車明秀 胡明燕 孫德鵬

摘要：針對有機(jī)磷農(nóng)藥正廣泛地用于農(nóng)業(yè)領(lǐng)域，依據(jù)《食品快速檢測方法評價(jià)技術(shù)規(guī)范》建立有機(jī)磷快速檢測產(chǎn)品評價(jià)方法，對快速檢測產(chǎn)品的應(yīng)用及存在問題進(jìn)行了分析。

關(guān)鍵詞：有機(jī)磷快速檢測產(chǎn)品；應(yīng)用；問題

中圖分類號：TS207.3 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

文章編號：0439-8114（2018）20-0126-02

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2018.20.029 開放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識碼（OSID）：

Abstract： For organophosphorus pesticides that are widely used in agriculture， this paper establishes an evaluation method for organic phosphorus fast inspection products based on the“Technical Specifications for Evaluation of Food Rapid Detection Methods”， and analyzes the application and problems of fast-track products.

Key words： organophosphate rapid inspection products； application； problem

有機(jī)磷類農(nóng)藥作為一類高效、廣譜的殺蟲劑、除草劑等正被廣泛地用于農(nóng)業(yè)領(lǐng)域，但大量使用后對人、動(dòng)物和環(huán)境產(chǎn)生的危害也日益嚴(yán)重[1]。有機(jī)磷類農(nóng)藥對人與動(dòng)物的毒性作用較大，而且噴灑農(nóng)藥還會(huì)造成生態(tài)環(huán)境污染[2]。因此世界各國對有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留問題均高度重視，投入大量資金、人力和物力控制有機(jī)磷農(nóng)藥相關(guān)的安全問題。

快速檢測方法區(qū)別于大型儀器方法，在短時(shí)間內(nèi)能對相關(guān)質(zhì)量安全指標(biāo)得出相應(yīng)結(jié)果的一種技術(shù)[3]快速檢測技術(shù)便捷、便宜的優(yōu)點(diǎn)，使其在食品安全領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用[4，5]。但目前市場上的快速檢測產(chǎn)品存在諸多問題：貼牌生產(chǎn)、產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊，影響快速檢測產(chǎn)品檢測的準(zhǔn)確性。為保證快速檢測產(chǎn)品質(zhì)量滿足用戶需求，同時(shí)規(guī)范快速檢測產(chǎn)品行業(yè)的發(fā)展，本研究依據(jù)《食品快速檢測方法評價(jià)技術(shù)規(guī)范》建立有機(jī)磷快速檢測產(chǎn)品評價(jià)方法，對快速檢測產(chǎn)品的應(yīng)用及存在問題進(jìn)行分析。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

1.1.1 試劑 除另有規(guī)定外，該方法所用試劑均為分析純。丙酮（CH3COCH3）；磷酸氫二鉀（K2HPO4）；磷酸二氫鉀（KH2PO4）；5，5-二硫代雙（2-硝基苯甲酸）（C14H8N2O8S2）；碳酸氫鈉（NaHCO3）；碘化乙酰硫代膽堿（C7H16INOS）；品牌A試劑盒；品牌B試劑盒；乙酰膽堿酯酶：4 ℃保存?zhèn)溆谩?/p>

1.1.2 參考物質(zhì) 克百威、滅多威、敵敵畏、敵百蟲、丙溴磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，純度均≥98%。

1.1.3 儀器和設(shè)備 恒溫水浴鍋；天平：感量為0.1 g和0.1 mg；分光光度計(jì)或相應(yīng)商品化測定儀。儀器與設(shè)備工作環(huán)境條件：溫度15～35 ℃，濕度≤80%。

1.2 方法

1.2.1 酶抑制法

1）整株提取處理樣品。選取有代表性的樣品，擦去表面泥土，稱取試樣3.0 g置于表面皿中，加入10 mL緩沖液，殘缺面不得接觸緩沖液，輕輕振搖50次，靜置2 min以上，取上清液備用。

2）對照液的測定。先于反應(yīng)管中加入3 mL緩沖溶液，再加入適量酶液、0.1 mL顯色劑，搖勻后于37 ℃水浴鍋中放置15 min。加入0.1 mL底物搖勻，立即測定吸光度，3 min后再測定一次，記錄反應(yīng)3 min的吸光度的變化ΔA0。

3）樣品液的測定。先于反應(yīng)管中加入3 mL提取液，其他操作與對照液操作相同，記錄反應(yīng)3 min的吸光度的變化ΔAt。

1.2.2 方法評價(jià)試驗(yàn)

1）基質(zhì)的確定。辛辣植物如韭菜、大蒜等，細(xì)胞內(nèi)含有天然酶抑制劑，對結(jié)果有明顯影響，容易造成檢驗(yàn)結(jié)果假陽性。另外，葉綠素含量較高的植物如小青菜、菠菜，其提取液也會(huì)影響判斷結(jié)果。因此綜合專家評審建議和實(shí)際情況選取韭菜作為評價(jià)方法的檢測基質(zhì)。空白蔬菜樣品均購自大型超市，經(jīng)儀器檢測不含有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥。

2）方法評價(jià)。以空白韭菜為代表基質(zhì)，按照《蔬菜中敵百蟲、丙溴磷、滅多威、克百威、敵敵畏殘留的快速檢測（KJ201710）》中規(guī)定，敵敵畏、丙溴磷、滅多威、克百威、敵百蟲5種農(nóng)藥的檢出限分別為0.2、0.5、0.2、0.02、0.1 mg/kg，分別制成農(nóng)藥檢出限添加水平為1倍、2倍檢出限濃度的樣本各50次，空白韭菜基質(zhì)測定50次，對結(jié)果進(jìn)行判讀。

3）參比試驗(yàn)。每50次試驗(yàn)隨機(jī)取2個(gè)盲樣進(jìn)行參比方法比對，采用NY/T 761-2008標(biāo)準(zhǔn)。

2 評價(jià)結(jié)果與分析

依據(jù)《食品快速檢測方法技術(shù)規(guī)范》計(jì)算靈敏度、特異性、假陰性率、假陽性率以及檢測結(jié)果與參與方法的一致性，具體結(jié)果見表1至表4。

表1為品牌A酶抑制法對5種農(nóng)藥陰陽性樣本檢測的結(jié)果，5種農(nóng)藥的40批陽性樣本檢測結(jié)果均為陽性，30批陰性樣本檢測結(jié)果均為陰性。

表2是依據(jù)食藥監(jiān)科便函[2016]83號《食品快速檢測方法評價(jià)技術(shù)規(guī)范》的評價(jià)指標(biāo)對品牌A酶抑制法檢測結(jié)果進(jìn)行的評價(jià)。

表3為品牌B酶抑制法對5種農(nóng)藥陰陽性樣本檢測的結(jié)果，敵敵畏、滅多威、克百威和敵百蟲4種農(nóng)藥的40批陽性樣本檢測結(jié)果均為陽性，30批陰性樣本檢測結(jié)果均為陰性，但丙溴磷40批陽性樣本均檢出陰性，說明品牌B酶抑制法無法檢測丙溴磷。

表4是依據(jù)食藥監(jiān)科便函[2016]83號《食品快速檢測方法評價(jià)技術(shù)規(guī)范》的評價(jià)指標(biāo)對品牌B酶抑制法檢測結(jié)果進(jìn)行的評價(jià)，靈敏度≥95%，特異性≥85%，假陰性率≤5%。從表2、表4可以看出，品牌A的靈敏度、特異性、假陰/陽性率、相對準(zhǔn)確度結(jié)果均符合評價(jià)技術(shù)規(guī)范的要求，品牌B的丙溴磷顯著性差異較大，相對準(zhǔn)確度較低。通過參比試驗(yàn)確認(rèn)陰/陽性樣品的實(shí)際符合性。

3 討論

從評價(jià)結(jié)果上看，市場上存在某些試劑盒并不能達(dá)到其標(biāo)稱的檢測限。按照《食品快速檢測方法評價(jià)技術(shù)規(guī)范》進(jìn)行評價(jià)，其結(jié)果也不是很理想?？焖贆z測產(chǎn)品檢測結(jié)果準(zhǔn)確率低，原因主要是其產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢測標(biāo)準(zhǔn)的缺失，標(biāo)準(zhǔn)的缺失造成快速檢測產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)準(zhǔn)入門檻低，生產(chǎn)的快檢產(chǎn)品不進(jìn)行任何質(zhì)量把控直接進(jìn)行市場，導(dǎo)致不同批次產(chǎn)品質(zhì)量相差較大；快速檢測產(chǎn)品檢驗(yàn)范圍混亂；部分企業(yè)也存在貼牌生產(chǎn)的情況，使快速檢測工作運(yùn)行水準(zhǔn)以及預(yù)警實(shí)效都打了折扣。

參考文獻(xiàn)：

[1] 劉 萍，張進(jìn)忠.有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)研究進(jìn)展[J].環(huán)境污染與防治，2006，28（1）：55-57，71.

[2] 陳道勇，楊 略，郭 嘉，等.有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的分析檢測及最新研究進(jìn)展[J].河南化工，2011，28（2）：7-12.

[3] 師邱毅，紀(jì)其雄，許莉勇.食品安全快速檢測技術(shù)及應(yīng)用[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2010.

[4] 全國人民代表大會(huì)常務(wù)委員會(huì).中華人民共和國食品安全法[EB/OL]. http//www.gov.cn/zhengce/2015-04/25/content_2853643.htm，2015-04-25.

[5] 全國人民代表大會(huì)常務(wù)委員會(huì).中華人民共和國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法[EB/OL]. http：//www.gov.cn/flfg/2006-04/30/content_271633.htm，2006-04-30.