱老化試驗(yàn)、輻照老化試驗(yàn)等鑒定試驗(yàn)。在進(jìn)行鑒定試驗(yàn)的同時(shí),要求選取不同規(guī)格、不同顏色的絕緣和護(hù)套進(jìn)行FTIR、DSC、TG測(cè)試,并將相應(yīng)的數(shù)據(jù)保存在數(shù)據(jù)庫(kù)中。同時(shí),建議將部分常規(guī)的試驗(yàn)項(xiàng)目,如密度,斷裂伸長(zhǎng)率、熱延伸等的關(guān)鍵數(shù)據(jù)也保存在數(shù)據(jù)庫(kù)中。

(2)在后續(xù)相應(yīng)廠家為核電廠實(shí)際供貨時(shí),由核安全監(jiān)管部門在出廠試驗(yàn)時(shí)隨機(jī)抽取相應(yīng)樣本獲取相應(yīng)的FTIR、DSC、TG測(cè)試曲線,并與之前數(shù)據(jù)庫(kù)中的曲線進(jìn)行比對(duì)。如果曲線趨勢(shì)一致,關(guān)鍵數(shù)值在可接受范圍內(nèi),則認(rèn)為材料與之前鑒定時(shí)材料一致;如果不一致,將加倍取樣,獲取FTIR、DSC、TG曲線以及密度、斷裂伸長(zhǎng)率、熱延伸等相關(guān)數(shù)據(jù),并與之前數(shù)據(jù)庫(kù)中曲線和數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì)。如果加倍取樣后的得到的FTIR、DSC、TG曲線及數(shù)據(jù)均與數(shù)據(jù)庫(kù)中相應(yīng)曲線、數(shù)據(jù)不一致或者差異過(guò)大,則廠家需要解釋原因;否則,則可以供貨。

(3)如果現(xiàn)有廠家已經(jīng)完成了1E級(jí)鑒定試驗(yàn),但未測(cè)量FTIR、DSC、TG測(cè)試曲線,則可以在該廠家首批1E級(jí)電纜供貨時(shí)抽取不同規(guī)格、不同顏色的絕緣和護(hù)套分別測(cè)量密度、斷裂伸長(zhǎng)率、熱延伸等數(shù)據(jù),如果上述數(shù)據(jù)與首次鑒定時(shí)試驗(yàn)報(bào)告中數(shù)據(jù)相一致,再進(jìn)行FTIR、DSC、TG曲線測(cè)試,并將相關(guān)曲線和數(shù)據(jù)存入數(shù)據(jù)庫(kù)。在后續(xù)批次1E級(jí)電纜供貨時(shí)再隨機(jī)抽取樣本按照步驟 (2)進(jìn)行測(cè)試。

4 總 結(jié)

本文對(duì)1E級(jí)電纜提出了利用FTIR、DSC、TG測(cè)試曲線來(lái)判斷材料一致性的方法,這在1E級(jí)電纜監(jiān)管中屬于首次提出,具有一定創(chuàng)新性;同時(shí),對(duì)該方法的應(yīng)用也提出了相應(yīng)的建議。該方法可在一定程度上避免實(shí)際供貨的電纜材料與鑒定時(shí)電纜材料不一致的情況。

在將FTIR、DSC、TG測(cè)試曲線作為判斷材料一致性的方法中也將面臨各種問(wèn)題,特別是以下兩個(gè)問(wèn)題仍需要繼續(xù)研究:

(1)FTIR、DSC、TG曲線測(cè)試樣本的抽取規(guī)則。由于核電廠1E級(jí)電纜規(guī)格較多,而每種規(guī)格均測(cè)試FTIR、DSC、TG曲線顯然不現(xiàn)實(shí),也耗資巨大。這需要根據(jù)后續(xù)實(shí)踐情況制定FTIR、DSC、TG曲線測(cè)試樣本抽取規(guī)則,選取有代表性的樣本進(jìn)行測(cè)試并將曲線或數(shù)據(jù)保存在數(shù)據(jù)庫(kù)中。

(2)由已有的FTIR、DSC、TG曲線可知,對(duì)于同一材料牌號(hào)制成的不同顏色的電纜或者不同規(guī)格的電纜,曲線趨勢(shì)大致相同,曲線中關(guān)鍵數(shù)值有差異,部分?jǐn)?shù)值差異是由試驗(yàn)儀器造成且在接受范圍內(nèi),但兩者數(shù)值差異超過(guò)多少閾值時(shí)需要引起注意或說(shuō)明兩者材料不一致,這需要在后續(xù)工作中通過(guò)對(duì)大量的試驗(yàn)樣本的統(tǒng)計(jì)、分析,找到合理的驗(yàn)收準(zhǔn)則。

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[11]中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局,GB/T 6040-2002.紅外光譜分析方法通則[S].北京:中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局,1985.

[12]中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局,中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T 19466.1-2004.塑料 差示掃描量熱法(DSC)第1部分:通則[S].北京:中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局,2004.

[13]中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局,中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T 19466.2-2004.塑料 差示掃描量熱法(DSC)第2部分:玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定[S].北京:中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局,2004.

[14]中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局,中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T 19466.3-2004.塑料 差示掃描量熱法(DSC)第3部分:熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的測(cè)定[S].北京:中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局,2004.

[15]英國(guó)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)會(huì).ISO 11358-1-2014塑料高聚物的熱重分析法(TG)一般原理[S].2014.