宋 玥

(山東省青島第二中學(xué) 266000)

氫氧化亞鐵制備的實驗改進探究

宋 玥

(山東省青島第二中學(xué) 266000)

采用液體混合法、電解法和固體混合法分別進行實驗，并擇優(yōu)對固體混合法進行改進探究，探索穩(wěn)定制取氫氧化亞鐵的方法.實驗發(fā)現(xiàn)，按4∶1的比例將七水合硫酸亞鐵晶體與氫氧化鈉固體加入蒸餾水中進行反應(yīng)，可制取純凈的氫氧化亞鐵.

氫氧化亞鐵；制備；實驗改進

氫氧化亞鐵是一種常用的還原劑，但因其易被氧化，實驗室中往往不能穩(wěn)定制取與保存.本研究根據(jù)化學(xué)教材提供的方法結(jié)合已有研究，進行多種方法實驗探究與對比分析，并對其中成功率較高的固體混合法進行方法改進，通過多次重復(fù)試驗，探究氫氧化亞鐵制備的有效方案.

一、實驗方法

采用液體混合法、電解法和固體混合法分別進行實驗，探究每種方法制備氫氧化亞鐵的優(yōu)缺點，并擇優(yōu)進行改進探究，通過重復(fù)實驗確定其可行性.

二、實驗結(jié)果與討論

1.液體混合法實驗過程與結(jié)果

按2∶1的比例分別配置好硫酸亞鐵和氫氧化鈉溶液.將硫酸亞鐵溶液加入試管并立即倒入少量煤油以隔離氧氣，用長滴管吸入氫氧化鈉溶液并伸入煤油層以下將之緩慢擠壓加入.經(jīng)多次實驗，發(fā)現(xiàn)此法的氫氧化鈉分散不及時，而且不能有效避免氧化問題，因而無法得到純凈的白色氫氧化亞鐵.

2.電解法實驗過程與結(jié)果

首先向配置的氯化鈉溶液迅速倒入煤油，形成保護層.然后，將磨好的鐵釘和碳棒用導(dǎo)線一端與電源的正負極相連，另一端伸入氯化鈉溶液中，接通電源如圖1.負極的鐵釘失電子變成亞鐵離子，正極附近水得電子，生成氫氣和氫氧根離子.氫氧根離子和亞鐵離子結(jié)合，生成氫氧化亞鐵絮狀沉淀.需注意磨鐵釘時一定要磨干凈，切勿留有鐵銹，防止發(fā)生副反應(yīng).多次實驗發(fā)現(xiàn)，若有鐵銹無法得到純凈的氫氧化亞鐵，從鐵釘末端一直電解出黃色物質(zhì).

3.固體混合法實驗過程與結(jié)果

首先，打開細口瓶(滴瓶)迅速加入適量七水合硫酸亞鐵晶體和氫氧化鈉固體，立即迅速加入蒸餾水至溢出，蓋上瓶塞，靜置，直至觀察到出現(xiàn)白色粒狀沉淀.然后，在乳膠管中灌滿水，制成虹吸管，打開瓶塞后迅速插入并開始虹吸，直至綠色、黃色、紅色物質(zhì)全部被吸出，液體變無色，同時，向瓶中持續(xù)加入蒸餾水至溢出，迅速蓋上瓶塞.需注意的事項有：

(1)將兩種固體加入細口瓶之后立即倒入蒸餾水.

(2)蒸餾水加至溢出以隔絕空氣.

(3)靜置過程中不能打開瓶塞.

本實驗在第一次實驗較為成功的基礎(chǔ)上，多次重復(fù)并進行改進.由張婉佳等通過控制反應(yīng)體系的pH值與反應(yīng)溶液密度得到的啟發(fā)，考慮加入不同比例的七水合硫酸亞鐵與氫氧化鈉進行實驗改進探究.

(1)第一次：以1∶1的比例加入兩種固體物質(zhì)，最初觀察到無明顯反應(yīng)現(xiàn)象，經(jīng)振蕩后出現(xiàn)大量黃色絮狀物質(zhì)，瓶底附著一些白色粒狀沉淀，如圖2(a)，且在空氣中很快被氧化成綠色，分析認為應(yīng)是氫氧化亞鐵.

(2)第二次：按1.25∶1的比例加入七水合硫酸亞鐵和氫氧化鈉固體.如圖2(b)所示，實驗結(jié)果出現(xiàn)了白色沉淀物，但混有綠色絮狀沉淀物，用濾紙過濾后得到綠色粉末狀物質(zhì)，一天后變成了紅褐色，說明實驗得到了氫氧化亞鐵，但純度不夠.

(3)第三次：2∶1的比例加入硫酸亞鐵和氫氧化鈉固體，反應(yīng)生成了灰綠色絮狀物質(zhì)，隨后變?yōu)樯罹G色，上層液體變?yōu)辄S色，如圖2(c).靜置一段時間后，瓶底產(chǎn)生了白色粒狀固體，判斷應(yīng)是氫氧化亞鐵，但不排除存在未反應(yīng)完全的氫氧化鈉固體.為排除這一問題，決定進行第四次實驗.

(4)第四次：實驗有三個目的，一是通過重復(fù)實驗，觀察能否穩(wěn)定制取氫氧化亞鐵；二是證明白色粒狀固體不含有氫氧化鈉；三是探究硫酸亞鐵和氫氧化鈉固體混合的合適比例.

實驗按4∶1的比例加入硫酸亞鐵與氫氧化鈉固體.觀察到氫氧化鈉固體完全溶解后，瓶中產(chǎn)生大量綠色絮狀物質(zhì)，均勻地分布在整瓶溶液中，其顏色更淺，分布更均勻.靜置一段時間，瓶底產(chǎn)生了較多的白色粒狀固體.通過虹吸除去綠色、黃色絮狀物質(zhì)，使白色沉淀完全顯露出來，如圖2(d)所示.為了驗證這些固體是氫氧化亞鐵，將其倒入濾紙，用玻璃棒蘸取少量固體靜置，發(fā)現(xiàn)玻璃棒上的白色固體表面迅速變?yōu)榫G色，如圖2(e).一天后，濾紙和玻璃棒上固體變紅褐色.觀察到這些固體成球形顆粒狀，用硬物敲擊發(fā)現(xiàn)其為空心.分析認為，白色固體先變灰綠色，又變紅褐色，這一反應(yīng)特征說明其為氫氧化亞鐵.關(guān)于這些固體成薄層的球形的原因，推測是氫氧化亞鐵先在瓶中生成，并附著在瓶底未溶解的七水合硫酸亞鐵晶體上，后硫酸亞鐵逐漸溶解，球狀固體變?yōu)榭招?

用同樣的方法再次重復(fù)實驗，得到了同樣的結(jié)果.至此，可以發(fā)現(xiàn)，加入過量的硫酸亞鐵和相對少量的氫氧化鈉，有利于氫氧化鈉固體完全溶解并充分反應(yīng)，采用該法可以成功制備純凈的呈白色球狀固體形狀的氫氧化亞鐵.

三、結(jié)論

1.采用改進后的固體混合法可制備出氫氧化亞鐵，改進的要點為：加入的七水合硫酸亞鐵固體量應(yīng)成倍大于氫氧化鈉固體量.

2.實驗室條件下，用改進的固體混合法成功制備氫氧化亞鐵的步驟：(1)準備好實驗所需的儀器和藥品；(2)打開細口瓶瓶塞，迅速按4∶1的比例加入七水合氫氧化亞鐵晶體和氫氧化鈉固體；(3)快速倒入煮沸并冷卻的蒸餾水至溢出，迅速塞上瓶塞，靜置一段時間；(4)注意觀察，一段時間后瓶底未溶解的七水合硫酸亞鐵綠色固體上附著了一些白色固體，白色固體越來越多，最終形成了白色球形固體，即制得純凈的氫氧化亞鐵.

[1]穆新巧. 制備氫氧化亞鐵實驗的改進[J].教學(xué)儀器與實驗，2007，23(10): 17.

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[3]張婉佳，董洪霞，黃監(jiān)民. 制備氫氧化亞鐵的理論探討及實驗研究 [J]. 化學(xué)世界, 2014, 55(8): 468-471.

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G632

A

1008-0333(2017)31-0095-02

2017-07-01

宋玥(2000.11- )，女，青島人，山東省青島第二中學(xué)，高中在讀.

閆久毅]