李云俏

（金橋豐益氯堿（連云港）有限公司，江蘇連云港 222000）

硫氰酸汞光度法測(cè)定離子膜燒堿中氯化鈉含量的研究

李云俏

（金橋豐益氯堿（連云港）有限公司，江蘇連云港 222000）

離子膜燒堿對(duì)氯化鈉的純度要求比較高，氯化鈉的好壞直接導(dǎo)致生產(chǎn)產(chǎn)品的好壞，所以必須高度重視離子膜燒堿的純度。本次分析方法主要采用分光光度法測(cè)定燒堿中的氯化鈉含量，并且對(duì)其結(jié)果進(jìn)行分析和研究，希望可以對(duì)其未來的發(fā)展作出貢獻(xiàn)。

氫氧化鈉；硫氰酸汞；光度法；氯化鈉

金橋豐益氯堿（連云港）有限公司公司采用液體氫氧化鈉作為制水陰樹脂的再生液，液體氫氧化鈉中的氯化鈉含量非常關(guān)鍵。其氯化鈉含量高使樹脂再生度低，進(jìn)而縮短運(yùn)行周期及制水質(zhì)量，運(yùn)行周期短，再生操作費(fèi)用高，再生用堿量、廢水排放量均增加。樹脂磨損嚴(yán)重，使用壽命縮短。制水質(zhì)量差，將導(dǎo)致熱力系統(tǒng)腐蝕加劇，結(jié)垢速度加快。因此準(zhǔn)確測(cè)定氯化鈉含量，對(duì)生產(chǎn)具有重要的指導(dǎo)意義。

1 實(shí)驗(yàn)原理

樣品中的氯離子與硫氰酸汞中的硫氰酸根發(fā)生反應(yīng)，生成氯化汞和硫氰酸鈉。而硫氰酸根與硝酸鐵反應(yīng)生成了橙紅色的硫氰酸鐵，在波長460nm處用分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定[1]。反應(yīng)式如下：

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 主要實(shí)驗(yàn)試劑及儀器

（1）硝酸。

（2）0.5%硫氰酸汞溶液：稱取2.5g硫氰酸汞至500mL的燒杯中，加入500mL酒精，用磁力攪拌器攪拌至溶解（24h除去上層清液），硫氰酸汞為劇毒品，使用時(shí)要做好防護(hù)措施，并注意及時(shí)清洗手部。

（3）3.3%硫酸鐵銨溶液：稱60g硫酸鐵銨溶于5mol/L硝酸溶液 （380mL濃硝酸于600mL水中）稀釋至1000mL如果溶液渾濁則過濾，貯存于棕色瓶中，可加熱。

（4）10mg/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取適量氯化鈉基準(zhǔn)試劑，放入馬弗爐中灼燒，當(dāng)溫度達(dá)到600℃時(shí)開始計(jì)時(shí)2h，然后關(guān)閉電源開關(guān)，用坩堝鉗取出試劑，放在坩堝架上稍微冷卻，在放入干燥器內(nèi)冷卻到室溫，準(zhǔn)確稱取氯化鈉基準(zhǔn)試劑0.100 0g（精確±0.000 1g），置于燒杯中加入少水溶解，將溶液全部移入1 000mL容量瓶中，反復(fù)多次沖洗燒杯并將燒杯內(nèi)的液體全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。此時(shí)溶液含量為0.1g/L。吸取50mL已配制好的0.1g/L 氯化鈉溶液置于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用[2]。

（5）0.25%對(duì)硝基酚溶液：稱取0.25g對(duì)硝基酚溶于100mL的水中，搖勻。

（6）實(shí)驗(yàn)室所用試劑為分析純和去離子水。

2.2 儀器

容量瓶：50mL；分光光度計(jì)：723 ；分析天平：精度±0.0001g。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

依 次 吸 取 0.0、2.0、5.0、7.0、10.0、12.0、15.0mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于50mL容量瓶中，用純水將瓶口內(nèi)殘留的溶液沖洗到瓶內(nèi)，依次加入4.0mL 3.3%硫酸鐵銨溶液和3mL 0.5%硫氰酸汞溶液，用純水稀釋至刻度，搖勻，靜置10min，在波長460nm用1cm比色皿顯色[1],結(jié)果見表1和圖1。

表1 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度

圖1 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線（K=0.215）

2.4 樣品吸光度的測(cè)定

稱取2～3g樣品(精確±0.0001g)，于50mL容量瓶中，加2滴 0.25%對(duì)硝基酚，用1+1硝酸中和溶液為無色，加4.0mL3.3%硫酸鐵銨溶液搖勻后，加3mL 0.5%硫氰酸汞，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置10min于波長460nm處用1cm比色皿比色[1]。

燒堿中氯化鈉含量的計(jì)算及結(jié)果為：

式中，mo：試樣質(zhì)量，g；A1：樣品吸光度；A0：空白吸光度 。

2.5 燒堿中實(shí)際氯化鈉測(cè)定結(jié)果

取不同日期的六個(gè)批次的樣品，用本方法進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見表2。

表2 液堿中氯化鈉的測(cè)定結(jié)果

由表2可知，對(duì)不同時(shí)間的氫氧化鈉樣品進(jìn)行多次測(cè)定，其結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.0005%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4.50%，完全能夠滿足分析的要求。

稱取2～3g燒堿樣品（精確±0.0001g），分別加入10mg/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL和6.0mL，其余實(shí)驗(yàn)步驟同2.4操作。測(cè)定結(jié)果見表3。

表3 加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果

從表3可知，回收率在98.00%～105.00%，說明該方法能用于測(cè)定氫氧化鈉中氯化鈉的含量，且準(zhǔn)確度較高。

根據(jù)國標(biāo)GB/T11199-2006的要求，該方法適用于工業(yè)級(jí)燒堿中氯化鈉含量的測(cè)定[1]。

3 結(jié)論

通過實(shí)驗(yàn)，得出可以采用硫氰酸汞分光光度法進(jìn)行液體氫氧化鈉中氯化鈉含量的測(cè)定。此方法操作簡單，分析速度快，能夠保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，對(duì)生產(chǎn)起到關(guān)鍵性作用。

[1]熱孜萬古麗·玉努斯.汞量法和分光光度法分析氫氧化鈉中氯化鈉含量比對(duì)[J].氯堿工業(yè),2016(1):40-42.

[2]牙金艷.分光光度比濁法測(cè)定工業(yè)氫氧化鈉中的氯化鈉含量[J].化工技術(shù)與開發(fā),2012(7):54-56.

Determination of sodium chloride content in ionic membrane caustic soda by thiocyanate spectrophotometric

Li Yun-qiao
(Jin qiao Wilmar ChlorAlkali(Lian yun gang)Co.,Ltd,Jiangsu Lianyungang 222000)

Ion membrane caustic soda,the content of sodium chloride requirements are relatively high,the quality of sodium chloride directly lead to the production of good or bad,so we must attach great importance to the purity of ion-exchange membrane caustic soda.This method mainly uses spectrophotometric method to determine the content of sodium chloride in caustic soda,and analyzes and studies the results,hoping to contribute to the future development of sodium chloride.

Sodium hydroxide;Mercuric thiocyanate;Photometric method;Sodium chloride

O657.3 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

2096-0387（2017）06-0046-03

李云俏（1984—），女，江蘇連云港人，本科，工程師，研究方向：化工工藝與分析。